专利名称：从柚子中同时提取果胶、柚皮甙等八种产物的方法
专利说明从柚子中同时提取果胶、柚皮甙等八种产物的方法 本发明属于农产品深加工和天然药物技术领域，具体涉及一种从柚子中同时提取香精油、果汁、果胶、食用纤维及其柚皮甙、橙皮甙、3，3′，4′，5，6，7，8-七甲氧基黄酮单体及柠檬苦素类似物的方法。柚子为芸香科植物常绿果树柚树的成熟果实。我国柚子按地域分有沙田柚，倌溪密柚，湘西金香柚，江永香柚等品种。柚皮香精油具有令人喜爱的独特芳香风味，由萜烯、醇、醛和酯等类化合物组成，是饮料、啤酒、糖果、糕点的矫味剂、赋香剂，在香水、香脂、牙膏、香皂等日用品中香精也有广泛的用途。柚皮甙能降低血液粘度，减少血脂和血栓的形成，对心血管系统疾病有良好疗效，对水疱性口腔炎和胃溃疡亦有明显的疗效。果胶(pectin)主要存在于柚子果皮中，在食品工业中，作为食品添加剂大量用于果酱、糖果、饮料及低糖食品中，用做胶凝剂、增稠剂、乳化剂和稳定剂。果胶还用于医药工业中，具有抗菌、对重金属解毒等活性，果胶或果胶铝盐可抑制肠道对胆固醇及三酸甘油酯的吸收，还可用作动脉硬化等心血管疾病的辅助治疗剂。柚子纤维具有减肥降脂作用，可用作某些食品的填料。3，3′，4′，5，6，7，8-七甲氧基黄酮具有治疗白血病之功效，而柠檬苦素类似物(Limonoids)(奥巴叩酮配糖体、诺米林配糖体)具有极强的抗癌活性。柠檬苦素类似物能够较强地激活体内的主要解毒酶——谷胱甘肽转移酶(GSH-S-transferase)的活性。大量的动物试验证明柠檬苦素类似物具有抑制由化学物质导致的肝癌、小肠癌、口腔癌和皮肤癌等癌症作用。
目前已有一些对柚子加工的报道文献，如中国专利CN1072933A公开了一种从植物中提取黄酮苷特别是柚苷的方法，中国专利CN1356327A公开了一种从柚皮中提取黄酮的方法。但都存在以下不足(1)产品单一。一个流程中只能生产一种单一产品，如只能获得果胶，或仅能获得柚皮甙。(2)分离效率低，产品纯度不高。(3)有机溶剂耗量大，有的甚至使用有毒有害溶剂。本发明的目的是提供一种从柚子中能同时提取香精油、果汁、果胶、食用纤维及其柚皮甙、橙皮甙、3，3′，4′，5，6，7，8-七甲氧基黄酮单体及柠檬苦素类似物的方法。
本发明以湖南江永香柚为原料，采用冷磨法或压榨法结合蒸馏法得到香精油和柚子残果；采用压榨法从柚子残果中得到柚子汁和柚子粗渣；所得柚子汁通过吸附树脂脱苦，陶瓷膜过滤澄清，纳滤浓缩后得到高浓无苦柚汁；柚子粗渣经粉碎后，以乙醇作溶剂，采用微波或回流浸提，天然沉降剂沉淀结合超滤去除大分子杂质，所得溶液经超滤浓缩，大孔吸附树脂富集，分段洗脱得到柚皮甙、橙皮甙单体；另一部分馏分溶液采用制备色谱分离后分别得到3，3′，4′，5，6，7，8-七甲氧基黄酮单体及柠檬苦素类似物；乙醇浸提不溶物采用盐酸或磷酸、硫酸酸化水解，水解液经吸附树脂脱色，调pH为6～8，超滤浓缩，用喷雾干燥得到果胶粉末；酸水解不溶物用NaOH溶液浸取，浸出液以活性炭脱色，然后调pH值至近中性，用喷雾干燥法得到碱溶性食用纤维。
本发明同时还适用于其它地区柚子中上述产物的同时提取。
本发明采用冷磨法提取柚香精油，能显著提高香精油的回收率和质量；采用乙醇溶液微波或回流浸提，强化有效成分的溶出，缩短提取时间，提高产率，减少杂质溶出；采用葡苷聚糖类化合物等天然沉降剂沉降结合超滤技术，利于蛋白质、淀粉等大分子杂质的去除，优于目前所用醇沉等分离技术；采用纳滤浓缩，常温无相变，既节省了能源，又避免了活性成分的分解破坏；用吸附树脂层析柱分离系统，较大提高了柚皮甙和橙皮甙的分离度和富集率；采用制备色谱，使3，3′，4′，5，6，7，8-七甲氧基黄酮单体及柠檬苦素类似物得到有效分离，并获得高纯七甲氧基黄酮单体。整个分离提取过程中不使用有毒有害有机溶剂，实现全流程绿色提取。
图1本发明工艺流程示意图。取江永香柚鲜果50kg，冷磨得到油水混合液约7L。用油水分离器分油，5℃下静置3小时，吸出上层澄清油约300g。柚子残果采用压榨法得到柚子汁和柚子粗渣。柚子汁通过一种树脂脱苦，经陶瓷过滤，纳滤浓缩得到高浓无苦柚汁2kg。柚子粗渣经粉碎后，以8倍量75％乙醇微波浸提3次，1h/次，过滤。滤液加天然沉降剂沉降，超滤浓缩分离得到2.5L浓缩液，然后经吸附树脂富集，分段洗脱，真空干燥得到柚皮甙单体约140g，橙皮甙单体15g。其余分段洗脱馏分经制备色谱分离，冷冻干燥得到3，3′，4′，5，6，7，8-七甲氧基黄酮单体13mg，柠檬苦素类似物70mg。乙醇浸提不溶物采用10倍量0.01mol/L盐酸酸化，在85℃下水解两次，每次1h，合并水解液，水解液中加入100g大孔吸附树脂振荡脱色25min。过滤，滤液用2％氨水调整pH至8后，超滤浓缩，在80℃喷雾干燥得到果胶粉末1.2kg。酸水解不溶物采用10倍量0.5mol/L NaOH溶液在35℃浸泡3小时，浸出液中加入25g活性炭脱色，然后过滤，滤液调pH至8，经喷雾干燥得到碱溶性食用纤维约为1.4kg。
权利要求
1.从柚子中同时提取果胶、柚皮甙等八种产物的方法，其特征在于本发明以湖南江永香柚为原料，采用冷磨法或压榨法结合蒸馏法得到香精油和柚子残果；采用压榨法从柚子残果中得到柚子汁和柚子粗渣；所得柚子汁通过吸附树脂脱苦，陶瓷膜过滤澄清，纳滤浓缩后得到高浓无苦柚汁；柚子粗渣经粉碎后，以乙醇作溶剂，采用微波或回流浸提，天然沉降剂沉淀结合超滤去除大分子杂质，所得溶液经超滤浓缩，大孔吸附树脂富集，分段洗脱得到柚皮甙、橙皮甙单体；另一部分馏分溶液采用制备色谱分离后分别得到3，3′，4′，5，6，7，8-七甲氧基黄酮单体及柠檬苦素类似物；乙醇浸提不溶物采用盐酸或磷酸、硫酸酸化水解，水解液经吸附树脂脱色，调pH为6～8，超滤浓缩，用喷雾干燥得到果胶粉末；酸水解不溶物用NaOH溶液浸取，浸出液以活性炭脱色，然后调pH值至近中性，用喷雾干燥法得到碱溶性食用纤维。
2.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于本发明同时还适用于其它地区柚子中上述产物的同时提取。
全文摘要
本发明涉及一种从柚子中同时提取香精油、果汁、果胶、食用纤维和柚皮甙、橙皮甙、3，3′，4′，5，6，7，8－七甲氧基黄酮单体及柠檬苦素类似物的方法。本发明以湖南江永香柚为原料，分别采用冷磨法、压榨法、纳滤、微波或回流浸提、超滤浓缩、色谱分离、乙醇浸提等得到不同产物。本发明能显著提高香精油的回收率和质量；能强化有效成分的溶出，缩短提取时间，提高产率，减少杂质溶出；利于蛋白质、淀粉等大分子杂质的去除，优于目前所用醇沉等分离技术；既节省能源，又避免活性成分的分解破坏；整个分离提取过程中不使用有毒有害有机溶剂，实现全流程绿色提取。
文档编号C08B37/00GK1530376SQ0311817
公开日2004年9月22日 申请日期2003年3月12日 优先权日2003年3月12日
发明者周春山, 董朝青, 蒋新宇, 钟世安, 彭密军 申请人:中南大学