专利名称：β环状糊精高收率增产的新工艺的制作方法
技术领域：
本发明公开了β-环状糊精高收率增产的新工艺，尤其是用无芽胞嗜碱杆菌获得的环状糊精葡萄糖基转移酶与淀粉反应生产β-环状糊精制备方法和设备。
β-环状糊精是由7个葡萄糖分子以α.1-4糖苷键连接而成环状结构的化合物，β-环状糊精的立体结构为上狭下宽，两端开口的空筒，空筒内的直经7-8，高为7，在水中的溶解度为1.85％对人体无毒副作用，可以安全用于医药、食品和其他它行业，β-环状糊精是1891年发现，但一直到1970年初日本国发现嗜碱芽胞杆菌后，人类才真正可以小规模生产，到2001年为止，全世界只有少数几个国家可以生产，但收率均在35％左右，我国有几个小厂生产，成本较高，零售价在2.8-3万/T，由于价格昂贵，影响许多行业无法使用，因此，提高转化率，提高β-环状糊精的收率，是解决这一问题的关键所在。从资料及报刊杂志上了解到我国生产β-环状糊精的方法，多采用无芽胞嗜碱杆菌获得的环状糊精转移酶与淀粉直接反应生产β-环状糊精，而美国专利92108913报到用从软化芽胞杆菌中获得的环糊精葡萄糖基转移酶制备环糊精在环己烷的存在下，增加环糊精的产量。其收率为35％。
已知反应淀粉液中加入某些配位剂可以引起转化率的提高，美国专利3.640.847号，记载着在1-葵醇存在下产品大多是α-环状糊精，在甲苯、环己烷存在下产品大多是β-环状糊精。我国报刊杂志中微生物杂志、食品与发酵工业，南开大学学报19953。6、1994。12、-工业微生物1995。25。2，淀粉科学于技术等有代表的论文和报道，都没有发现与本发明相同的，用无芽胞嗜碱杆菌获得的环状糊精转移酶与淀粉反应生产β-环状糊精，而加入高收率增产必须存在的有机化合物配位剂的技术特征的工艺。
本发明的目的在于克服现有技术、工艺中的不足之处而提供一种β-环状糊精高收率增产的方法和新工艺设备，从而生产成本大幅度降低，使这一新材料分子微囊广泛的用于医药、农药、食品、等行业。
本发明的目的是按下述方法实施的在用从无芽胞嗜碱杆菌中获得的环状糊精转移酶与淀粉反应液生产β-环状糊精制备转化过程中，在转化液中必须加入的有机溶剂配位剂为纯苯、环己烷。目的是可以提高β-环状糊精的转化率，加快转化速度。
本发明的有机溶剂配位剂最佳用量是淀粉重量的5-10％，优选是5％。
转化过成中的温度保持在50-58℃，优选地是53℃转化过成中的PH＝7-10，优选地是PH＝8-8.5转化时间为8-48小时，优选地是14-18小时转化完闭后，加淀粉酶、糖化酶水解转化液降粘。
转化液降粘降温后，温度控制在1-50℃，优选地是≤30℃。
提取过程有三种方案
1转化液降粘降温后，存储在多功能储罐内，由β-环状糊精自然沉降，随后将上层溶液取出，在转化液中将必须加入的有机溶剂配位剂纯苯、环己烷，二甲苯、甲苯及有机溶剂加入，其目的是将溶在水中的环状糊精分子和有机溶剂分子络合成水不溶的组合物。
2转化液降粘降温后，采用离心机将大量的环状糊精提取后，在转化液中将必须加入的有机溶剂配位剂纯苯、环己烷，二甲苯、甲苯及有机溶剂加入，其目的是将溶在水中的环状糊精分子和有机溶剂分子络合成水不溶的组合物。
3转化液降粘降温后，不经过任何处理，而在转化液中将必须加入的有机溶剂配位剂纯苯、环己烷，二甲苯、甲苯及有机溶剂加入，其目的是将溶在水中的环状糊精分子和有机溶剂分子络合成水不溶的组合物。
以上三种方法不影响本发明的任何技术措施。
将转化液降粘降温后，在环化罐中将转化液中已加入有机溶剂配位剂纯苯、环己烷，二甲苯、甲苯及有机溶剂的转化液，采用强力搅拌的环化罐，将转化液中的环状糊精分子和有机溶剂分子络合成水不溶的组合物。
将络合成水不溶的组合物用离心机分离。
将离心机分离的络合成水不溶的组合物加1-10倍的水，优选地是3倍的水，加热蒸馏回收有机溶剂。
将β-环状糊精进行精制，得到高含量、高品质的β-环状糊精。
下面结合实例对本发明作进一步祥细说明本实施例显示来源于从无芽胞嗜碱杆菌中获得的环状糊精葡萄糖基转移酶与淀粉反应液生产β-环状糊精制备转化过程中，在转化液中必须加入的有机溶剂配位剂为纯精苯、环己烷和有机化合物。目的是可以提高β-环状糊精的转化率，加快转化速度。实施例1玉米淀粉液含量10％1000L环状糊精葡萄糖基转移酶酶活2500U 用量 淀粉300U/G环状糊精葡萄糖基转移酶酶活2500U 用量 淀粉700U/GPH＝8 水为去离子水 温度53℃先用环状糊精葡萄糖基转移酶，用量 淀粉 300U/G 8090℃液化，而后降温60℃以下，加入纯苯5g，加入环状糊精葡萄糖基转移酶，用量淀粉700U/G，温度保持在53℃，转化16小时。边转化边测量，转化率达最高(70％)时，升温加α-淀粉酶降粘，100℃灭酶，调PH＝4，加糖化酶降粘。糖化酶降粘后的转化液在溶器中环状糊精自然沉降后，将上部溶液取出，加环己烷0.5％(体积/重量)，在环化罐强力搅拌10分钟，将溶液用离心机分离，随后把自然沉降和离心机分离的β-环状糊精组合物加3倍的水并加热100℃，除去环己烷，加活性碳脱色，100℃真空抽空水份，精制后得43gβ-环状糊精。实施例2玉米淀粉液 含量10％ 1000L环状糊精葡萄糖基转移酶 酶活2500U 用量 淀粉 300U/G环状糊精葡萄糖基转移酶 酶活2500U 用量 淀粉 700U/GPH＝85 水为去离子水 温度51℃先用环状糊精葡萄糖基转移酶，用量 淀粉 300U/G 8090℃液化，而后降温60℃以下，加入环己烷5g，加入环状糊精葡萄糖基转移酶，用量 淀粉 700U/G，温度保持在51℃，转化19小时。边转化边测量，转化率达最高(65％)时，升温加α-淀粉酶降粘，100℃灭酶，调PH＝4，加糖化酶降粘。糖化酶降粘后的转化液在溶器中环状糊精自然沉降后，将上部溶液取出，加入纯苯0.5％(体积/重量)，在环化罐强力搅拌10分钟，将溶液用离心机分离，随后把自然沉降和离心机分离的β-环状糊精组合物加2倍的水并加热100℃，除去环己烷，加活性碳脱色，100℃真空抽空水份，精制后得43gβ-环状糊精。
PH＝8 水为去离子水 温度53℃先用环状糊精葡萄糖基转移酶，用量 淀粉 300U/G 8090℃液化，而后降温60℃以下，加入纯苯5g，加入环状糊精葡萄糖基转移酶，用量淀粉 700U/G，温度保持在53℃，转化16小时。边转化边测量，转化率达最高(70％)时，升温加α-淀粉酶降粘，100℃灭酶，调PH＝4，加糖化酶降粘。糖化酶降粘后的转化液加纯苯0.5％(体积/重量)，在环化罐强力搅拌10分钟，将溶液用离心机分离，随后把自然沉降和离心机分离的β-环状糊精组合物加3倍的水并加热100℃，除去纯苯，加活性碳脱色，100℃真空抽空水份，精制后的48gβ-环状糊精。
从结果可以看出，转化过程中加入有机溶剂后转化率得到很大的提高达到70％，把转化时间缩短在18个小时，提取过程中加入有机溶剂配位剂后，可以将转化液中的β-环状糊精高效率的提取，高效率的提取率达98％以上。β-环状糊精的收率达到淀粉用量的45％以上。
权利要求
1 一种β-环状糊精生产新工艺，其特征在于用环糊精转移酶来催化、水解淀粉，在有机溶剂存在下，使淀粉转化成β-环状糊精的产量可大幅度提高。转化液中加入有机溶剂后，采用环化配位罐，分离设备，可将溶液中的产品高效率的提取。该新工艺用在生产过程中，可以提高β-环状糊精的转化率，提高β-环状糊精的收率，缩短了转化过程的时间，降低了成本。
2 根据权力要求1，用无芽胞嗜碱杆菌获得的环状糊精转移酶与淀粉反应生产β-环状糊精，应在反应液中加入可提高转化率的有机溶剂配位剂纯苯、环己烷及有机化合物。
3 根据权力要求2，反应液中必须加入的有机溶剂配位剂是，其沸点为30-130℃，不溶或微溶于水，直经小于7的各种有机化合物和有机溶剂。
4 根据权力要求1，为将淀粉用环状糊精转移酶转化完毕后转化液中的环状糊精高效率的提取，而在转化液中必须加入的有机溶剂配位剂为纯苯、环己烷，二甲苯、甲苯及其它有机溶剂，其目的是将溶在水中的环状糊精分子和有机溶剂分子络合成水不溶的组合物。
5 根据权力要求4，转化液中必须加入的有机溶剂配位剂是，其沸点为30-130℃，不溶或微溶于水，直经小于7的各种有机化合物和有机溶剂。
6 根据权力要求4，在转化液中必须加入的有机溶剂配位剂纯精苯环己烷，二甲苯、甲苯及其它有机溶剂的时间为(1)转化液在多功能储罐内，由β-环状糊精自然沉降后，(2)转化液在离心机，将大量的环状糊精提取后，(3)转化液不经过任何处理时。
7 根据权力要求1，环化配位罐为防爆强力搅拌罐，转速在150-1200转，材质是不锈钢、碳钢，其目的意义是将纯精苯、环己烷分子及各种有机溶剂配位剂分子，与反应液中的环状糊精分子高效、快速组合成不溶于水的组合物。
8 根据权力要求1，纯精苯、环己烷分子及各种有机溶剂配位剂分子，与反应液中的环状糊精分子组合成不溶于水的组合物后，从反应液中提取环糊精的分离设备为蝶片离心机，沉淀离心机，乳制品离心机及涡螺式离心机。
9 根据权力要求4、5、6、7、8项，技术权力对β-环状糊精衍生物的提取工艺仍然有效。
全文摘要
本发明公开了一种β－状糊精生产新工艺,其特征在于为了用无芽胞嗜碱杆菌获得的环状糊精转移酶与淀粉反应生产β－环状糊精,β－环状糊精可以大幅度提高产量。在反应液中加入有机溶剂配位剂,采用环化配位罐,有机溶剂络合,分离设备提取,可将反应液转化的β－环状糊精高效率分离提取,用该工艺在生产过程中可以提高β－环状糊精的转化率,收率。缩短了转化过程的时间,降低了成本,该工艺技术先进,设备设计合理。
文档编号C08B37/00GK1363613SQ01101790
公开日2002年8月14日 申请日期2001年1月5日 优先权日2001年1月5日
发明者李金龙 申请人:李金龙