一种单氯代苯酐的连续生产方法
【专利摘要】一种单氯代苯酐的连续生产方法，属于精细化工【技术领域】，以偶氮类化合物与有机膦化合物组成的合引发剂加入含有助熔剂的硝基苯酐中，将体系的温度控制在170～230℃，此时硝基苯酐熔化为液体，从反应塔的上部加入到反应器中，在液体分布器的作用下，液态的硝基苯酐在塔中充分分散，同时氯气和氮气混合组成的氯化试剂从反应塔的底部通入，氯气与硝基苯酐在反应塔中进行氯代反应，氯代反应产物从塔的底部流出，副产物NO2和未反应的Cl2自塔顶部溢出，可由碱液吸收。得到的单氯苯酐粗产品经液相色谱分析，粗产品中单氯代苯酐的含量在96.5%左右。
【专利说明】一种单氯代苯酐的连续生产方法【技术领域】
[0001]本发明属于精细化工【技术领域】，涉及一种聚酰亚胺材料中间体的合成方法。
【背景技术】
[0002]单氯代苯酐有两种同分异构体，3-氯代苯酐和4-氯代苯酐，分子式分别为:
【权利要求】
1.一种单氯代苯酐的连续生产方法，其特征在于:融熔的物料由塔式反应器的塔顶部加入，氯化气体自塔式反应器的塔底部通入，在塔式反应器的分布器的作用下逆流的融熔的物料和氯化气体相互均匀分散，并于塔式反应器内温度为170~230°C的条件下进行氯代反应；所述物料由单硝基苯酐、助熔剂和复合引发剂组成，所述助熔剂占物料总质量的5~10%，所述助熔剂为单氯代苯酐，所述复合引发剂占物料总质量的0.1~0.5%，所述的复合引发剂由自由基引发剂和有机膦化合物混合组成。
2.根据权利要求1所述单氯代苯酐的连续生产方法，其特征在于所述助熔剂为3-氯代苯酐和4-氯代苯酐的混合物。
3.根据权利要求1所述单氯代苯酐的连续生产方法，其特征在于所述自由基引发剂和有机膦化合物的混合质量比为0.8~1.5: 1。
4.根据权利要求3所述单氯代苯酐的连续生产方法，其特征在于所述自由基引发剂为偶氮类或过氧化物类自由基引发剂，所述有机膦化合物为三苯基膦或二氯苯基膦。
5.根据权利要求1所述单氯代苯酐的连续生产方法，其特征在于所述氯化气体为氯气和氮气按1: O~1的体积比混合组成。
6.根据权利要求1所述单氯代苯酐的连续生产方法，其特征在于所述塔式反应器内温度为180~210°C。
7.根据权利要求1所述单氯代苯酐的连续生产方法，其特征在于所述氯代反应时间为.10 ~320s.
【文档编号】C07D307/89GK103772332SQ201410052247
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年2月17日 优先权日:2014年2月17日
【发明者】赵红坤, 孙亚平, 王玲, 易健康, 孟龙, 姚干兵, 王剑 申请人:扬州大学