专利名称：表面附聚薄壳型高效阳离子色谱柱填料的新制备方法
1975年Small创立高效离子色谱技术(HPIC)后，随即就出现了商品化的阳离子色谱柱。到目前为止，阳离子色谱柱填料的发展大体经过三个阶段，即最早的(1975年-1985年)由低交联度(2％)，较大粒度(25μm)的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球经表面低度磺酸化而成的薄壳型填料(Anal.Chem.，47(1975)1801)；第二阶段的以磺酸基团为功能基的表面附聚薄壳型阳离子色谱填料(10μm)(1985年-1992年)(Chromatographie.2(1992)67)，其制备方法是在表面轻度磺化的低交联度聚苯乙烯-二乙烯基苯基球的表面先附聚一层季胺化的乳胶，再在这层乳胶上附聚一层阳离子乳胶从而制得阳离子色谱固定相。第三阶段是最新发展起来的(1992年-目前)以高交联度(大于55％)多孔聚苯乙烯-二乙烯基苯微球为基质(8μm)，在其表面接枝带有弱酸功能基团的高分子链，形成可同时测定一价和二价阳离子的色谱填料(J.Chromatogr.，640(1993)65)。
以上所述的表面附聚薄壳型阳离子色谱填料的制备工艺较复杂，而且这些柱填料都有一个缺点，就是填料的粒度大小不均匀，因而柱压较高，影响使用寿命，而且也不利于色谱柱柱效的进一步提高。有鉴于此，我们发明了阳离子色谱固定相的一种新的制备方法。
本发明的目的是简化表面附聚薄壳型阳离子色谱填料的制备工艺和改善其色谱性能。
在达到上述目的中，本发明提供了表面附聚薄壳型阳离子色谱固定相的一种新的制备方法，本法的关键是在表面季胺化的聚苯乙烯-二乙烯基苯的基球表面直接通过静电作用附聚磺酸化的阳离子乳胶。
所述的基球是单分散的，粒度范围在10-20微米之间。
所述的表面季胺化的基球是氯甲基化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球在三甲胺水溶液中通过短时间计量反应得到的。所述的反应时间为5-10分钟。
所述的磺酸化的阳离子乳胶是用氯磺酸直接磺化乳液聚合合成的乳胶得到的。
下面以实例说明本发明具体实施过程实施例1.表面季胺化的10微米单分散聚苯乙烯-二乙烯基苯基球的制备首先由单分散聚合技术(Ugelstad，J.et al.；USP，4459378，1984)制备交联度为55％的10微米单分散聚苯乙烯-二乙烯基苯微球，然后按照常规方法对其氯甲基化。将这样的微球20克在40度的温度下加入50毫升30％的三甲胺水溶液，快速搅拌5分钟，然后终止反应。得到表面季胺化的10微米单分散聚苯乙烯-二乙烯基苯基球21克备用。
实施例2.磺酸化的0.2微米的聚苯乙烯-二乙烯基苯乳胶液的制备按照文献(Chong B.P.；USP，4 359 537，1982)制备粒径为0.2微米的聚苯乙烯-二乙烯基苯乳胶。取这样的乳胶5克，加入30毫升二氯乙烷溶涨2小时，在低于20度下滴加5毫升氯磺酸，3小时后结束反应，然后制成200毫升乳胶液备用。
实施例3.表面附聚薄壳型阳离子色谱填料的制备。
取由实施例2制备的磺酸化的0.2微米的聚苯乙烯-二乙烯基苯乳胶液50毫升，在搅拌下加入由实施例1制备的表面季胺化的10微米单分散聚苯乙烯-二乙烯基苯基球5克，搅拌30分钟后，去除多余的乳胶，即可得到表面附聚薄壳型阳离子色谱填料。
权利要求
1.表面附聚薄壳型阳离子色谱固定相的一种新的制备方法，本法的关键是在表面季胺化的聚苯乙烯-二乙烯基苯的基球表面直接通过静电作用附聚磺酸化的阳离子乳胶。
2.按照权利要求1，所述的基球是单分散的，粒度范围在10-20微米之间。
3.按照权利要求1，所述的表面季胺化的基球是氯甲基化的聚苯乙烯-二乙烯基苯微球在三甲胺水溶液中通过短时间计量反应得到的。
4.按照权利要求3，所述的反应时间为5-10分钟。
5.按照权利要求1，所述的磺酸化的阳离子乳胶是用氯磺酸直接磺化乳液聚合合成的乳胶得到的。
全文摘要
本发明是关于阳离子色谱柱固定相的一种新的制备方法，本发明的关键是在表面季胺化的单分散聚苯乙烯－二乙烯基苯的基球表面直接通过静电作用附聚磺酸化的阳离子乳胶来制备表面附聚薄壳型阳离子色谱柱固定相。
文档编号C08J7/12GK1412554SQ01141658
公开日2003年4月23日 申请日期2001年10月8日 优先权日2001年10月8日
发明者宁君, 邢颖, 孔敏祚 申请人:中国科学院生态环境研究中心