一水葡萄糖制备聚葡萄糖的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及食品添加剂领域，特别涉及聚葡萄糖的生产方法。
【背景技术】
[0002] 聚葡萄糖属于水溶性的膳食纤维，是一种低热量、无糖、低血糖指数、稳定、具有极 高耐受性的特殊碳水化合物，具有益生元的特点，可广泛应用于各种食品中，尤其是低能 量、高纤维等的功能性食品中。
[0003] 21世纪食品的发展主题是健康和美味，而膳食纤维食品有"生命绿洲"之称，近年 来国际食品结构正朝着膳食纤维食品等方向进行调整，而聚葡萄糖作为一种高品质的膳食 纤维具有众多优点，使得各种食品不会因为聚葡萄糖的添加而影响其口感，且不至于因为 添加膳食纤维而过多地提高食品的成本，甚至在健康的基础上还能改善口感降低成本，从 而使聚葡萄糖在我国具有良好的发展前景。
[0004] 目前，聚葡萄糖的生产方法为：将葡萄糖、山梨醇和柠檬酸混合调配后，进行缩聚 反应，得到聚葡萄糖粗品。葡萄糖主要是无水葡萄糖，若用一水葡萄糖按照现有的工艺生 产，聚葡萄糖粗品料液颜色深、透光率差，给后续纯化工序带来很大的困难，并且得到的聚 葡萄糖粉不仅颜色不够洁白，一般为浅黄色，而且口感较差。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种聚葡萄糖生产方法，该方法以一水葡萄糖为原料，经反 应釜内低温真空条件下烘干后，缩聚反应制得聚葡萄糖。该工艺原料来源丰富，成本低廉， 工艺简单，设备简易，易于实现工业化大生产。
[0006] 本发明的技术方案为： 一种一水葡萄糖制备聚葡萄糖的方法，其特征在于包括以下步骤： ① 配料：取一水葡萄糖、柠檬酸、山梨糖醇按重量份数比88~90. 6 : 0. 4~1 : 9~ 11进行配料混匀； ② 烘干原料：原料在温度50°C~70°C，压力为-0. 08MPa~-0. 098MPa的反应釜中，搅 拌反应20分钟~1小时； ③ 缩聚反应：原料在温度70°C~160°C，压力为-0? 075MPa~-0? 098MPa，搅拌反应30 分钟~4小时； ④ 溶解糖液：加入温水化料，配成质量浓度为28%~32%的聚葡萄糖液； ⑤ 脱色：加入活性炭脱色，过滤； ⑥ 膜过滤：将步骤⑤得到的料液通过纳滤膜分离纯化，膜截留分子量为200-300Da，分 离截留液和含葡萄糖、柠檬酸、山梨醇等小分子物质渗透液； ⑦ 离交：料液进入离子交换柱除去有机杂质，得到的产品PH4~7 ; ⑧ 浓缩：对料液进行浓缩，至浓度30 %~80 % ; ⑨ 干燥：对浓缩后料液进行干燥，得到白色至乳白色、口感无不良苦味及其它异味的聚 葡萄糖粉末产品。
[0007] 本发明的特点还有： 1、所述的步骤②中的烘干条件为：温度50°C~70°C，压力为-0? 08MPa~-0? 098MPa， 时间20分钟~1小时。
[0008] 2、所述的步骤③中的反应条件为：温度70°C~160°C，压力为-0? 075MPa~-0? 098 MPa，时间30分钟~4小时。 3、所述的步骤②、③中搅拌速度为0~50转/分钟。
[0009] 4、所述的步骤⑤中脱色温度为60~70°C，脱色时间为30~60分钟，过滤用板框 过滤。
[0010] 5、所述的步骤⑦中离交后料液pH控制在4~7。
[0011] 6、所述的步骤⑨中干燥方式为喷雾干燥或带式真空干燥，产品为白色至乳白色粉 末。
[0012] 本发明对工艺条件进行了改进和调整，具体带来的积极效果如下： (1)以市场售价来看，一吨无水葡萄糖的价格要比一水葡萄糖高800-1000元左右，若 实现全部以一水葡萄糖替代无水葡萄糖，聚葡萄糖的整个生产成本有一定程度的降低，可 以提尚广品的效益。
[0013] (2)本发明中的产品纯度、透光率及颜色均与无水葡萄糖制备的聚葡萄糖几乎无 差别，解决了以往以一水葡萄糖生产时聚葡萄糖粗品料液颜色深、透光率差及口感较差的 问题。
[0014] (3)本发明中反应温度低、料液颜色好，不仅降低了能源消耗，而且减轻了后续精 制纯化工序的负担。
[0015] (4)利用纳滤膜除去葡萄糖、柠檬酸、山梨醇及5-羟甲基糠醛等小分子物质，提高 了广品品质。
[0016]
【具体实施方式】： 下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细的说明。
[0017] 实施例一 (1)配料：取一水葡萄糖、柠檬酸、山梨糖醇按重量份数比88 :1 :11进行配料混匀。
[0018] (2)烘干原料：原料在温度50°C，压力为-0? 098MPa的反应釜中，搅拌速度为0~ 50转/分钟，反应1小时。
[0019] (3)缩聚反应：原料在温度90°C，压力为_0.098MPa，搅拌速度为0~50转/分 钟，反应3. 5小时。
[0020] (4)溶解糖液：加入温水化料，配成质量浓度为30%的聚葡萄糖液。
[0021] (5)脱色：加入活性炭脱色，脱色温度70°C，脱色时间30分钟。过滤活性炭用板框 过滤。测5-羟甲基糠醛<0.05%。
[0022] (6)膜过滤：将步骤（5)得到的料液通过纳滤膜分离纯化，膜截留分子量为 200-300Da，分离截留液和含葡萄糖、柠檬酸、山梨醇等小分子物质渗透液。
[0023] (7)离交：料液进入离子交换柱，经树脂吸附除去灰分及某些有机杂质，提高产品 纯度，改善产品口感，得到的产品PH4~7。
[0024] (8)浓缩：离交后料液，进行多效真空浓缩，浓缩至30%浓度，进入干燥工序。
[0025] (9)干燥：对浓缩后料液进行干燥，得到白色至乳白色、口感无不良苦味及其它异 味的聚葡萄糖粉末产品。高压液相测葡萄糖含量为0. 97%，聚葡萄糖含量为97. 53%，并测 得5-羟甲基糠醛<0.05%，水分<4%。
[0026] 实施例二 (1)配料：取一水葡萄糖、柠檬酸、山梨糖醇按重量份数比89 :0. 7 :10. 3进行配料混匀。
[0027] (2)烘干原料：原料在温度60°C，压力为-0? 090MPa的反应釜中，搅拌速度为0~ 50转/分钟，反应50分钟。
[0028] (3)缩聚反应：原料在温度130°C，压力为_0.090MPa，搅拌速度为0~50转/分 钟，反应2. 5小时。
[0029] (4)溶解糖液：加入温水化料，配成质量浓度为31 %的聚葡萄糖液。
[0030] (5)脱色：加入活性炭脱色，脱色温度65°C，脱色时间45分钟。过滤活性炭用板框 过滤。测5-羟甲基糠醛<0.05%。
[0031] (6)膜过滤：将步骤（5)得到的料液通过纳滤膜分离纯化，膜截留分子量为 200-300Da，分离截留液和含葡萄糖、柠檬酸、山梨醇等小分子物质渗透液。
[0032] (7)离交：料液进入离子交换柱，经树脂吸附除去灰分及某些有机杂质，提高产品 纯度，改善产品口感，得到的产品PH4~7。
[0033] (8)浓缩：离交后料液，进行多效真空浓缩，浓缩至55%浓度，进入干燥工序。
[0034] (9)干燥：对浓缩后料液进行干燥，得到白色至乳白色、口感无不良苦味及其它异 味的聚葡萄糖粉末产品。高压液相测葡萄糖含量为1. 05%，聚葡萄糖含量为97. 38%，并测 得5-羟甲基糠醛<0.05%，水分<4%。
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