一种光甘草定的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种光甘草定的制备方法，包括以下步骤：（1）将聚乙烯吡咯烷酮溶解在水中，得到液态树脂提取液；（2）将原料光果甘草粉碎后加入液态树脂提取液中，浸提24h后过滤，再浸提一次，合并提取液；（3）向提取液中加入氯化钙溶液至钙浓度为0.02～0.06mol/L，然后静置至析出沉淀，过滤；（4）向步骤（3）制备得到的沉淀中加入乙酸乙酯水溶液，然后加酸调节溶液的pH值为2.0，萃取转溶并静置分层后取乙酸乙酯层，对乙酸乙酯层溶液进行减压浓缩，然后真空干燥得到含量≥40%的光甘草定。本发明所述的光甘草定的制备方法简单、直接、成本低、最终制备得到的光甘草定收率高，色泽好。
【专利说明】一种光甘草定的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种光甘草定的制备方法，属于化学提取【技术领域】。
【背景技术】
[0002]光甘草定来源于豆科多年生草本植物甘草，是光果甘草中特有的黄酮成分，在光果甘草中含量为0.2%左右，占甘草黄酮类成分的11%左右，其具有如式(I )所示的化学结构式:
【权利要求】
1.一种光甘草定的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)配置液态树脂提取液:将聚乙烯吡咯烷酮溶解在水中，得到液态树脂提取液，且所述的液态树脂提取液中的聚乙烯吡咯烷酮的含量为100-600mg/L ； (2)浸提:将原料光果甘草粉碎，粉碎后的光果甘草中，细丝大于3mm的粗草的比例小于10%，然后，将粉碎后的光果甘草加入步骤(1)所述的液态树脂提取液中，浸提24h后过滤，再浸提一次，过滤合并提取液，所述的光果甘草和液态树脂提取液的质量比为1:5-10 ； (3)沉淀:向步骤(2)制备得到的提取液中加入氯化钙溶液至钙浓度为0.02~0.06mol/L,然后静置至析出沉淀,过滤； (4)萃取、浓缩、干燥:向步骤(3)制备得到的沉淀中加入乙酸乙酯水溶液，然后加酸调节溶液的PH值为2.0，萃取转溶并静置分层后取乙酸乙酯层，对乙酸乙酯层溶液进行减压浓缩，然后真空干燥得到含量> 40%的光甘草定。
2.根据权利要求1所述的一种光甘草定的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为5000-22000。
3.根据权利要求1所述的一种光甘草定的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的氯化钙溶液的浓度为10%。
4.根据权利要求1所述的一种光甘草定的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的乙酸乙酯水溶液中乙酸乙酯和水的质量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种光甘草定的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的酸为盐酸或磷酸。
6.根据权利要求5所述的一种光甘草定的制备方法,其特征在于,所述的盐酸的浓度为 0.2~lmol/L。
7.根据权利要求5所述的一种光甘草定的制备方法，其特征在于，所述的磷酸的浓度为 0.2~lmol/L。
8.根据权利要求1所述的一种光甘草定的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的减压浓缩过程中的压力为0.08~0.1MPa，温度为55~65°C。
9.根据权利要求1所述的一种光甘草定的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的真空干燥过程中的真空度为0.04~0.09MPa，温度为55~65°C。
【文档编号】C07D493/04GK104072512SQ201410346495
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月21日 优先权日:2014年7月21日
【发明者】魏元刚, 杨永安, 钟慧, 汤文建 申请人:江苏天晟药业有限公司