专利名称：低含水醇物质脱水之工艺方法
醇类物质是重要的有机化工原料，当其用于有机合成时，必须严格控制其纯度。用量较多的基本合成原料醇如甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇等因其与水有特殊的混溶性，易产生共沸物。这些物质的工业产品都是含有一定量的水份的，如工业乙醇的浓度为95%。在有机合成工艺上所使用的乙醇则要求含水量≤0.1%，称为无水乙醇。为了获得工艺所要求的无水乙醇，常用方法是(1)用石灰处理工业乙醇，使水变成氢氧化钙，然后蒸出乙醇，再用金属钠干燥(这种方法最早被使用)。
(2)共沸精馏脱水(这是目前工业上常用)的方法，一般用苯作共沸剂，在第一共沸精馏塔中蒸出苯、乙醇和水的三元共沸物(混合物)，在第二共沸精馏塔中蒸出苯和乙醇二元共沸物，最后在乙醇精馏塔中蒸出无水乙醇，这种方法苯在产品中残留0.5%(重量)，而苯的毒性较大，近年来开发了用正戊烷或己烷代替苯作共沸剂。例如用戊烷作共沸剂，在精馏塔中进行精馏，操作压力为0.3-0.7MPa，得到乙醇产品含水0.1以下。
(3)用离子交换剂或分子筛脱水，然后再精馏。这种方法较(1)(2)方法节约设备投资，节省能源，但是，也不十分理想，因为目前使用的离子交换剂和分子筛成本高，再生工艺复杂，从实际应用中难于实现。
本发明低水醇物质脱水之工艺方法为(其工艺流程如附图
所示)1.原料选取在低水醇中(95%浓度)填加水合性脱水剂(粉状)，脱水剂为人工合成改性水合滑石或类水滑石;
2.混合处理将上述原料进行充分混合，其中脱水剂用量为低水醇物质的1～20%;
3.时化处理混合后的液体静放10～24小时。
4.压滤分离将混合液经压滤机压滤下分离，其压力为0.3～1.5MPa。
5.精制过滤将上述无水醇(含水量为0.3%以下)再经水合性脱水剂(粒状)进一步常压(或负压)脱水处理，所得为无水醇(0.1%以下)。
6.脱水剂重复制取经压滤后所得之滤饼经干燥处理后之脱水剂能够反复多次使用，性能稳定。
其原因是水合性脱水剂之脱水过程为与水形成化学结合，恢复其水合结构特征，其原因还在于水合性脱水剂经干燥后遇水后经水合反应能够恢复其原化合物的水合性结构特征并吸附大量的水于其结构中间。脱水性能好，可多次重复使用。
本发明与已有技术比较有如下优点工艺流程短，方法简单，设备投资少，节约能源，加工成本低，不残留有害物质，不污染环境，所得产品质量稳定，适于工业化。
本发明之实施例取工业乙醇(95%)1000Kg，投入带搅拌器的反应釜中，然后向反应釜中加入水合性脱水剂改性水合滑石150Kg，同时搅拌加完后继续搅拌10分钟，静止存放24小时，再经厢式压滤机压滤，所得滤液再经水合性脱水剂(粒状)进行过滤即得无水乙醇(含水0.1%以下)，处理后所得滤饼经干燥还可重复使用。
权利要求
1.一种低含水醇物质脱水之工艺方法，其特征在于1)原料选取在低水醇中(95%浓度)填加水合性脱水剂(粉状)；2)混合处理将上述原料进行充分混合，其中脱水剂用量为低水醇物质的1～20%；3)时化处理混合后的液体静放10～24小时。4)压滤分离经处理后所得液体为无水醇(含水量为0.3以下)；5)精制过滤再经水合性脱水剂(粒状)常压(或负压)脱水处理，所得为无水醇(0.1%以下)。6)脱水剂重复制取，可反复使用。
2.按权利要求1所述之工艺方法，其特征在于所述之水合性脱水剂采用人工合成改性水合滑石或类水滑石;
3.按权利要求1所述之工艺方法，其特征在于压滤分离其压力为0.3～1.5MPa;
4.按权利要求1所述之工艺方法，其特征在于压滤分离所得滤饼经干燥处理后可反复使用。
全文摘要
本发明属于一种高浓度醇的制取方法，其工艺方法是将低含水醇类物质填加水合性脱水剂，然后混合，经时化处理和压滤分离将所得滤液再经水合性脱水剂(粒状)进行处理，所得之滤液即为高纯度无水乙醇(0.1％以下)，经压滤后所得滤饼经干燥后可反复使用。其优点方法简单，工艺流程短，设备投资少，节约能源，不残留有害物质，不污染环境。
文档编号C07C31/08GK1083041SQ9311114
公开日1994年3月2日 申请日期1993年5月19日 优先权日1993年5月19日
发明者翟立国 申请人:翟立国