专利名称：生产氯蜡—70的氯化催化新方法
技术领域：
本发明属于有机化学领域烷烃类深度氯化的催化方法。
氯蜡-70是含氯量在70%左右的氯化石蜡，广泛用于塑料和橡胶制品中作为添加型阻燃剂，且为目前阻燃剂中产量较大，价格较低的一种。
到目前为止在国内外生产氯蜡-70基本上采用下述三种工艺路线进行热氯化法、悬浮法及四氯化碳溶剂法。前二种方法生产的氯蜡-70产品的质量较差，软化点偏低，色泽也不好(黄褐色)，产品含氯量很难达到70%。我国目前采用前两种方法生产的氯蜡-70产品其含氯量仅达68%。而采用以四氯化碳为溶剂的光氯化法工艺，产品质量虽然能达到国际标准(含氯量为68-72%;软化点为95℃以上;热稳定指数为0.3%以下)但由于氯蜡-70为蜡的深度氯化产品，其反应速度随含氯量的增加，而逐渐下降，尤其当含氯量达到60%以上时，速度较反应初下降10倍以上。因此，大大延长了反应周期，降低了设备利用率，与此同时，在反应后期由于反应速度太慢，氯气利用率下降，致使反应尾气中含有大量的氯气，造成严重的空气污染，为防止和减少污染，则需要使用大量烧碱中和来处理含氯尾气，总之造成人、财、物力的极大损耗。
长期以来，为了加快深度氯化的反应速度，各国曾研究了许多措施，例如增加单位反应容器中的光照强度;改变光源的波长;增加原料中低碳蜡的含量;采用有机过氧化物做引发剂等等，但都由于深度氯化时，物料粘度较大，透光率较低，有机过氧化物接触面受限等原因，反应速度虽有改善，但其结果并不理想。到目前为止，尚未有采用加入催化剂-过硫酸钾，进行催化氯化反应的方法。
本发明就是在以四氯化碳为溶料，以氯蜡-42和氯气为原料进行深化氯化反应来生产氯蜡-70的过程中加入适量过硫酸钾作为催化剂进行催化氯化反应，使反应速度增加了3-4倍，生产出的氯蜡-70产品各项指标均达到国际标准水平。
在用蜡与氯气直接加四氯化碳溶剂来生产氯蜡产品的整个过程中，加入适量过硫酸钾均起到催化作用。但因反应初期，本身反应速度就比较快，因而催化作用并不明显，而在深化氯化反应阶段，其催化作用十分显著，因此本发明仅以氯蜡的一般产品氯蜡-42(即含氯量为42%)和氯气为反应原料，以四氯化碳为溶剂作为基础做进一步说明。
具体实施例证如下1、实施室试验例四氯化碳与氯蜡-42重量比为3∶1。
反应温度为55±5℃。
催化剂过硫酸钾加入量是氯蜡-42重量的0.1-5%向溶质中通以氯气。氯化的全过程为3小时，所得产品含氯量为70.12%。软化点为102℃。而在其他条件均相同的情况下，只是不加过硫酸钾，则氯化时间为13小时方能达到同样质量水平(含氯量70%)，即反应周期由13小时缩至3小时。提高反应速度四倍以上。
2、大批生产实施例
向反应釜中加入氯蜡-42800公斤。
加入三倍的四氯化碳2400公斤。
再加入与上述相等比例的过硫酸钾(即氯蜡-42重量的0.1-5%)。
反应温度仍为55±5℃。
然后通入氯气，直至成槽。所需时间为18-20小时。而在未加入过硫酸钾之前，同样的反应过程则需要80小时。即反应周期由80小时缩至18-20小时，同样提高速度四倍左右。
由于采用本发明的方法，使反应速度提高3-4倍。从而提高了劳动生产率及设备利用率。节省了水、电、汽等能源消耗。同时反应尾气中含氯气量较少，降低了空气污染程度，因而减少了为防止空气污染而用以中和氯气所需要的液体碱的用量。从以上几方面降低了生产成本。
采用本发明的方法所得到的中间产品，由于残余氯气较少，易于水洗中和。
同时本方法所使用的催化剂-过硫酸钾，价格便宜，无毒无味，无燃烧危险，易于保管。
本发明所述的催化氯化方法，操作简单，反应平稳，无任何危险。
采用本发明的方法所生产的氯蜡-70产品质量确保达到国际标准要求，属于国内优质产品。
权利要求
1.一种生产烷烃类物质氯蜡-70的深度氯化催化方法，采用四氯化碳溶剂法，以氯蜡-42和氯气为原料，四氯化碳与氯蜡-42的重量配比为3∶1，反应温度为55±5℃，其特征在于，在反应溶质内加入适量的过硫酸钾，作为催化剂，使其反应速度加快三-四倍以上。
2.如权利要求1中所述的深度氯化催化方法，其中所说的催化剂过硫酸钾，添加量为氯蜡-42重量的0.1-5%。质量应在三极试剂标准以上。
全文摘要
本发明系有机化学烷烃类深度氯化的一种催化方法。在以四氯化碳为溶剂，以氯蜡—42和氯气为原料来生产氯蜡—70的反应过程中，加入适量的过硫酸钾，作为催化剂，其反应速度加快3—4倍以上。从而提高了劳动生产率，设备利用率并降低了生产成本。此种方法操作简单，反应平稳，无任何危险。所生产的氯蜡—70产品完全达到国际标准要求，属国内优质产品。
文档编号C07C17/10GK1058388SQ9010518
公开日1992年2月5日 申请日期1990年7月24日 优先权日1990年7月24日
发明者王培善, 张秀芬, 田炳桂, 唐新昌 申请人:沈阳市试剂工厂