专利名称：高流动性氯化聚乙烯树脂制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种高流动性低结晶氯化聚乙烯树脂的制备方法，具体说是一种较低分子量、低残留结晶态氯化聚乙烯的水相悬浮制备方法。
所述的高密度聚乙烯的熔融指数MI(190℃、5kg)＝15---25g/min，且制得的成品符合熔融指数MI(180℃、10kg)＝5---10g/min，熔融热(DSC法)≤10J/g，含氯量为32---36％。
本发明采用水相浮法制备氯化聚乙烯，与气相法相比具有产品性能稳定、可靠的优点，又避免了溶剂法因使用卤素类有机溶剂带来的对大气臭氧层的破坏。
实施例2向6300升反应釜内加入4200kg水、7kg分散剂、0.5kg表面活性剂、1kg过氧化物引发剂，搅拌状态下加入粉状高密度聚乙烯500kg，至粉料基本悬浮在水中后加热使物料温度达到70℃，密封反应器并通入氯气进行反应，总通氯量630kg；反应的温度为65---125℃，反应釜内的压力≤0.6Mpa，反应时间为3.2小时；反应时间结束后冷却，排除反应器上部的多余氯气，将物料输送至密闭搅拌容器中，用水反复洗涤，再加入碳酸钠，使介质的PH值在10---11之间，温度75---85℃，3小时后加入水洗去过量碱，然后离心脱水，热风干燥得成品，成品的氯含量为41.4％，熔融热1.6J/g，熔融指数MI(180℃，10kg)＝6.1g/min，挥发份0.24％。
实施例3向25000升反应釜内加入18000kg水、30kg分散剂、1.2kg表面活性剂、4kg过氧化物引发剂，搅拌状态下加入粉状高密度聚乙烯2200kg，至粉料基本悬浮在水中后加热使物料温度达到70℃ ，密封反应器并通入氯气进行反应，总通氯量2550kg；反应的温度为65---125℃，反应釜内的压力≤0.55Mpa，反应时间为4小时；反应时间结束后冷却，排除反应器上部的多余氯气，将物料输送至密闭搅拌容器中，用水反复洗涤，再加入氢氧化钠，使介质的PH值在9---10之间，温度75---85℃ ，3.5小时后加入水洗去过量氢氧化钠，然后离心脱水，热风干燥得成品，成品的氯含量为35.1％，熔融热0.6J/g，熔融指数MI(180℃，10kg)＝7.6g/min，挥发份0.16％。
本发明选择一定分子量和分子量分布的高密度聚乙烯以保证产品具有优良的加工流动性和适中的机械强度，以满足与ABS、PP、PE并用的需要；为了防止低分子聚乙烯在氯化反应过程中粘结，需加入分散剂；为了使非极性高密度为小于0.956的聚乙烯能均匀悬浮在水中需加入表面活性剂；为了使氯化反应快速进行需加入引发剂，其选用的品种及使用量是决定氯化反应能否正常进行的重要因素。采用水洗加中和的方法除去副产的氯气，以保证氯化聚乙烯在200℃以上加工条件下保持化学稳定性。由于高流动性氯化聚乙烯的塑化温度60---70℃，在干燥过程中极易结块，选用带搅拌的闪蒸干燥器串联沸腾干燥器的方法，可以避免干燥过程结块。
权利要求
1.一种高流动性氯化聚乙烯树脂制备方法，其特征在于按重量向1000份水中加入100---120重量份高密度聚乙烯以及1.5---2.5份分散剂、0.01---0.15份表面活性剂，0.2---0.3份过氧化物引发剂，搅拌状态下使高密度聚乙烯悬浮在水中，在上述混合料中加热不低于65℃后，按重量通入88---110份氯气进行氯化反应，过程中控制温度65---125℃、压力≤0.6Mpa，反应时间---5小时，然后用过滤方法将介质与氯化产物分离，并在搅拌下加水反复洗涤，然后加入氢氧化钠或碳酸钠进行中和，控制温度70---85℃，再用水洗去过量的碱，最后经离心、干燥得氯含量为30---44％的成品。
2.根据权利要求1所述的高流动性氯化聚乙烯树脂制备方法，其特征在于所述的高密度聚乙烯的熔融指数MI(190℃、5kg)＝15---25g/min，且制得的成品符合熔融指数MI(180℃、10kg)＝5---10g/min，熔融热(DSC法)≤10J/g，含氯量为32---36％。
全文摘要
一种高流动性氯化聚乙烯树脂制备方法，它是向氯化反应器内依次加入经计量的水、高密度聚乙烯以及分散剂、表面活性剂、过氧化物引发剂等，在搅拌状态下使高密度聚乙烯悬浮在水中，在加热后，按重量通入氯气进行氯化反应，过程中控制温度65－125℃、压力≤0.6MPa，反应时间3－5小时，然后用过滤方法将介质与氯化产物分离，并在搅拌下加水反复洗涤，然后加入碱进行中和，最后经离心、干燥得氯含量为30－44％的成品，本发明采用水相浮法制备氯化聚乙烯，与气相法相比具有产品性能稳定、可靠的优点，又避免了溶剂法因使用卤素类有机溶剂带来的对大气臭氧层的破坏。
文档编号C08F8/00GK1458173SQ0313794
公开日2003年11月26日 申请日期2003年5月30日 优先权日2003年5月30日
发明者白杰 申请人:杭州科利化工有限公司