一种亚烷基二磺酸酐的制备方法
【专利摘要】本发明属于有机化合物的合成方法【技术领域】，尤其涉及一种亚烷基二磺酸酐的制备方法，至少包括以下步骤：用饱和亚硫酸钠水溶液与二溴代烷烃发生取代反应，生成亚烷基二磺酸钠盐，然后将亚烷基二磺酸钠盐通过阳离子交换树脂交换得到亚烷基二磺酸的水合物：再将亚烷基二磺酸的水合物与过量的脱水剂进行脱水反应，反应后除去过量的脱水剂，对反应产物进行洗涤除去残留的亚烷基二磺酸，再经干燥得到亚烷基二磺酸酐。相对于现有技术，本发明采用阳离子交换树脂制备亚烷基二磺酸，具有效率高，速度快，树脂可回收反复使用，同时能够避免副产物的生成的优点，且本发明操作步骤简单、反应条件温和、成本低廉、产物易分离提纯、产率高、制得的产物纯度高。
【专利说明】一种亚烷基二磺酸酐的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机化合物的合成方法【技术领域】，尤其涉及一种亚烷基二磺酸酐的制备方法。
【背景技术】
[0002]亚烷基二磺酸以及亚烷基二磺酸酐是合成烷基二磺酰氯以及烷基二磺酰氟的原料。近年来，亚烷基二磺酸酐类化合物在锂离子二次电池和非水电解质材料等领域均具有重要的应用前景(具体请参见申请号为US20080096112的专利申请和申请号为US20090017374的专利申请)。
[0003]亚烷基二磺酸酐的结构通式如式(IV)所示:
【权利要求】
1.一种亚烷基二磺酸酐的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤: (1)、用饱和亚硫酸钠水溶液与具有式(I)结构的二溴代烷烃发生取代反应，生成具有式(II)结构的亚烷基二磺酸钠盐，
2.根据权利要求1所述的亚烷基二磺酸酐的制备方法，其特征在于:步骤(1)中，所述亚硫酸钠与所述二溴代烷烃的摩尔比为(I~4):1。
3.根据权利要求1所述的亚烷基二磺酸酐的制备方法，其特征在于:步骤(1)中所述的取代反应是将所述饱和亚硫酸钠水溶液和所述二溴代烷烃加入反应器中，并在80~130°C下进行回流，回流持续时间大于或等于4小时。
4.根据权利要求1所述的亚烷基二磺酸酐的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述的阳离子交换树脂为732型强酸性阳离子交换树脂、061型强酸性阳离子交换树脂和D072型强酸性阳离子交换树脂中的一种。
5.根据权利要求1或4所述的亚烷基二磺酸酐的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述阳离子交换树脂的可交换量与所述亚烷基二磺酸钠的摩尔比为(I~10):1。
6.根据权利要求1所述的亚烷基二磺酸酐的制备方法，其特征在于:步骤(3)中所述的脱水剂为SOCl2和/或COCl2。
7.根据权利要求1所述的亚烷基二磺酸酐的制备方法，其特征在于:步骤(3)中所述的脱水反应是将步骤(2)中所得亚烷基二磺酸的水合物与过量的脱水剂加入反应器中，并在80~130°C下进行回流，回流持续时间大于或等于4小时。
8.根据权利要求1所述的亚烷基二磺酸酐的制备方法，其特征在于:步骤(3)中所述洗涤采用的洗涤液为乙醚、二氧六环和乙二醇二甲醚中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的亚烷基二磺酸酐的制备方法，其特征在于，步骤(3)之后还包括以下步骤:将步骤(3)得到的亚烷基二磺酸酐重新溶解于有机溶剂中，通入惰性气体除去副产物，再进行重结晶进一步提纯，过滤，干燥，得到产物。
10.根据权利要求9所述的亚烷基二磺酸酐的制备方法，其特征在于:所述有机溶剂为丙酮、乙腈、四氢呋喃、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯中的至少一种；所述惰性气体为氮气、氩气、氦气和氖气中的至少一种。
【文档编号】C07D327/00GK103755679SQ201410051171
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年2月14日 优先权日:2014年2月14日
【发明者】冯绍伟 申请人:宁德新能源科技有限公司