专利名称：微米级α－纤维素及其制备方法
技术领域：
本发明属于有机高分子化合物制备范畴，具体是一种微米级α-纤维素及其制备方法。
本发明采用的技术方案是研制一种微米级α-纤维素，其特征是无毒无味，外观呈白色纤维状细粉，纤维素含量≥99.5％，堆积密度210～300g/L，白度85±5％，850℃/4h燃烧剩余物≤0.3％，PH值6±1，筛分50μm/痕量，32μm/≤0.5％。
上述的微米级α-纤维素的制备方法，其特征是精制棉在无机酸存在下加热水解、洗涤至PH值6±1、湿品经粉碎、干燥后获得产品；重量配比为精制棉∶无机酸∶水＝1∶0.4～1∶10～15；加热水解温度70～130℃/时间60～120min。
上述的精制棉是指GB100号、200号或400号的精制棉商品；上述的无机酸为硫酸、盐酸、氢溴酸，浓度为30～50％；上述的湿品经干燥粉碎后获得产品，是指湿品经离心甩水-湿粉碎-80～150℃干燥-粗粉碎-气流粉碎步骤，含水6±1％后，获得产品。
此法获得的微米级α-纤维素产品，外观呈白色纤维状细粉，纤维平均长度10～20μm，纤维素含量99.5％，平均厚度15±5μm，堆积密度210～300g/L，白度85±5％，850℃/4h燃烧剩余物≤0.3％，PH值6±1，筛分50μm/痕量，32μm/≤0.5％。
经对口厂商试用，得到了用户的认可，质量符合高级木地板行业适用要求。
本发明的优点是工艺简单易行，质量可靠，三废符合国家排放要求。
实施例1
原料规格 盐酸(工业30～32％w/w)；水(工业用常水)；精制棉(符合GB 400号)。
盐酸80kg及常水2000kg先投入反应罐中，搅拌下加入400号精制棉200kg，夹套蒸汽加热，经内温70～80℃/120min搅拌反应后，从视镜观察物料下沉即为反应终点；物料滤除母液，固形物放入酸洗槽，注水反复滤洗，至PH＝6±1停止；湿料离心甩水后，用边长3～5cm的筛网进行湿粉碎，再经流化床干燥(控制温度80～150℃)，至水含量达6±1％；用孔径1～2mm的锤片式粉碎机(例如，山东产闪电9FQ-40Z型)粗粉碎；最后经靶式气流粉碎机(例如，上海产QBN450型)精粉碎，进料压力0.3～0.5Mpa，粉碎压力0.6～1.2Mpa，进气量9～12m3/min，进料量10～50kg/h，最后产品粉碎细度达微米级。
产品经上海化工装备有限公司化工机械三厂粉体测试室用LS粒度仪测定(光学模型LS230)，结论是，粒度中值5.550μm；粒度分布2.003μm＜10％，3.286μm＜25％，5.55μm＜50％，9.105μm＜90％。
实施例2原料规格 盐酸(工业30～32％w/w)；水(工业用常水)；精制棉(符合GB 100号)。
盐酸200kg及常水3000kg先投入反应罐中，搅拌下加入100号精制棉200kg，夹套蒸汽加热，经内温70～80℃/60min搅拌反应，水洗后湿品经离心甩水-湿粉碎-再经流化床干燥(控制温度80～150℃)-粗粉碎-气流粉碎步骤，水含量达6±1％后，获得产品。其余同实施例1。
实施例3原料规格 硫酸(工业，40～50％w/w)；水(工业用常水)；精制棉(符合GB 200号)。硫酸100kg及常水1500kg先投入反应罐中，搅拌下加入200号精制棉100kg，夹套蒸汽加热，经内温120～130℃/60min搅拌反应，其余同实施例1。
实施例4原料规格 硫酸(工业，40～50％w/w)；水(工业用常水)；精制棉(符合GB 100号)。硫酸40kg及常水1000kg先投入反应罐中，搅拌下加入100号精制棉100kg，夹套蒸汽加热，经内温100～110℃/120min搅拌反应，其余同实施例1。
实施例5原料规格 氢溴酸(工业，46～48％w/w)；水(工业用常水)；精制棉(符合GB 400号)。氢溴酸60kg及常水1500kg先投入反应罐中，搅拌下加入400号精制棉150kg，夹套蒸汽加热，经内温80～90℃/120min搅拌反应，其余同实施例1。
实施例6原料规格 氢溴酸(工业，46～48％w/w)；水(工业用常水)；精制棉(符合GB 100号)。氢溴酸150kg及常水2250kg先投入反应罐中，搅拌下加入100号精制棉150kg，夹套蒸汽加热，经内温80～90℃/60min搅拌反应，其余同实施例1。
权利要求
1.一种微米级α-纤维素，其特征是无毒无味，外观呈白色纤维状细粉，纤维素含量≥99.5％，堆积密度210～300g/L，白度85±5％，850℃/4h燃烧剩余物≤0.3％，PH值6±1，筛分50μm/痕量，32μm/≤0.5％。
2.按照权利要求1所述的微米级α-纤维素的制备方法，其特征是精制棉在无机酸存在下加热水解、洗涤至PH值6±1、湿品经粉碎、干燥后获得产品；重量配比为精制棉∶无机酸∶水＝1∶0.4～1∶10～15；加热水解温度70～130℃/时间60～120min。
3.按照权利要求2所述的微米级α-纤维素的制备方法，其特征是所述的精制棉是指GB100号、200号或400号的精制棉商品。
4.按照权利要求2所述的微米级α-纤维素的制备方法，其特征是所述的无机酸为硫酸、盐酸、氢溴酸，浓度为30～50％。
5.按照权利要求2所述的微米级α-纤维素的制备方法，其特征是所述的湿品经干燥粉碎后获得产品，是指湿品经离心甩水-湿粉碎-80～150℃干燥-粗粉碎-气流粉碎步骤，含水6±1％后，获得产品。
全文摘要
本发明属于有机高分子化合物制备范畴，具体是一种微米级α－纤维素及其制备方法。其特征是外观呈白色纤维状细粉，纤维素含量≥99.5％，堆积密度210～300g/L，白度85±5％，850℃/4h燃烧剩余物≤0.3％，pH值6±1，筛分50μm/痕量，32μm/≤0.5％。其制备方法是精制棉在无机酸存在下加热水解、洗涤至pH值6±1、湿品经粉碎、干燥后获得产品；重量配比为精致棉∶无机酸∶水＝1∶0.4～1∶10～15；加热水解温度70～110℃/时间60～120min。优点是工艺简单易行，质量可靠，三废符合国家排放要求。
文档编号C08B16/00GK1414022SQ0213571
公开日2003年4月30日 申请日期2002年10月10日 优先权日2002年10月10日
发明者范树德, 梁文会 申请人:淄博市博山胜达化工厂