一种甘草次酸钠及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种甘草次酸及其制备方法，其中制备方法包括（1）将甘草酸粉中加入硫酸醇溶液，然后，经加热回流、过滤、烘干得到沉淀物a；（2）将沉淀物a加入到氢氧化钠水溶液中，再经加热回流、冷却、调节溶液的pH值为2~3、过滤、洗涤得沉淀物b；（3）向沉淀物b中加入乙醇溶解，再加入氢氧化钠乙醇液，经搅拌、减压蒸馏、烘干、粉碎得甘草次酸钠。本发明所述的甘草次酸钠的制备方法中，不采用有毒溶剂，副反应少，安全环保，且其制备的甘草次酸钠产品收率高，成本低，抗炎效果明显，此外，所述的制备方法还具有实用性强，适用于工业化大规模生产的优势。
【专利说明】一种甘草次酸钠及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种甘草次酸钠及其制备方法，属于化工产品合成【技术领域】。
【背景技术】
[0002]豆科植物甘草是中药中常用的药材。研究表明其主要药理学活性物质是甘草酸及其糖苷配基甘草次酸。甘草酸的药理作用实际上是甘草次酸的效用，甘草次酸具有抗炎、抗溃疡、抗病毒、降血脂、防治肿瘤、促进胰岛素吸收等多方面作用[金辉，毛声俊，张昆，etal.，甘草次酸类衍生物的合成及其离体大鼠肝细胞摄取的研究[J].华西药学杂志，2010，25(6):652-654.]。
[0003]1937年I Voss和P.Klcin首次合成第一个甘草次酸衍生物——甘草次酸单铵盐及单钾盐，这种盐类衍生物具有较强的抗炎性，并且不良反应较少[W.Voss ；.Klein.BerΤ0Β.1937:122-132CFAngewChem, 1936; 49:556]，但未见有甘草次酸钠的生产工艺和其相关报导。
[0004]以往制备甘草次酸衍生物的制备方法，一般是以甘草酸单钾盐或铵盐为原料，经过加硫酸水解，过滤，这样得到的甘草次酸纯度很差，而且用通常的结晶方法很难提纯。况且一般多采用氯仿作为溶剂，如在申请号为00137741.8的名为《甘草次酸钾及其生产工艺和用途》的专利中，采用氯仿毒性较大，且不适合工业化生产，生产量也受到限制，而以纯度低的甘草次酸制备得到的甘草次酸衍生物同样受到纯度和生产量的限制。
【发明内容】
[0005]为了克服现有技术问题，本发明的目的在于提供一种纯度高、易于工业化生产的甘草次酸钠的制备方法。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:
一种甘草次酸钠，其特征在于，分子式为C30H4504Na，分子量为492，结构式为式(I )所示:
【权利要求】
1.一种甘草次酸钠，其特征在于，分子式为C30H4504Na，分子量为492，结构式为式(I )所示:
2.一种甘草次酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)制备沉淀物a:将甘草酸粉中加入硫酸醇溶液，所述的硫酸醇溶液和甘草酸粉的质量比为(2飞):1，然后，在9(Tll(TC的温度条件下加热回流6^!，冷却至析晶，过滤并在5(T65°C下烘干后得到沉淀物a ； (2)制备沉淀物b:将步骤(1)制备得到的沉淀物a加入到氢氧化钠水溶液中，所述氢氧化钠水溶液的加入质量为沉淀物a质量的2飞倍，然后，在8(T90°C的温度条件下加热回流至溶液澄清，然后冷却至常温，用盐酸调节溶液的PH值为2~3，将形成的沉淀经过滤、用水洗涤广2次，在5(T60°C下烘干后得到沉淀物b ； (3)制备甘草次酸钠:向步骤(2)制备得到的沉淀物b中加入乙醇，乙醇的加入质量为沉淀物b质量的2飞倍，将沉淀物b溶解后，加入与沉淀物b等摩尔的氢氧化钠乙醇液，搅拌均匀后，在温度为55°C、压力为-0.1MPa的条件下减压蒸馏，回收乙醇，再经烘干、研磨粉碎，过100目筛，得到甘草次酸钠。
3.根据权利要求2所述的一种甘草次酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的甘草酸粉中甘草酸的含量为65、5%。
4.根据权利要求2所述的一种甘草次酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的硫酸醇溶液中硫酸的质量百分含量为15~20%。
5.根据权利要求2所述的一种甘草次酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的硫酸醇溶液中的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的任一种。
6.根据权利要求2所述的一种甘草次酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量百分含量为10-20%。
7.根据权利要求2所述的一种甘草次酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的乙醇为无水乙醇。
8.根据权利要求2所述的一种甘草次酸钠的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的氢氧化钠乙醇液中氢氧化钠的浓度为20%~40%。
【文档编号】C07J63/00GK104072572SQ201410346545
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月21日 优先权日:2014年7月21日
【发明者】吴汶, 钟慧, 杨永安, 汤文建 申请人:江苏天晟药业有限公司