一种碳酸二酰胺撑二（甲基氨基戊酸盐）的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种碳酸二酰胺撑二（甲基氨基戊酸盐）的合成方法，戊内酰胺与甲醛溶液进行反应，生成N-羟甲基戊内酰胺；再向反应液中加入尿素，加热进行回流反应，反应结束后，静置，过滤，用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤，制得的碳酸二酰胺撑二戊内酰胺用氢氧化钠溶液进行水解，水解完全后，缓慢加入酸液，析出固体产物，得到的碳酸二酰胺撑二（甲基氨基戊酸）加入到有机碱中，加热并搅拌溶解，制得碳酸二酰胺撑二（甲基氨基戊酸盐），合成物具有四个胺基和两个羧基与金属结合的特性，具有抑制腐蚀的作用，防锈作用强。
【专利说明】一种碳酸二酰胺撑二(甲基氨基戊酸盐)的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及气相防锈添加剂合成【技术领域】，尤指一种碳酸二酰胺撑二(甲基氨基戊酸盐)的合成方法。
【背景技术】
[0002]绝大多数的金属及合金制品在自然环境条件下，会自发地由高能态向低能态转变，即由不稳定的金属单质形态向稳定的金属化合物形态转变，这种转变导致金属的腐蚀，金属常常通过电化学或者化学反应，逐渐变成金属离子，进而形成化合物而被锈蚀，在导致金属锈蚀的的化学反应中，氧气和水分的存在，往往起着重大的作用，要有效地抑制金属的锈蚀，防止金属直接与氧气和水蒸气接触是十分重要的，通常金属锈蚀的产物一般为疏松结构的物质，不切断大气中的水及氧气与金属的接触，锈蚀过程会从外而内，导致整个金属件的锈蚀，后失去使用功能。
[0003]与传统的防锈方法相比，气相防锈材料具有许多无可比拟的优点。在金属材料包装或喷涂完成後，气相缓蚀剂分子便开始发散，气相缓蚀剂分子可渗透到传统防锈油无法覆盖的角落空间，防锈无死角；气相缓蚀分子有效成分保留时间长；即使金属表面有水分或外界空气非常潮湿，防锈剂也能在金属表面形成防护膜，防止金属被腐蚀生锈；制成的防锈包装材料的透气度和透湿度极低，具有防水、防潮、耐油、耐化学药品的特性。
[0004]气相防锈蚀技术虽然进入中国时间短，但发展速度很快，然而，中国气相防锈技术与先进国家相比，还存在着产品品种少、应用覆盖面不广的问题。因此，应加大推广先进技术，同时加强气相防锈剂的研究开发。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种碳酸二酰胺撑二(甲基氨基戊酸盐)的合成方法。
[0006]本发明的技术解决方案是:戊内酰胺与甲醛溶液进行反应，生成N-羟甲基戊内酰胺；再向反应液中加入尿素，加热进行回流反应，反应结束后，静置，过滤，用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤，制得的碳酸二酰胺撑二戊内酰胺用氢氧化钠溶液进行水解，水解完全后，缓慢加入酸液，析出固体产物，得到的碳酸二酰胺撑二(甲基氨基戊酸)加入到有机碱中，加热并搅拌溶解，制得碳酸二酰胺撑二(甲基氨基戊酸盐)。具体包含以下步骤:
1).向甲醛(I)溶液中缓慢加入戊内酰胺(II)，进行搅拌20~30分钟，搅拌条件下，于15~20°C反应I~2小时，生成N-羟甲基戊内酰胺(III)，其主要化学反应为:
【权利要求】
1.一种碳酸二酰胺撑二(甲基氨基戊酸盐)的合成方法，其特征是:戊内酰胺与甲醛溶液进行反应，生成N-羟甲基戊内酰胺；再向反应液中加入尿素，加热进行回流反应，反应结束后，静置，过滤，用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤，制得的碳酸二酰胺撑二戊内酰胺用氢氧化钠溶液进行水解，水解完全后，缓慢加入酸液，析出固体产物，得到的碳酸二酰胺撑二(甲基氨基戊酸)加入到有机碱中，加热并搅拌溶解，制得碳酸二酰胺撑二(甲基氨基戊酸盐)，具体包含以下步骤: 1).向甲醛溶液中缓慢加入戊内酰胺，进行搅拌20~30分钟，搅拌条件下，于15~20°C反应I~2小时，生成N-羟甲基戊内酰胺； 2).再向反应液中加入尿素，加热于90~105°C温度下,进行回流反应2~4小时,反应结束后，静置，冷却至10~30°C，过滤，用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤2次，制得碳酸二酰胺撑二戊内酰胺； 3).上述反应生成的物料用氢氧化钠溶液进行水解，水解完全后，缓慢加入酸液，调PH至1.0左右，析出固体产物，用水反复洗涤产物，得碳酸二酰胺撑二(甲基氨基戊酸)； 4).将碳酸二酰胺撑二(甲基氨基戊酸)加入到有机碱中，加热，搅拌溶解，制得碳酸二酰胺撑二(甲基氨基戊酸盐)。
2.根据权利要求1所述的碳酸二酰胺撑二(甲基氨基戊酸盐)的合成方法，其特征是:所述的有机碱优选环己胺、二环己胺、吗啉、羟烷基叔胺和哌啶；所述的戊内酰胺、甲醛、尿素和有机碱的摩尔比为1: 2.5~3.0: 0.5~0.6: I~1.5 ;所述的酸液是稀硫酸溶液或盐酸溶液。
3.根据权利要求2所 述的羟烷基叔胺，其特征是:所述的羟烷基叔胺优选羟乙基叔胺和羟异丙基叔胺。
【文档编号】C07C273/18GK104130161SQ201410330484
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年7月14日 优先权日:2014年7月14日
【发明者】修建东, 刘方旭 申请人:烟台恒迪克能源科技有限公司