葡萄糖酸亚锡的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种葡萄糖酸亚锡的制备方法。该方法以固体葡萄糖酸-δ-内酯和氧化亚锡为基本原料，首先将两种基本原料加入反应容器中，另外加入蒸馏水；通入氮气保护，然后加热搅拌进行反应，反应后所得反应液冷却后进行浓缩；所得浓缩反应液加入反应器中，并加入乙醇或甲醇搅拌反应，反应后分离，得到葡萄糖酸亚锡粗品；所得粗品进行洗涤，洗涤后进行真空干燥，干燥后得到产品葡萄糖酸亚锡。利用本发明首次制备出葡萄糖酸亚锡产品，其分子式为C6H10O7Sn，得到的产品纯度达到96%以上，产品中锡含量质量分数达到35%～39%。
【专利说明】葡萄糖酸亚锡的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种葡萄糖酸盐的制备方法，特别是涉及一种葡萄糖酸亚锡的制备方法。
【背景技术】
[0002]葡萄糖酸最早是在1878年由Boutixnix在研究乳酸菌发酵的过程中分离得到的。但是，直到19世纪30年代，葡萄糖酸及其盐类才开始进入商业用途，并在医药、食品、饲料等行业中作为重要的化学品。葡萄糖酸衍生产品主要包括葡萄糖酸钙、镁、钠、锌、亚铁、铜盐和内酯等，是重要的食品添加剂和营养增补剂，广泛应用于食品和医药工业；在化工、水处理、建材等方面也有广泛的用途。葡萄糖酸盐是用途极广的除垢剂和缓蚀剂，是石油、化工企业循环冷却系统和低压锅炉、内燃机冷却水处理药剂，也是钢铁表面处理剂和水泥强化剂。其中D-葡萄糖酸的分子结构式为:
【权利要求】
1.一种葡萄糖酸亚锡的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤: a、以固体葡萄糖酸-δ-内酯和氧化亚锡为基本原料，按照固体葡萄糖酸-δ -内酯和氧化亚锡二者之间摩尔比为5~13:1的比例称取两种原料，将称取的两种基本原料加入反应容器中，另外加入蒸馏水，蒸馏水加入的质量为氧化亚锡质量的37~186倍； b、然后向反应容器中通入氮气进行保护，使后续反应均在氮气气氛保护下进行； C、接着进行加热并不断搅拌，当固体葡萄糖酸-δ -内酯完全溶解后，反应温度升至80~100°C，在此条件下反应3~IOh ; d、反应结束后，停止通入氮气，静置冷却至室温，将得到的反应溶液移至真空装置中进行减压浓缩，将所得反应溶液浓缩至原来溶液体积的1/6~1/2 ； 或者,反应结束后,停止通入氮气,所得反应溶液中有杂质存在或未反应完全的氧化亚锡残余，静置冷却至室温后，首先将冷却后的反应溶液抽滤，将抽滤后所得的反应溶液移至真空装置中进行减压浓缩，将所得反应溶液浓缩至原来溶液体积的1/6~1/2 ； e、将步骤d浓缩后的反应溶液加入反应容器中，另外加入乙醇或甲醇，并不断搅拌，加入乙醇或甲醇的体积为浓缩后反应溶液体积的5~40倍，加入乙醇或甲醇后在室温下继续搅拌反应0.5~2.0小时；反应结束后进行抽滤或者离心分离，处理后得到白色固体产物即葡萄糖酸亚锡粗品； f、粗品的精制:将步骤e得到的葡萄糖酸亚锡粗品用乙醇或甲醇洗涤3~5次，洗涤后进行真空干燥，干燥后 得到产品葡萄糖酸亚锡。
2.根据权利要求1所述的葡萄糖酸亚锡的制备方法，其特征在于:将步骤e和f中使用后分离出来的乙醇或甲醇混合溶液进行回收，回收后得到的乙醇或甲醇返回步骤e重新利用；回收乙醇或甲醇后剩余的溶液中含有部分葡萄糖酸，将其处理后作为反应原料再次利用。
3.根据权利要求1所述的葡萄糖酸亚锡的制备方法，其特征在于:步骤b中所述向反应容器中通入氮气进行保护分为两种情况，其一为恒速通入氮气提供动态氮气气氛，氮气流率控制在10~50mL.HIirT1 ;其二为先通入氮气驱走空气后进行密闭，起到隔绝空气作用。
4.根据权利要求1所述的葡萄糖酸亚锡的制备方法，其特征在于:步骤c或步骤e中所述并不断搅拌，其搅拌速率为50~200 r/min。
5.根据权利要求1所述的葡萄糖酸亚锡的制备方法，其特征在于:步骤d中减压浓缩的条件为真空度0.06~0.1MPa，温度40~50°C。
6.根据权利要求1所述的葡萄糖酸亚锡的制备方法，其特征在于:步骤e中所述加入乙醇或甲醇，其乙醇为无水乙醇或者质量百分浓度为95%的乙醇，甲醇为工业甲醇或者化学纯、分析纯试剂。
7.根据权利要求1所述的葡萄糖酸亚锡的制备方法，其特征在于:步骤f中所述洗涤后进行真空干燥，所述真空干燥时真空度为0.08~0.1MPa，温度为35~60°C，干燥时间为3~16小时。
8.根据权利要求1所述的葡萄糖酸亚锡的制备方法，其特征在于:步骤f中所得产品葡萄糖酸亚锡中锡含量质量分数为35~39%。
【文档编号】C07C59/105GK103910620SQ201410161817
【公开日】2014年7月9日 申请日期:2014年4月22日 优先权日:2014年4月22日
【发明者】周彩荣, 刘中平, 郝红英, 徐敏强, 黄明星, 王海峰, 李文俐 申请人:郑州大学