专利名称：黄苓中黄苓苷提取新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种黄苓中黄苓苷提取新工艺。
背景技术：
黄苓为中国药典历版收载的品种，具清热燥湿、泻火解毒、止血安胎之功效。用于湿温，暑温，胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热，咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安。是临床上一种常用中药。据文献报道，黄苓的有效成分是黄苓苷、汉黄苓苷及其苷元等黄酮类化合物。目前在制剂中，多以黄苓苷提取物的形式投料。目前，常用的黄苓苷的提取方法大体上可归纳为如下四种1、取黄苓饮片，加水煎煮三次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.05-1.10(80℃测)，在80℃加盐酸溶液，调节PH值至1-2，保温1小时，静止24小时，滤过，沉淀物加6-8倍量的水，用40％的氢氧化钠调至PH值至7-7.5，加等量乙醇，搅拌溶解，滤过，滤液用盐酸调PH值至2，60℃保温30分钟，静止12小时，滤过，沉淀用水洗至PH5，继用70％的乙醇洗至PH7，低温挥干，即得。这种提取方法的缺点是能耗大，操作繁琐，黄苓苷的损失率高，提取率低，成本高。
2、取黄苓加水煎煮，合并煎液，过滤，滤液浓缩，喷雾干燥。黄苓提取率由12％提高至22％，黄苓提取物中黄苓苷的含量由原来的4％升至20％-24％。这种方法虽然简单，但是提取物中黄苓苷的含量仅20-24％，比较低。
3、用磷酸三丁酯，双(2-乙基己基)胺，三正辛基氧化膦等溶剂，直接从黄苓中提取黄苓苷，或将黄苓苷和汉黄苓苷分离的方法，提取率最高达90％。此方法为日本津村药厂的专利，虽然黄苓苷的提取率高，但其所用的提取溶剂为不常用的有机溶媒，成本高，安全系数小。
4、取黄苓粉碎后，用乙醇渗漉提取，渗漉液回收乙醇后，用水稀释，上树脂柱层析分离，用水及有机溶媒洗脱，收集有机溶媒洗脱液，回收溶媒，即得黄苓提取物。此方法为中国专利CN1268512AS所公开，它的缺点是工艺较繁琐，成本高，收率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简便，提取率高，成本低的黄苓中黄苓苷提取新工艺本发明解决其技术问题所采用的技术方案取黄苓粉碎为小块，加黄苓重量的3-10倍的沸水，煮提3次，每次1-3小时，粗滤，合并粗滤液，静止除杂，滤液用盐酸调节PH值至1-2，在70-80℃保温30-60分钟，析出黄苓苷沉淀，用酸水或水洗涤黄苓苷沉淀数次，70-80℃保温静止12小时以上，过滤沉淀，然后经干燥得黄苓苷粗品。
所述的干燥采用在70℃以下干燥。也可以采用直接喷雾干燥。
本发明的原理如下根据黄苓苷为酚羟基，并带一分子葡萄糖的苷类化合物，水溶性大，易氧化、酶解、变质的性质。采用了加适量沸水煮提，不经浓缩，碱化处理，只需粗滤，静止除杂，用酸水或水洗涤沉淀的方法。经过沸水杀酶，缩短工艺，除杂及洗涤沉淀，阻止了黄苓苷的酶解、氧化、变质，大幅度提高了其提取率及含量纯度。
本发明的有益效果如下1、本发明在提制过程中，只采用水和酸水，无需任何有机溶媒，安全生产系数高，另外，省去了浓缩与碱化处理程序，减少了设备投资，缩短了工艺减少了能耗，并且成本较低。
2、本发明所提制的黄苓苷粗品，经用高效液相法分析测定，其黄苓苷的纯度在80％以上，黄苓苷从黄苓药材中的提取率在80％以上，(见附图1、2)。由于本发明所提制的黄苓苷，纯度高、提取率高，不但节约了成本，而且还提高了有效成分及黄苓药材的利用率。
图1中国药品生物制品检定所提供的黄苓苷对照品HPLC色谱图。
图2本发明提制的黄苓苷粗器HPLC色谱图。
在图1中，1为对照品黄苓苷色谱峰。
在图2中，2为本发明提制的黄苓苷色谱峰。
具体实施例方式
实施例1分别取不同的黄苓药材400g、150g、50g和300g，粗碎成小块，各按药材重量，加3-1O倍量的沸水，煮提3次，每次1-3小时，粗滤，合并滤液，静止除杂，滤液用盐酸调节PH值至1-2，在70-80℃保温30-60分钟，析出黄苓苷沉淀，用酸水(或水)洗涤沉淀数次，70-80℃保温静止12小时以上，过滤沉淀，70℃以下干燥(也可采用直接喷雾干燥)，分别得黄苓苷粗品46.5g、25g、8.6g和35.6g。按中国药典2000年版一部黄苓项下的高效液相法，测定各黄苓药材及提制的相应黄苓苷粗品的含量，计算黄苓苷的提取率，结果如附表1。
附表1黄苓药材与黄苓苷粗品中黄苓苷含量和提取率
权利要求
1.黄苓中黄苓苷提取新工艺，其特征在于取黄苓粉碎为小块，加黄苓重量的3-10倍的沸水，煮提3次，每次1-3小时，粗滤，合并粗滤液，静止除杂，滤液用盐酸调节PH值至1-2，在70-80℃保温30-60分钟，析出黄苓苷沉淀，用酸水或水洗涤黄苓苷沉淀数次，70-80℃保温静止12小时以上，过滤沉淀，然后经干燥得黄苓苷粗品。
2.根据权利要求1所述的黄苓中黄苓苷提取新工艺，其特征在于所述的干燥采用在70℃以下干燥。
3.根据权利要求1所述的黄苓中黄苓苷提取新工艺，其特征在于所述的干燥采用直接喷雾干燥。
全文摘要
本发明涉及一种黄苓中黄苓苷提取新工艺，其特征在于取黄苓粉碎为小块，加黄苓重量的3－10倍的沸水，煮提3次，每次1－3小时，粗滤，合并粗滤液，静止除杂，滤液用盐酸调节pH值至1－2，在70－80℃保温30－60分钟，析出黄苓苷沉淀，用酸水或水洗涤黄苓苷沉淀数次，70－80℃保温静止12小时以上，过滤沉淀，然后经干燥得黄苓苷粗品。本发明的有益效果是工艺简便、快捷，提取率高，成本低。黄苓苷粗品的含量在80％以上，黄苓苷的提取率为80％以上。
文档编号C07H17/07GK1454899SQ0313801
公开日2003年11月12日 申请日期2003年5月25日 优先权日2003年5月25日
发明者韩桂茹, 李晓燕, 赵韶华 申请人:韩桂茹, 李晓燕, 赵韶华