一种羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法，包括以下步骤：（1）在反应釜中加入一定量的对枯基苯酚和复合催化剂，用真空泵抽真空，采用N2置换掉反应釜内的空气，置换三次后，在真空度≥-0.096MPa下，关闭真空开始升温；（2）温度升至160℃，真空脱气10分钟后，持续加入一定量的环氧乙烷，控制反应温度在150～175℃，反应釜内压力在-0.05～0.5Mpa，加完后保温继续反应，直到压力不再降为止；（3）反应完毕，降温至100℃采用真空脱气20min后，加入一定量的冰醋酸中和，后冷却降温至80℃放料得到成品。本发明易于工业化实施，所得产品质量好，质量稳定。
【专利说明】一种羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法，属于有机化合物的合成技术领 域。
【背景技术】
[0002] 羟乙基对枯基苯酚醚能应用于被称为具有5E特点UV涂料，5E分别为1. Efficient (高效），2. Enabling (适应性广），3. Economical (经济），4. Energy Saving (节能)，5· Environmental Friendly (环境友好)，被誉为面向二^ 世纪的绿色工业新技 术。与丙烯酸或甲基丙烯酸反应用作UV涂料的功能性稀释剂，它不仅具有溶解和稀释低聚 物、调节体系粘度的作用，还可以参与光敏聚合，影响涂料的光固化速度和固化膜的各种性 能，如硬度、耐磨性、附着力、柔韧性等物理、机。
[0003] 作为高分子聚合物链的修饰剂和添加剂：可用于环氧树脂、聚碳酸酯分子量调节 剂、封端剂等。
[0004] 现国内未有对羟乙基对枯基苯酚醚的研宄的报道，一般是对用作表面活性剂的 对枯基苯酚聚氧乙烯醚合成的研宄报道，且工艺是采用常规乙氧基化强碱催化剂，如K0H、 NaOH、甲醇钠等。合成的都是高乙氧基化加成数的产品，分子量分布宽，不适合用于UV涂料 领域和环氧树脂、聚碳酸酯分子量调节剂、封端剂等领域。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于克服上述已有技术的不足，提供一种制备工艺简单，易于工业 化实施，所得产品质量好，质量稳定的一步法羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法。
[0006] 为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下： 一种羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1)在反应釜中加 入一定量的对枯基苯酚和复合催化剂，用真空泵抽真空，采用队置换掉反应釜内的空气，置 换三次后，在真空度彡-0. 096MPa下，关闭真空开始升温； (2) 温度升至160°C，真空脱气10分钟后，持续加入一定量的环氧乙烷，控制反应温度 在150?175°C，反应釜内压力在-0. 05?0. 5Mpa，加完后保温继续反应，直到压力不再降 为止； (3) 反应完毕，降温至100°C采用真空脱气20min后，加入一定量的冰醋酸中和，后冷却 降温至80°C放料得到成品； 所述的对枯基苯酚、复合催化剂和环氧乙烷的质量比212:0. 13?3. 0 :44?55 ; 所述的复合催化剂为1，Γ -双（二苯基膦）二茂铁与金属化合物的混合物，所述 1，Γ -双(二苯基膦）二茂铁与金属化合物的质量比为I :0. 01?0. 5 ; 所述的金属化合物为金属碳酸盐、金属氢氧化物、金属甲醇盐中的一种或一种以上的 混合物。
[0007] 所述制备方法的反应方程式如下：
【权利要求】
1. 一种羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1)在反应釜中 加入一定量的对枯基苯酚和复合催化剂，用真空泵抽真空，采用N2置换掉反应釜内的空气， 置换三次后，在真空度彡-0. 〇96MPa下，关闭真空开始升温； (2) 温度升至160°C，真空脱气10分钟后，持续加入一定量的环氧乙烷，控制反应温度 在150?175°C，反应釜内压力在-0. 05?0. 5Mpa，加完后保温继续反应，直到压力不再降 为止； (3) 反应完毕，降温至100°C采用真空脱气20min后，加入一定量的冰醋酸中和，后冷却 降温至80°C放料得到成品； 所述的对枯基苯酚、复合催化剂和环氧乙烷的质量比212:0. 13?3. 0 :44?55 ; 所述的复合催化剂为1，Γ-双（二苯基膦）二茂铁与金属化合物的混合物，所述 1，Γ-双(二苯基膦）二茂铁与金属化合物的质量比为I:0. 01?0. 5 ; 所述的金属化合物为金属碳酸盐、金属氢氧化物、金属甲醇盐中的一种或一种以上的 混合物。
2. 如权利要求1所述羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法，其特征在于：所述制备方法的 反应方程式如下：
3. 如权利要求1所述羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法，其特征在于：所述的金属碳酸 盐为碳酸钾、碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁或碳酸钡。
4. 如权利要求1所述羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法，其特征在于：所述的金属氢氧 化物为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钡或氢氧化锂。
5. 如权利要求1所述羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法，其特征在于：所述的金属甲醇 盐为甲醇钠、甲醇钾或甲醇锂。
6. 如权利要求1所述羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法，其特征在于：所述步骤（2)中的 反应温度为155°C?165°C，反应压力为-0· 05MPa-0. 2MPa。
7. 如权利要求1-6任一权利要求所述羟乙基对枯基苯酚醚的制备方法，其特征在于： 所述的羟乙基对枯基苯酚醚的含量多97.0%，所述对枯基苯酚聚氧乙烯（2)醚以上高聚物 含量能达到< 3. 0%，残留对枯基苯酚<lOppm，羟值为214-225mgKOH/g，色泽为0-30号 (Pt-Co单位)。
【文档编号】C07C43/23GK104447233SQ201410657719
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月19日 优先权日:2014年11月19日
【发明者】马定连, 金一丰, 金洪财, 张敏, 赵则亮 申请人:浙江合诚化学有限公司