一种从单氯代苯酐异构体混合物中分离3-氯代苯酐的方法
【专利摘要】一种从单氯代苯酐异构体混合物中分离3-氯代苯酐的方法，属于精细化工【技术领域】，将单氯代苯酐异构体混合物加热至90～150℃后泵入降膜结晶器的顶部，在降膜结晶管的外部通入冷导热介质，熔点低的4-氯代苯酐沿着结晶管的内壁流入粗品罐，熔点高的3-氯代苯酐在结晶管的内壁形成结晶后，停止泵入单氯代异构体混合物，将降膜结晶管外部的冷导热介质切换成热导热介质，结晶的3-氯代苯酐熔化入成品罐，得到分离的3-氯代苯酐。本发明工艺温度低，能耗少，得到的3-氯代苯含量>99%。
【专利说明】一种从单氯代苯酐异构体混合物中分离3-氯代苯酐的方法【技术领域】
[0001]本发明属于精细化工【技术领域】，涉及一种从单氯代苯酐异构体混合物中分离
3-氯代苯酐的方法。
【背景技术】
[0002]单氯代苯酐有两种同分异构体，3-氯代苯酐和4-氯代苯酐，分子式分别为:
【权利要求】
1.一种从单氯代苯酐异构体混合物中分离3-氯代苯酐的方法，其特征在于:将单氯代苯酐异构体混合物加热至90~150°C后泵入降膜结晶器的顶部，在降膜结晶管的外部通入冷导热介质，熔点低的4-氯代苯酐沿着结晶管的内壁流入粗品罐，熔点高的3-氯代苯酐在结晶管的内壁形成结晶后，停止泵入单氯代苯酐异构体混合物，将降膜结晶管外部的冷导热介质切换成热导热介质，结晶的3-氯代苯酐熔化入成品罐，得到分离的3-氯代苯酐。
2.根据权利要求1所述从单氯代苯酐异构体混合物中分离3-氯代苯酐的方法，其特征在于所述单氯代苯酐异构体混合物中3-氯代苯酐占单氯代苯酐异构体混合物总质量的50 ~98%。
3.根据权利要求1或2所述从单氯代苯酐异构体混合物中分离3-氯代苯酐的方法，其特征在于泵入降膜结晶器的单氯代苯酐异构体混合物温度为110~135°C。
4.根据权利要求1所述从单氯代苯酐异构体混合物中分离3-氯代苯酐的方法，其特征在于所述冷导热介质的温度为60~110°C。
5.根据权利要求1所述从单氯代苯酐异构体混合物中分离3-氯代苯酐的方法，其特征在于所述热导热介质的温 度为130~250°C。
【文档编号】C07D307/89GK103819435SQ201410052246
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年2月17日 优先权日:2014年2月17日
【发明者】赵红坤, 王玲, 孙亚平, 易健康, 孟龙, 姚干兵, 王剑 申请人:扬州大学