一种正十一碳二酰基二天门冬氨酸-双-二甘醇胺盐的合成的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种正十一碳二酰基二天门冬氨酸-双-二甘醇胺盐的合成，其特征是：以乙酸乙酯为溶剂，正十一碳二元酸与新蒸的氯化亚砜在催化剂作用下进行回流反应，生成正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐混合物；在缚酸剂存在下，正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐的混合物，在丙酮与水的混合溶剂中与天门冬氨酸钠进行反应，生成正十一碳二酰基双天门冬氨酸钠；反应生成物用水稀释、酸洗和水洗后，得正十一碳二酰基双天门冬氨酸，然后加入到二甘醇胺中，搅拌溶解，制得正十一碳二酰基二天门冬氨酸-双-二甘醇胺盐，具有优异的防锈作用及与钙、镁离子形成的稳定络合物的作用，反应操作简单易行，适合工业化生产。
【专利说明】—种正十一碳二酰基二天门冬氨酸-双-二甘醇胺盐的合成
【技术领域】
[0001]本发明涉及防锈添加剂合成【技术领域】，尤指一种正十一碳二酰基二天门冬氨酸-双-二甘醇胺盐的合成。
【背景技术】
[0002]缓蚀剂作为一种添加剂，在金属加工中起到防止腐蚀和磨损的作用，缓蚀剂由于分子中含有一个或一个以上的缓释基团，通过物理吸附或化学吸附在金属表面形成分子定向排列的保护膜，从而减缓或抑制了金属基体的腐蚀，备受关注。羧酸及衍生物的醇胺盐都具有一定的防锈性、抗磨性和减摩性，主要原因是羧酸及衍生物的醇胺盐分子中都具有强极性的羧基，它们的分子吸附于铁的表面，形成牢固的化学吸附层，起到防锈的作用，另外，化学吸附在较高载荷条件下摩擦发生反应，生成高强度的摩擦化学反应膜，这是它们具有较好抗磨、减摩和承载能力的主要原因。
[0003]加工液配制使用时，通常情况下一般采用自来水，现在地下水正逐渐被禁采，由于所接触的周围环境和介质不一样，故水中所含的杂质液不尽相同，水的硬度也不一样，地面水所含杂质包括氧、氮、二 氧化碳、尘埃、微生物、可溶性盐类、悬浮物和腐蚀物等，当脂肪羧酸及衍生物的醇胺盐与硬水接触时，钙离子与镁离子即与脂肪羧酸根离子作用形成不溶性的钙皂和镁皂，因而造成了过多的消耗，水的硬度越高，脂肪酸的消耗量也就愈多，因此，水的硬度严重影响缓蚀剂的防锈性能。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种正十一碳二酰基二天门冬氨酸-双-二甘醇胺盐的合成。
[0005]本发明的技术解决方案是:以乙酸乙酯为溶剂，正十一碳二元酸与新蒸的氯化亚砜在催化剂作用下进行回流反应，生成正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐混合物；在缚酸剂存在下，正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐的混合物，在丙酮与水的混合溶剂中与天门冬氨酸钠进行反应，生成正十一碳二酰基双天门冬氨酸钠；反应物料用水稀释、酸洗和水洗后，得正十一碳二酰基双天门冬氨酸，然后加入到二甘醇胺中，搅拌溶解，制得正十一碳二酰基二天门冬氨酸-双-二甘醇胺盐。具体包含以下步骤:
I).以乙酸乙酯为溶剂，正十一碳二元酸(I)与新蒸的氯化亚砜按摩尔比1:1.5~
2.5投料，N，N- 二甲基甲酰胺为催化剂，搅拌下在80°C~85°C回流反应4~7小时，尾气用碱液吸收，生成正十一碳二酰氯(II)和正十一碳二酸酐(III)，反应完毕后，蒸馏回收乙酸乙酯，其主要化学反应为:
【权利要求】
1.一种正十一碳二酰基二天门冬氨酸-双-二甘醇胺盐的合成，其特征是:以乙酸乙酯为溶剂，正十一碳二元酸与新蒸的氯化亚砜在催化剂作用下进行回流反应，生成正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐混合物；在缚酸剂存在下，碳二酰氯和正十一碳二酸酐的混合物，在丙酮与水的混合溶剂中与天门冬氨酸钠进行反应，生成正十一碳二酰基双天门冬氨酸钠；反应物料用水稀释、酸洗和水洗后，得正十一碳二酰基双天门冬氨酸，然后加入到二甘醇胺中，搅拌溶解，制得正十一碳二酰基二天门冬氨酸-双-二甘醇胺盐；具体包含以下步骤: .1).以乙酸乙酯为溶剂，正十一碳二元酸与新蒸的氯化亚砜按摩尔比1: 1.5~2.5投料，N, N- 二甲基甲酰胺为催化剂，搅拌下在80°C~85°C回流反应4~7小时，尾气用碱液吸收，生成正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐，反应完毕后，蒸馏回收乙酸乙酯； . 2).在缚酸剂存在下，正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐的混合物，分批缓慢加入到天门冬氨酸钠的丙酮与水的混合溶剂中，使反应体系温度控制在5°C~10°C，正十一碳二酰氯和正十一碳二酸酐的混合物加完后，升温至25°C~35°C进行反应2~3小时，在升温至.45°C~65°C继续反应2~3小时，生成正十一碳二酰基双天门冬氨酸钠，反应完毕后，蒸馏回收丙酮； .3).反应生成物用水进行稀释，缓慢加入酸液，调PH至1.0左右，析出固体产物，用水反复洗涤产物， 得正十一碳二酰基双天门冬氨酸； .4).将正十一碳二酰基双天门冬氨酸加入到二甘醇胺中，加热至40°C~50°C，搅拌溶解，制得正十一碳二酰基二天门冬氨酸-双-二甘醇胺盐。
2.根据权利要求1所述的一种正十一碳二酰基二天门冬氨酸-双-二甘醇胺盐的合成，其特征是:所述的乙酸乙酯用量为正十一碳二元酸用量的100%~120%;所述的N, N-二甲基甲酰胺催化剂用量为正十一碳二元酸用量的1%~5% ;所述的碱液是碳酸钠水溶液；所述的丙酮与水的体积比为1:1;所述的天门冬氨酸钠与正十一碳二元酸的摩尔比为1:..5~2 ;所述的酸液是硫酸溶液或盐酸溶液；所述的正十一碳二酰基双天门冬氨酸与二甘醇胺的摩尔比为1: 4~6。
【文档编号】C07C213/00GK103951581SQ201410135965
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月5日 优先权日:2014年4月5日
【发明者】修建东 申请人:烟台恒迪克能源科技有限公司