一种角蒿酯碱的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种操作简便、污染小的角蒿酯碱的制备方法。方法是：取角蒿原料粉碎，加5-10量50-80%乙醇溶液回流提取2-3次，提取液回收试剂，浸膏中加适量5%盐酸水溶液，过滤，滤液氨化，用氯仿溶液萃取，萃取液回收试剂，加适量氧化铝试剂干燥粉碎，置于超临界CO2萃取罐中萃取，CO2流量为1-4ml/min/g原料，萃取温度30-60℃，压力15-30Mpa，萃取时间1-4h，解析得萃取物用甲醇溶液回流溶解重结晶2-3次，结晶物干燥即得。采用本方法制备角蒿酯碱，工艺简单，生产成本低，易于实现工业化生产。
【专利说明】一种角蒿酯碱的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于天然药物化学领域，尤其是涉及ー种角蒿酯碱的制备方法。
【背景技术】
[0002]角蒿酯碱为单萜生物碱，分子式C11H21N0，不溶于石油醚和水，溶于氯仿、苯、乙醚、和酸水，可溶于甲醇、こ醇和丙酮。角蒿酯碱具有很强的镇痛活性，且作用机理不同于吗
角蒿酯碱已成为开发新型非麻醉性镇痛新药。
[0003]角蒿为紫葳科植物，常用于祛风除湿，活血止痛，解毒。化学成分主要有生物碱类、环己こ醇类、香豆素类、环稀醚萜类、黄酮类等。
[0004]通过文献检索:现有从角蒿中提取角蒿酯碱的方法，一般是酸水或有机试剂提取，柱层析或重结晶方法纯化。如专利“利用阳离子交換树脂从角蒿中提取角蒿酯碱”，该专利公开的方法是稀酸水提取，加入阳离子交換树脂树脂吸附，用水、こ醇系统洗脱后，树脂再氨化装入沙氏提取器，用こ醚，苯或ニ氯甲烷提取，得到总生物碱，再用柱层析或重结晶得到角蒿酯碱纯品。现有制备角蒿酯碱的方法，存在着生产污染严重，生产成本高，操作复杂等技术缺陷。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是解决现有技术不足和缺陷，提供一种高效、低污染的角蒿酯碱的制备方法。
[0006]本发明的目的是采用以下技术方案实现的:ー种角蒿酯碱的制备方法，其特征在于:取角蒿原料粉碎，加5-10量50-80%こ醇溶液回流提取2-3次，提取液回收试剂，浸膏中加适量5%盐酸水溶液，过 滤，滤液氨化，用氯仿溶液萃取，萃取液回收试剂，加适量氧化招试剂干燥粉碎，置于超临界C02萃取罐中萃取，C02流量为l_4ml/min/g原料,萃取温度30-600C，压カ15-30Mpa，萃取时间l_4h，解析得萃取物用甲醇溶液回流溶解重结晶2_3次，结晶物干燥即得。
[0007]所述超临界C02萃取:C02流量为3ml/min/g原料，萃取温度40°C，压カ18Mpa。
[0008]采用本方法制备角蒿酯碱，提取效率高，污染小，产品纯度高，易于エ业化生产。
[0009]下面将结合【具体实施方式】进ー步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
[0010]【具体实施方式】:
实施例1:
取角蒿原料粉碎，称取5kg，加8量70%こ醇溶液回流提取3次，合并提取液浓缩至密度1.2放出，浸膏中加500ml5%盐酸水溶液充分搅拌，滤除不溶物，滤液用氨水调节phl2，カロ500ml氯仿溶液萃取3次，萃取液回收氯仿，加300g中性氧化铝试剂干燥粉碎，置于超临界C02萃取罐中萃取，C02流量为3ml/min/g原料，萃取温度40°C，压カ18Mpa，萃取时间3h，解析萃取物80%甲醇溶液回流溶解重结晶3次，结晶物干燥得角蒿酯碱18g，经HPLC检测，含量98.1%。
[0011]实施例2:
取角蒿原料粉碎，称取5kg，加7量80%こ醇溶液回流提取3次，合并提取液浓缩至密度
1.15放出，浸膏中加800ml5%盐酸水溶液充分搅拌，滤除不溶物，滤液用氨水调节phll，カロ700ml氯仿溶液萃取2次，萃取液回收氯仿，加400g中性氧化铝试剂干燥粉碎，置于超临界C02萃取罐中萃取，C02流量为2ml/min/g原料，萃取温度50°C，压カ22Mpa，萃取时间3h，解析萃取物75%甲醇溶液回流溶解重结晶3次，结晶物干燥得角蒿酯碱19g，经HPLC检测，含量96.3%o
[0012]实施例3:
取角蒿原料粉碎，称取5kg，加10量90%こ醇溶液回流提取2次，合并提取液浓缩至密度1.2放出，浸膏中加500ml5%盐酸水溶液充分搅拌，滤除不溶物，滤液用氨水调节phl2，カロ500ml氯仿溶液萃取3次，萃取液回收氯仿，加300g中性氧化铝试剂干燥粉碎，置于超临界C02萃取罐中萃取，C02流量为4ml/min/g原料，萃取温度45°C，压カ20Mpa，萃取时间3h，解析萃取物80%甲醇溶液回流溶解重结晶3次，结晶物干燥得角蒿酯碱16g，经HPLC检测， 含量97.7%o
【权利要求】
1.ー种角蒿酯碱的制备方法，其特征在于:取角蒿原料粉碎，加5-10量50-80%こ醇溶液回流提取2-3次，提取液回收试剂，浸膏中加适量5%盐酸水溶液，过滤，滤液氨化，用氯仿溶液萃取，萃取液回收试剂，加适量氧化铝试剂干燥粉碎，置于超临界C02萃取罐中萃取，C02流量为l_4ml/min/g原料，萃取温度30_60°C，压カ15_30Mpa，萃取时间l_4h，解析得萃取物用甲醇溶液回流溶解重结晶2-3次，结晶物干燥即得。
2.如权利要求1所述的角蒿酯碱的制备方法，其特征在于所述超临界C02萃取:C02流量为3ml/min/g原料，萃 取温度40°C，压カ18Mpa。
【文档编号】C07D221/04GK103435547SQ201310423504
【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年9月17日 优先权日:2013年9月17日
【发明者】杨存 申请人:南京通泽农业科技有限公司