一种用于化工行业的反应装置制造方法
一种用于化工行业的反应装置制造方法
【专利摘要】一种用于化工行业的反应装置属于化学反应装置【技术领域】，具体涉及一种酯化反应装置结构的改进。本实用新型提供一种能有效缩短反应时间，提高产品收率和质量，并且能很好的回收过量酯原料的反应装置。本实用新型包括酯交换反应釜、冷却器和捕集器，其特征在于：酯交换反应釜顶部输出端同冷却器的输入端相连，冷却器上部输出端同捕集器相连；所述酯交换反应釜底部通过反应液循环泵同降膜蒸发器的进料端相连，降膜蒸发器顶部的气体输出端同所述冷却器的输入端相连，降膜蒸发器底部的出料端同酯交换反应釜的进料端相连；所述冷却器底部的出料端通过回流阀同酯交换反应釜的进料端相连，冷却器底部的出料端通过采出阀同原料酯回收罐相连。
【专利说明】—种用于化工行业的反应装置
【技术领域】
[0001]本实用新型属于化学反应装置【技术领域】，具体涉及一种酯化反应装置结构的改进。
【背景技术】
[0002]众所周知，酯化反应为可逆反应，在酯的溶液中，是有少量的游离醇和酸存在的。酯交换反应正是基于酯化反应的可逆性而进行的。酯交换反应中的醇类，能够与酯溶液中少量游离的酸进行酯化反应，新的酯化反应就生成了新的酯和新的醇。由于酯化反应的可逆性，若想酯交换反应能够进行，至少要满足下面两种情况的一种:一、生成的新酯稳定性强于之前的酯。二、生成的新醇能够在反应过程中不断蒸出。
[0003]酯交换反应除原料酯外，参与反应的另一个反应剂可以是酸、醇或另一种酯。但在抗氧剂生产领域，许多重要的受阻酚抗氧剂都是采用醇与酯交换法生产的。例如3- (3，5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3，5-甲酯)与季戊四醇进行酯交换反应，反应过程中有副产甲醇产生；又如3，5-甲酯与十八醇进行酯交换反应制得，反应过程中也有副产甲醇产生。
[0004]目前，现有的反应装置，存在反应时间长、收率低，过量部分的原料酯因无法回收造成原料成本提高等问题。以3，5_甲酯与十八醇反应为例，在催化剂作用下进行酯交换反应，生成的副产甲醇在真空下被移除，得到所需产品。但现有反应装置是由反应釜、捕集器及冷却器三个主要设备组成，为了达到较好的酯交换反应效果，对工艺条件要严格的控制，过快提升反应温度会导致反应剧烈，甲醇排出量过大从而带出部分原料3，5_甲酯，严重时，将会导致管线堵塞。
[0005]另外，对于反应后期，由于酯交换反应是可逆反应，随着反应的进行，产品的生成量逐渐增加，反应液的粘度也逐渐增加，生产的甲醇难以从反应液中去除。为了使反应进行的彻底，得到好的收率，只能延长反应时间并提高反应温度，对提高生产效率、降低能源消耗及产品质量都有一定影响。
[0006]此外，现有反应装置的另一缺点就是过量原料酯无法回收问题。由于现有反应装置的局限性，为了使反应进行的更彻底，反应原料之一的3，5_甲酯的投入量，按化学反应平衡计量法是过量的，由于酯交换后的反应液通过溶液结晶法而得到了最终产品，过量的原料酯存在，会降低产品结晶收率，最终进入了结晶溶剂中，结晶溶剂经精馏，溶剂得到了回收，但原料酯作为残液处理而未得到回收，因此，造成原料成本提高且增加了废液的处理量。
【发明内容】
[0007]本实用新型就是针对上述问题，提供一种能有效缩短反应时间，提高产品收率和质量，并且能很好的回收过量酯原料的反应装置。
[0008]为实现本实用新型的上述目的，本实用新型采用如下技术方案，本实用新型包括酯交换反应釜、冷却器和捕集器，其特征在于:酯交换反应釜顶部输出端同冷却器的输入端相连，冷却器上部输出端同捕集器相连；所述酯交换反应釜底部通过反应液循环泵同降膜蒸发器的进料端相连，降膜蒸发器顶部的气体输出端同所述冷却器的输入端相连，降膜蒸发器底部的出料端同酯交换反应釜的进料端相连；所述冷却器底部的出料端通过回流阀同酯交换反应釜的进料端相连，冷却器底部的出料端通过采出阀同原料酯回收罐相连。
[0009]作为本实用新型的一种优选方案，所述降膜蒸发器的气体输出端和冷却器的输入端之间，以及降膜蒸发器底部的出料端和酯交换反应釜的进料端之间均设置有开闭阀；所述反应液循环泵和酯交换反应釜底部之间设置有循环阀。
[0010]本实用新型的有益效果:1、本实用新型将现有反应装置的冷却器与捕集器的位置交换一下，从而达到上升含副产醇及原料酯的蒸汽得到有效冷却，之后未被冷却的少量原料酯通过捕集器得到捕集并回到酯交换反应釜，而上升的副产醇通过捕集器后可进入到真空系统后得到捕集，真正达到两者组合的最优化。
[0011]2、本实用新型在冷却器下端，分别同原料酯回收罐和酯交换反应釜相连，并分别由回流阀与采出阀来控制。在反应期间，伴随副产醇逸出而带上来的原料酯，由冷却器冷却后，由回流阀加到反应釜继续参加酯交换反应，由于更高的反应温度增加了原料酯的上汽量，携带出了更多的副产醇逃逸出反应系统，加之过量的原料酯参与反应，从而加速了反应的进程。当反应结束后，关闭回流阀，打开采出阀，将过量的原料酯采出至回收罐内，回收的原料酯可在下一批的反应中重复使用，真正实现了过量原料酯的回收，大幅度节约生产成本。
[0012]3、本实用新型增加了一降膜蒸发器，降膜蒸发器的一个作用是:在反应后期，通过反应液循环泵，将酯交换反应釜内的反应液泵入降膜蒸发器顶部，液体在其顶部以薄膜形式下流，从而使液体中的副产醇更易于从液体中逸出，副产醇气体和原料酯进入到冷却器中，气体副产醇经由冷却器、捕集器由上部排出，并由副产醇回收系统得到收集，而原料酯通过开闭阀返回至反应釜内，此过程的目的是:强化反应后期反应液中少量副产醇的排除速度。
[0013]当反应结束后，需要蒸除过量的原料酯。如果采用简单的蒸馏法蒸馏出过量的原料酯，则需要更高的温度及更长时间，高温及长时间的蒸馏对产品质量有很大的影响，会变黄，且原料酯不能完全去除。降膜蒸发器的另一个作用就是:反应结束后，加快过量的原料酯蒸除速度，且其蒸净程度远好于简单的蒸馏法蒸馏效果。
[0014]4、使用本实用新型可将产品收率从95%提高到98%?99%。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1是本实用新型的结构示意图。
[0016]附图中I为酯交换反应爸、2为循环阀、3为反应液循环泵、4为原料酯回收罐、5为采出阀、6为回流阀、7为开闭阀、8为冷却器、9为降膜蒸发器、10为捕集器。
【具体实施方式】
[0017]本实用新型包括酯交换反应釜1、冷却器8和捕集器10，其特征在于:酯交换反应釜I顶部输出端同冷却器8的输入端相连，冷却器8上部输出端同捕集器10相连；所述酯交换反应釜I底部通过反应液循环泵3同降膜蒸发器9的进料端相连，降膜蒸发器9顶部的气体输出端同所述冷却器8的输入端相连，降膜蒸发器9底部的出料端同酯交换反应釜I的进料端相连；所述冷却器8底部的出料端通过回流阀6同酯交换反应釜I的进料端相连，冷却器8底部的出料端通过采出阀5同原料酯回收罐4相连。
[0018]作为本实用新型的一种优选方案，所述降膜蒸发器9的气体输出端和冷却器8的输入端之间，以及降膜蒸发器9底部的出料端和酯交换反应釜I的进料端之间均设置有开闭阀7 ;所述反应液循环泵3和酯交换反应釜I底部之间设置有循环阀。
[0019]下面结合【专利附图】
【附图说明】本实用新型的一次动作过程:将原料醇、原料酯加入到酯交换反应釜I内，在催化剂及一定温度下进行了酯交换反应。最初的反应很剧烈，大量的副产醇气体经由冷却器8、捕集器10去真空系统，在真空系统处，副产醇得到回收。与此同时，少量原料酯被副产醇气体带出酯交换反应釜1，在冷却器8处得到冷却，微量未被冷却下来的原料酯在捕集器10处得到捕集，之后经冷却器8、回流阀6返回到酯交换反应釜I内。
[0020]随着反应的进行，副产醇的生成量逐渐减少。打开降膜蒸发器9和冷却器8之间，以及降膜蒸发器9和酯交换反应釜I之间的开闭阀7。开启反应液循环泵3。这时，酯交换反应釜I的反应液经由反应液循环泵3、进入到降膜蒸发器9内，液体经由降膜蒸发器9和酯交换反应釜I之间的开闭阀7返回到酯交换反应釜I内，而从降膜蒸发器9上部出来的气体进入到冷却器8内，经冷却器8冷却及捕集器10捕集下来的原料酯返回到酯交换反应釜I内，未被捕集下来的副产醇气体去真空系统得到回收。反应结束后，关闭回流阀6，打开采出阀5，过量的原料酯经由原料酯采出阀58进入到原料酯回收罐4内。被原料酯回收罐4回收的原料酯，在下一次的反应中重复使用。当反应液经分析后合格后，反应液经酯交换反应爸I的出料端进入到下一工序。
[0021]通过上述装置的运行，达到了缩短反应时间，以及回收过量原料酯的目的，并最终达到提高产品收率、质量及降低生产成本目的。
[0022]可以理解的是，以上关于本实用新型的具体描述，仅用于说明本实用新型而并非受限于本实用新型实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本实用新型进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本实用新型的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种用于化工行业的反应装置，包括酯交换反应釜(I)、冷却器(8)和捕集器(10)，其特征在于:酯交换反应釜(I)顶部输出端同冷却器(8)的输入端相连，冷却器(8)上部输出端同捕集器(10)相连；所述酯交换反应釜(I)底部通过反应液循环泵(3)同降膜蒸发器(9)的进料端相连，降膜蒸发器(9)顶部的气体输出端同所述冷却器(8)的输入端相连，降膜蒸发器(9)底部的出料端同酯交换反应釜(I)的进料端相连；所述冷却器(8)底部的出料端通过回流阀(6)同酯交换反应釜(I)的进料端相连，冷却器(8)底部的出料端通过采出阀(5)同原料酯回收罐(4)相连。
2.根据权利要求1所述的一种用于化工行业的反应装置，其特征在于:所述降膜蒸发器(9)的气体输出端和冷却器(8)的输入端之间，以及降膜蒸发器(9)底部的出料端和酯交换反应釜(I)的进料端之间均设置有开闭阀(7);所述反应液循环泵(3)和酯交换反应釜(I)底部之间设置有循环阀。
【文档编号】C07C67/03GK203990564SQ201420323942
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年6月18日 优先权日:2014年6月18日
【发明者】张再明, 玄永强, 杨文华, 赵金豹 申请人:辽宁鼎际得石化股份有限公司
【专利摘要】一种用于化工行业的反应装置属于化学反应装置【技术领域】，具体涉及一种酯化反应装置结构的改进。本实用新型提供一种能有效缩短反应时间，提高产品收率和质量，并且能很好的回收过量酯原料的反应装置。本实用新型包括酯交换反应釜、冷却器和捕集器，其特征在于：酯交换反应釜顶部输出端同冷却器的输入端相连，冷却器上部输出端同捕集器相连；所述酯交换反应釜底部通过反应液循环泵同降膜蒸发器的进料端相连，降膜蒸发器顶部的气体输出端同所述冷却器的输入端相连，降膜蒸发器底部的出料端同酯交换反应釜的进料端相连；所述冷却器底部的出料端通过回流阀同酯交换反应釜的进料端相连，冷却器底部的出料端通过采出阀同原料酯回收罐相连。
【专利说明】—种用于化工行业的反应装置
【技术领域】
[0001]本实用新型属于化学反应装置【技术领域】，具体涉及一种酯化反应装置结构的改进。
【背景技术】
[0002]众所周知，酯化反应为可逆反应，在酯的溶液中，是有少量的游离醇和酸存在的。酯交换反应正是基于酯化反应的可逆性而进行的。酯交换反应中的醇类，能够与酯溶液中少量游离的酸进行酯化反应，新的酯化反应就生成了新的酯和新的醇。由于酯化反应的可逆性，若想酯交换反应能够进行，至少要满足下面两种情况的一种:一、生成的新酯稳定性强于之前的酯。二、生成的新醇能够在反应过程中不断蒸出。
[0003]酯交换反应除原料酯外，参与反应的另一个反应剂可以是酸、醇或另一种酯。但在抗氧剂生产领域，许多重要的受阻酚抗氧剂都是采用醇与酯交换法生产的。例如3- (3，5- 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3，5-甲酯)与季戊四醇进行酯交换反应，反应过程中有副产甲醇产生；又如3，5-甲酯与十八醇进行酯交换反应制得，反应过程中也有副产甲醇产生。
[0004]目前，现有的反应装置，存在反应时间长、收率低，过量部分的原料酯因无法回收造成原料成本提高等问题。以3，5_甲酯与十八醇反应为例，在催化剂作用下进行酯交换反应，生成的副产甲醇在真空下被移除，得到所需产品。但现有反应装置是由反应釜、捕集器及冷却器三个主要设备组成，为了达到较好的酯交换反应效果，对工艺条件要严格的控制，过快提升反应温度会导致反应剧烈，甲醇排出量过大从而带出部分原料3，5_甲酯，严重时，将会导致管线堵塞。
[0005]另外，对于反应后期，由于酯交换反应是可逆反应，随着反应的进行，产品的生成量逐渐增加，反应液的粘度也逐渐增加，生产的甲醇难以从反应液中去除。为了使反应进行的彻底，得到好的收率，只能延长反应时间并提高反应温度，对提高生产效率、降低能源消耗及产品质量都有一定影响。
[0006]此外，现有反应装置的另一缺点就是过量原料酯无法回收问题。由于现有反应装置的局限性，为了使反应进行的更彻底，反应原料之一的3，5_甲酯的投入量，按化学反应平衡计量法是过量的，由于酯交换后的反应液通过溶液结晶法而得到了最终产品，过量的原料酯存在，会降低产品结晶收率，最终进入了结晶溶剂中，结晶溶剂经精馏，溶剂得到了回收，但原料酯作为残液处理而未得到回收，因此，造成原料成本提高且增加了废液的处理量。
【发明内容】
[0007]本实用新型就是针对上述问题，提供一种能有效缩短反应时间，提高产品收率和质量，并且能很好的回收过量酯原料的反应装置。
[0008]为实现本实用新型的上述目的，本实用新型采用如下技术方案，本实用新型包括酯交换反应釜、冷却器和捕集器，其特征在于:酯交换反应釜顶部输出端同冷却器的输入端相连，冷却器上部输出端同捕集器相连；所述酯交换反应釜底部通过反应液循环泵同降膜蒸发器的进料端相连，降膜蒸发器顶部的气体输出端同所述冷却器的输入端相连，降膜蒸发器底部的出料端同酯交换反应釜的进料端相连；所述冷却器底部的出料端通过回流阀同酯交换反应釜的进料端相连，冷却器底部的出料端通过采出阀同原料酯回收罐相连。
[0009]作为本实用新型的一种优选方案，所述降膜蒸发器的气体输出端和冷却器的输入端之间，以及降膜蒸发器底部的出料端和酯交换反应釜的进料端之间均设置有开闭阀；所述反应液循环泵和酯交换反应釜底部之间设置有循环阀。
[0010]本实用新型的有益效果:1、本实用新型将现有反应装置的冷却器与捕集器的位置交换一下，从而达到上升含副产醇及原料酯的蒸汽得到有效冷却，之后未被冷却的少量原料酯通过捕集器得到捕集并回到酯交换反应釜，而上升的副产醇通过捕集器后可进入到真空系统后得到捕集，真正达到两者组合的最优化。
[0011]2、本实用新型在冷却器下端，分别同原料酯回收罐和酯交换反应釜相连，并分别由回流阀与采出阀来控制。在反应期间，伴随副产醇逸出而带上来的原料酯，由冷却器冷却后，由回流阀加到反应釜继续参加酯交换反应，由于更高的反应温度增加了原料酯的上汽量，携带出了更多的副产醇逃逸出反应系统，加之过量的原料酯参与反应，从而加速了反应的进程。当反应结束后，关闭回流阀，打开采出阀，将过量的原料酯采出至回收罐内，回收的原料酯可在下一批的反应中重复使用，真正实现了过量原料酯的回收，大幅度节约生产成本。
[0012]3、本实用新型增加了一降膜蒸发器，降膜蒸发器的一个作用是:在反应后期，通过反应液循环泵，将酯交换反应釜内的反应液泵入降膜蒸发器顶部，液体在其顶部以薄膜形式下流，从而使液体中的副产醇更易于从液体中逸出，副产醇气体和原料酯进入到冷却器中，气体副产醇经由冷却器、捕集器由上部排出，并由副产醇回收系统得到收集，而原料酯通过开闭阀返回至反应釜内，此过程的目的是:强化反应后期反应液中少量副产醇的排除速度。
[0013]当反应结束后，需要蒸除过量的原料酯。如果采用简单的蒸馏法蒸馏出过量的原料酯，则需要更高的温度及更长时间，高温及长时间的蒸馏对产品质量有很大的影响，会变黄，且原料酯不能完全去除。降膜蒸发器的另一个作用就是:反应结束后，加快过量的原料酯蒸除速度，且其蒸净程度远好于简单的蒸馏法蒸馏效果。
[0014]4、使用本实用新型可将产品收率从95%提高到98%?99%。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1是本实用新型的结构示意图。
[0016]附图中I为酯交换反应爸、2为循环阀、3为反应液循环泵、4为原料酯回收罐、5为采出阀、6为回流阀、7为开闭阀、8为冷却器、9为降膜蒸发器、10为捕集器。
【具体实施方式】
[0017]本实用新型包括酯交换反应釜1、冷却器8和捕集器10，其特征在于:酯交换反应釜I顶部输出端同冷却器8的输入端相连，冷却器8上部输出端同捕集器10相连；所述酯交换反应釜I底部通过反应液循环泵3同降膜蒸发器9的进料端相连，降膜蒸发器9顶部的气体输出端同所述冷却器8的输入端相连，降膜蒸发器9底部的出料端同酯交换反应釜I的进料端相连；所述冷却器8底部的出料端通过回流阀6同酯交换反应釜I的进料端相连，冷却器8底部的出料端通过采出阀5同原料酯回收罐4相连。
[0018]作为本实用新型的一种优选方案，所述降膜蒸发器9的气体输出端和冷却器8的输入端之间，以及降膜蒸发器9底部的出料端和酯交换反应釜I的进料端之间均设置有开闭阀7 ;所述反应液循环泵3和酯交换反应釜I底部之间设置有循环阀。
[0019]下面结合【专利附图】
【附图说明】本实用新型的一次动作过程:将原料醇、原料酯加入到酯交换反应釜I内，在催化剂及一定温度下进行了酯交换反应。最初的反应很剧烈，大量的副产醇气体经由冷却器8、捕集器10去真空系统，在真空系统处，副产醇得到回收。与此同时，少量原料酯被副产醇气体带出酯交换反应釜1，在冷却器8处得到冷却，微量未被冷却下来的原料酯在捕集器10处得到捕集，之后经冷却器8、回流阀6返回到酯交换反应釜I内。
[0020]随着反应的进行，副产醇的生成量逐渐减少。打开降膜蒸发器9和冷却器8之间，以及降膜蒸发器9和酯交换反应釜I之间的开闭阀7。开启反应液循环泵3。这时，酯交换反应釜I的反应液经由反应液循环泵3、进入到降膜蒸发器9内，液体经由降膜蒸发器9和酯交换反应釜I之间的开闭阀7返回到酯交换反应釜I内，而从降膜蒸发器9上部出来的气体进入到冷却器8内，经冷却器8冷却及捕集器10捕集下来的原料酯返回到酯交换反应釜I内，未被捕集下来的副产醇气体去真空系统得到回收。反应结束后，关闭回流阀6，打开采出阀5，过量的原料酯经由原料酯采出阀58进入到原料酯回收罐4内。被原料酯回收罐4回收的原料酯，在下一次的反应中重复使用。当反应液经分析后合格后，反应液经酯交换反应爸I的出料端进入到下一工序。
[0021]通过上述装置的运行，达到了缩短反应时间，以及回收过量原料酯的目的，并最终达到提高产品收率、质量及降低生产成本目的。
[0022]可以理解的是，以上关于本实用新型的具体描述，仅用于说明本实用新型而并非受限于本实用新型实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本实用新型进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本实用新型的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种用于化工行业的反应装置，包括酯交换反应釜(I)、冷却器(8)和捕集器(10)，其特征在于:酯交换反应釜(I)顶部输出端同冷却器(8)的输入端相连，冷却器(8)上部输出端同捕集器(10)相连；所述酯交换反应釜(I)底部通过反应液循环泵(3)同降膜蒸发器(9)的进料端相连，降膜蒸发器(9)顶部的气体输出端同所述冷却器(8)的输入端相连，降膜蒸发器(9)底部的出料端同酯交换反应釜(I)的进料端相连；所述冷却器(8)底部的出料端通过回流阀(6)同酯交换反应釜(I)的进料端相连，冷却器(8)底部的出料端通过采出阀(5)同原料酯回收罐(4)相连。
2.根据权利要求1所述的一种用于化工行业的反应装置，其特征在于:所述降膜蒸发器(9)的气体输出端和冷却器(8)的输入端之间，以及降膜蒸发器(9)底部的出料端和酯交换反应釜(I)的进料端之间均设置有开闭阀(7);所述反应液循环泵(3)和酯交换反应釜(I)底部之间设置有循环阀。
【文档编号】C07C67/03GK203990564SQ201420323942
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年6月18日 优先权日:2014年6月18日
【发明者】张再明, 玄永强, 杨文华, 赵金豹 申请人:辽宁鼎际得石化股份有限公司
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