季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯的合成方法
【专利摘要】季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯的合成方法属于高分子材料合成【技术领域】，具体的说，本发明涉及季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯的合成方法。本发明提供了一种季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯的合成方法。本发明采用方法如下：将4.42g季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有15ml皿的三口瓶中，将14.10gDTBA溶于20mLTHF，在室温下滴加到反应瓶中，升温至40℃继续反应5h。反应结束后过滤，蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗，分离，反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯。
【专利说明】季戊四醇-四二硫代苯甲酸基)乙酸酯的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于高分子材料合成【技术领域】，具体的说，本发明涉及季戊四醇-四二硫代苯甲酸基)乙酸酯的合成方法。
【背景技术】
[0002]可控活性自由基聚合以其反应条件温和、单体选择性小等优点在高分子合成方面受到广泛关注，如氮氧稳定自由基聚合(匪?)、原子转移自由基聚合(…即)、可逆加成断裂链转移自由基聚合(狀?1)等。其中狀?I适用范围广，包括了所有可进行普通自由基聚合的单体，因此被认为是制备嵌段共聚物方法中最具工业潜力的活性自由基聚合技术之一。
【发明内容】
[0003]本发明就是针对上述问题，提供了一种季戊四醇-四(0 二硫代苯甲酸基)乙酸酯的合成方法。
[0004]为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明采用方法如下:将11?158季戊四醇加入到20此的01？中搅拌，在队保护下滴加56?112 8的0^。使体系温度在351以下，1?6卜加完，然后升温至601反应12卜。在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为戊四醇四氯乙酸酯粉末。将4.42 8季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有1501皿的三口瓶中，将14.10^18八溶于20此I册，在室温下滴加到反应瓶中，升温至401继续反应5卜。反应结束后过滤，蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗，分离，反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四二硫代苯甲酸基)乙酸酷。
[0005]本发明的有益效果:成功地合成了多臂星形季戊四醇-四二硫代苯甲酸基)乙酸酯，并对3丨、—两种单体的聚合具有一定的控制作用，所合成的大分子？341八具有一定的扩链作用。
【具体实施方式】
[0006]本发明采用方法如下:将11?158季戊四醇加入到200[的01？中搅拌，在凡保护下滴加56?112 8的0^ ；使体系温度在351以下，1?6卜加完，然后升温至601反应12匕；在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊戊四醇四氯乙酸酯。将4.42 8季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有1501皿的三口瓶中，将14.10^18八溶于20此1册，在室温下滴加到反应瓶中，升温至401继续反应5卜。反应结束后过滤，蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗，分离，反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四(0 二硫代苯甲酸基)乙酸酯。
[0007]实施例1:将118季戊四醇加入到20此的01？中搅拌，在％保护下滴加608的0^0 ；使体系温度在351以下，2卜加完，然后升温至601反应12卜；在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊戊四醇四氯乙酸酯。将4.42 8季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有1501皿的三口瓶中，将14.10^18八溶于20此I册，在室温下滴加到反应瓶中，升温至401继续反应5卜。反应结束后过滤，蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗，分离，反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四二硫代苯甲酸基)乙酸酷。
[0008]实施例2:将128季戊四醇加入到20此的01？中搅拌，在％保护下滴加658的0^0 ；使体系温度在351以下，3卜加完，然后升温至601反应12卜；在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊戊四醇四氯乙酸酯。将4.42 8季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有1501皿的三口瓶中，将14.10^18八溶于20此I册，在室温下滴加到反应瓶中，升温至401继续反应5卜。反应结束后过滤，蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗，分离，反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四二硫代苯甲酸基)乙酸酷。
[0009]实施例3:将138季戊四醇加入到200[的01？中搅拌，在队保护下滴加708的八；使体系温度在351以下，3.5卜加完，然后升温至601反应12卜；在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊戊四醇四氯乙酸酯。将4.42 8季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有1501皿的三口瓶中，将14.10^18八溶于20此I册，在室温下滴加到反应瓶中，升温至401继续反应5卜。反应结束后过滤，蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗，分离，反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四二硫代苯甲酸基)乙酸酷。
[0010]实施例4:将148季戊四醇加入到20此的01？中搅拌，在％保护下滴加808的0^0 ；使体系温度在351以下，处加完，然后升温至601反应12卜；在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊戊四醇四氯乙酸酯。将4.42 8季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有1501皿的三口瓶中，将14.10^18八溶于20此I册，在室温下滴加到反应瓶中，升温至401继续反应5卜。反应结束后过滤，蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗，分离，反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四二硫代苯甲酸基)乙酸酷。
[0011]实施例5:将158季戊四醇加入到200[的01？中搅拌，在队保护下滴加8?的八；使体系温度在351以下，4.5卜加完，然后升温至601反应12卜；在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊戊四醇四氯乙酸酯。将4.42 8季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有1501皿的三口瓶中，将14.10^18八溶于20此I册，在室温下滴加到反应瓶中，升温至401继续反应5卜。反应结束后过滤，蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗，分离，反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四二硫代苯甲酸基)乙酸酷。
[0012]实施例6:将13.548季戊四醇加入到20此的0即中搅拌，在队保护下滴加85.648的；使体系温度在351以下，5.5卜加完，然后升温至601反应12卜；在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊戊四醇四氯乙酸酯。将4.42 8季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有1501皿的三口瓶中，将14.10^18八溶于20此I'册，在室温下滴加到反应瓶中，升温至401继续反应5卜。反应结束后过滤，蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗，分离，反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四二硫代苯甲酸基)乙酸酯。
[0013]实施例7:将14.768季戊四醇加入到20此的0即中搅拌，在队保护下滴加88.878的；使体系温度在35 0以下，611加完，然后升温至60 0反应12卜；在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊戊四醇四氯乙酸酯。将4.42 8季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有1501皿的三口瓶中，将14.10^18八溶于20此1册，在室温下滴加到反应瓶中，升温至401继续反应5卜。反应结束后过滤，蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗，分离，反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四二硫代苯甲酸基)乙酸酯。
[0014]实施例8:将11.218季戊四醇加入到20此的0即中搅拌，在队保护下滴加100 8的；使体系温度在351以下，2.5卜加完，然后升温至601反应12卜；在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊戊四醇四氯乙酸酯。将4.42 8季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有1501皿的三口瓶中，将14.10^18八溶于20此1册，在室温下滴加到反应瓶中，升温至401继续反应5卜。反应结束后过滤，蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗，分离，反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四二硫代苯甲酸基)乙酸酯。
[0015]实施例9:将138季戊四醇加入到20此的01？中搅拌，在％保护下滴加6?的0^0 ；使体系温度在351以下，1卜加完，然后升温至601反应12卜；在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊戊四醇四氯乙酸酯。将4.42 8季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有1501皿的三口瓶中，将14.10^18八溶于20此I册，在室温下滴加到反应瓶中，升温至401继续反应5卜。反应结束后过滤，蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗，分离，反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四二硫代苯甲酸基)乙酸酯。
【权利要求】
1.季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯的合成方法，其特征在于:将11?15g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加56?112 g的CAC ;使体系温度在35°C以下，I?6h加完，然后升温至60°C反应12 h ;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊季戊四醇四氯乙酸酯；将4.42 g季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有15ml皿的三口瓶中，将14.1Og DTBA溶于20 mL THF，在室温下滴加到反应瓶中，升温至40°C继续反应5 h ;反应结束后过滤,蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗,分离,反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯。
2.根据权利要求1所述的季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯的合成方法，其特征在于，将12g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加65g的CAC ;使体系温度在35°C以下，3h加完，然后升温至60°C反应12 h ;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊季戊四醇四氯乙酸酯；将4.42 g季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有15ml皿的三口瓶中，将14.1Og DTBA溶于20 mL THF，在室温下滴加到反应瓶中，升温至40°C继续反应5 h ;反应结束后过滤,蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗,分离,反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯。
3.根据权利要求1所述的季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯的合成方法，其特征在于，将13g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加70g的CAC ;使体系温度在35°C以下，3.5h加完，然后升温至60°C反应12 h ;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊季戊四醇四氯乙酸酯；将4.42 g季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有15ml皿的三口瓶中，将14.1Og DTBA溶于20 mL THF，在室温下滴加到反应瓶中，升温至40°C继续反应5 h ;反应结束后过滤,蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗,分离,反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯。
4.根据权利要求1所述的季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯的合成方法，其特征在于，将Ilg季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加60g的CAC ;使体系温度在35°C以下，2h加完，然后升温至60°C反应12 h ;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊季戊四醇四氯乙酸酯；将4.42 g季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有15ml皿的三口瓶中，将14.1Og DTBA溶于20 mL THF，在室温下滴加到反应瓶中，升温至40°C继续反应5 h ;反应结束后过滤,蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗,分离,反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯。
5.根据权利要求1所述的季戊四醇-四(α二硫代苯甲酸基)乙酸酯的合成方法，其特征在于，将14g季戊四醇加入到20mL的DMF中搅拌，在N2保护下滴加80g的CAC ;使体系温度在35°C以下，4h加完，然后升温至60°C反应12 h ;在水中沉淀，将沉淀真空烘干，得到灰白色粉末，即为季戊季戊四醇四氯乙酸酯；将4.42 g季戊四醇四氯乙酸酯溶于盛有15ml皿的三口瓶中，将14.1Og DTBA溶于20 mL THF，在室温下滴加到反应瓶中，升温至40°C继续反应5 h ;反应结束后过滤,蒸去溶剂；剩余物用去离子水洗,分离,反复两次；再用11面溶解油状物，蒸去溶剂，得到红色粘稠状物质即为季戊四醇-四(α 二硫代苯甲酸基)乙酸酯。
【文档编号】C07C327/36GK104447454SQ201310424000
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2013年9月17日 优先权日:2013年9月17日
【发明者】赵宝瀛, 屈鸿羽 申请人:赵宝瀛