利用闪提技术提取黄芩苷的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用闪提技术提取黄芩苷的方法，首先将黄芩饮片放入提取罐中，加入黄芩饮片10倍量的乙醇，启动闪式提取器提取、过滤，滤液浓缩、回收乙醇，得到黄芩苷粗提物；加入粗提物15倍量的纯净水，加热至80℃搅拌成混悬液，用盐酸调pH值1-2，保温静置后弃去上清液，用氢氧化钠溶液调pH7.0，再加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调pH值1.0～2.0，60-85℃保温静置1h，黄芩苷结晶析出；用滤纸过滤，用乙醇洗至pH5.0-7.0，再用纯净水洗涤、烘干，即可得到纯度达87-89.5%的黄芩苷成品。本发明的优点在于将闪提技术应用在提取黄芩苷的方法中，和传统方法相比，提取的黄芩苷纯度高，收率高；提取时间短且过程简单易操作。
【专利说明】利用闪提技术提取黄芩苷的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及中药黄芩的提取方法，尤其是涉及一种利用闪提技术提取黄芩苷的方法。
【背景技术】
[0002]黄芩是一种常用的中药，黄芩苷Baicalin大量存在于双子叶植物唇形科Labiatae黄岑Scutellaria baicalensis Georgi的根中。黄岑苷为淡黄色细针晶状粉末，属于黄酮类；熔点223-225°C，[a ]18D+123°C (c=0.2，吡啶-水)；易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中，可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱液中不稳定，渐变成暗棕色，微溶于热冰醋酸，难溶于甲酸、乙酸、丙酮，几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。黄芩苷具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能，在临床医学上已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。
[0003]目前从黄芩中提取黄芩苷常用的方法主要有溶剂提取法、超声提取法、超滤提取法、微波提取法和超临界流体提取法等。常规的提取工艺为水提、酸沉、过滤、碱溶、再进行酸沉，即水煎煮黄芩粗粉两次，加酸调至PH 1~2，70~80°C保温，静置12~24h，过滤，沉淀物加水搅拌成混悬液，用碱调pH 7~7.5至溶解后，加乙醇搅拌，过滤，再加酸调pH 1~2，80° C保温，得到黄芩苷结晶。整个提取过程周期较长，既消耗能源，产生的三废还很多。同时由于黄芩苷几乎不溶于水，即使加热煮沸，黄芩苷的溶解度依然很低，所以用这种方法提取黄芩苷收率很低，仅能达到10%左右，加热不仅导致大量能源的浪费，同时热水提取还会增加其它杂质的溶出，后期处理比较困难，造成黄芩苷纯度较低，仅为85%以下。
[0004]闪提技术是一种新型的提取技术，具有常温提取、快速高效、不破坏有效成分、节能降耗、操作简便等优势，目前已在国内200多家植物研究机构及科研院所广泛使用；根据闪提技术发明的闪式提取器已于2006年被授予实用新型专利权(专利号为:ZL2005 20031604.9)。但采用闪提技术提取黄芩苷的方法至今未见报道。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种利用闪提技术提取黄岑苷的方法，该方法可使黄岑苷的总收率达到17.1%。
[0006]为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案:
本发明所述的利用闪提技术提取黄芩苷的方法，包括下述步骤:
第一步，将黄芩饮片放入提取罐中，加入黄芩饮片10倍量的乙醇，启动闪式提取器提取5分钟，过滤得到滤液；
第二步，使用常规浓缩设备对滤液进行浓缩后，回收乙醇，得到黄芩苷粗提物浸膏；第三步，加入粗提物浸膏15倍量的纯净水，加热至80°C并搅拌使之成为混悬液，用浓盐酸调节PH值至1.0-2.0，保温静置I h，弃去上清液；将混悬液用40%氢氧化钠溶液调pH至7.0，再加入与内容物等量的乙醇，搅拌使之溶解，过滤；滤液用盐酸调pH值至1.0-2.0，6(T85°C保温静置lh，黄芩苷结晶析出；
第四步，将第三步得到的黄芩苷结晶先用滤纸过滤，用乙醇洗至pH 5.0-7.0，然后再用纯净水洗涤3~4次，转入烘箱12(Tl50°C烘干，即可得到纯度达89.5^91.0%的黄芩苷成品。
[0007]为达到更好的提取效果，所用乙醇的浓度为65% (体积比)。
[0008]本发明的优点在于将闪提技术应用在提取黄芩苷的方法中，和传统方法相比，提取的黄芩苷纯度高(达89.5^91.0%)，收率高(达到17.1%);提取时间从大于24小时降低到3小时左右，大大缩短了提取时间，且全部过程简单易操作，提取时不使用水做溶剂，不加热，仅用乙醇作为提取溶剂，易回收且可以重复使用，提取成本更低，更利于环保，更加节能降耗。
【具体实施方式】
[0009]本发明所述的利用闪提技术提取黄芩苷的方法，包括下述步骤:
第一步，将黄芩饮片放入提取罐中，加入黄芩饮片10倍量的乙醇(实验证明，浓度65%的乙醇提取时效果最佳)，启动闪式提取器提取5分钟，过滤得到滤液；
第二步，使用常规浓缩设备对滤液进行浓缩后，回收乙醇，得到黄芩苷粗提物浸膏；
第三步，加入粗提物浸膏15倍量的纯净水，加热至80°C并搅拌使之成为混悬液，用2mol/L的盐酸调节pH值至1.0-2.0，保温静置I h，弃去上清液；将混悬液用40%氢氧化钠溶液调pH至7.0，再加入与内容物等量的乙醇，搅拌使之溶解，过滤；滤液用2mol/L的盐酸调pH值至1.0-2.0，6(T85°C保温静置lh，黄芩苷结晶析出；
第四步， 将第三步得到的黄芩苷结晶先用滤纸过滤，用65%的乙醇洗至pH 5.0-7.0，然后再用纯净水洗涤3~4次，转入烘箱12(T150°C烘干(实验证明，烘干温度过低时，烘干时间较长，浪费电能；烘干温度过高，则会导致黄芩苷变色变性等)，即可得到纯度达89.5^91.0%的淡黄色细针晶状黄芩苷成品粉末，黄芩苷总收率可以达到17.1%。
【权利要求】
1.一种利用闪提技术提取黄芩苷的方法，其特征在于:包括下述步骤: 第一步，将黄芩饮片放入提取罐中，加入黄芩饮片10倍量的乙醇，启动闪式提取器提取5分钟，过滤得到滤液；第二步，使用常规浓缩设备对滤液进行浓缩后，回收乙醇，得到黄芩苷粗提物浸膏；第三步，加入粗提物浸膏15倍量的纯净水，加热至80°C并搅拌使之成为混悬液，用浓盐酸调节PH值至1.0-2.0，保温静置I h，弃去上清液；将混悬液用40%氢氧化钠溶液调pH至7.0，再加入与内容物等量的乙醇，搅拌使之溶解，过滤；滤液用盐酸调pH值至1.0-2.0，6(T85°C保温静置lh，黄芩苷结晶析出； 第四步，将第三步得到的黄芩苷结晶先用滤纸过滤，用乙醇洗至pH 5.0-7.0，然后再用纯净水洗涤3~4次，转入烘箱12(Tl50°C烘干，即可得到纯度达89.5^91.0%的黄芩苷成品。
2.根据权利要求1所述的利用闪提技术提取黄芩苷的方法，其特征在于:第一步中所用乙醇的浓 度为65%。
【文档编号】C07H17/07GK103694294SQ201410011523
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2014年1月10日 优先权日:2014年1月10日
【发明者】李月梅, 卢付军 申请人:河南智晶生物科技有限公司