专利名称：超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及羟乙基纤维素的液相合成工艺，更具体地说是涉及超 低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺。
背景技术：
由于羟乙基纤维素的使用十分广泛，尤其是超低粘度的羟乙基纤 维素的使用，其主要适用于石油作业、洗涤剂加工、高分子合成、阳 离子纤维素的合成等领域，其市场的需求较大，目前，国内生产羟乙 基纤维素的工艺是
a、 原料粉碎精选聚合度2400的精制棉为原料，用棉纤维素 粉碎机将精制棉粉碎成0. l—O. 8mm纤维粉末；
b、 碱化将异丙醇溶液加入反应釜中并投入片碱，再将粉状
纤维素加入反应釜中，碱液浓度控制在23%，异丙醇浓度 控制在85%，在4—10。C的条件下碱化1. 5小时；
c、 醚化碱化结束后加入一定量的环氧乙烷，室温醚化0.5
一i小时，然后均匀升温(每分钟升rc)至7(TC后，恒 温2.5小时进行醚化反应，然后均匀降温(每分钟降rc)
至40°C;
d、 中和在醚化降温后的物料中加入酸性物质如盐酸、醋酸，
中和半小时，控制物料PH5—7;
e、 纯化在此过程中先交联反应后洗涤，中和后的物料加入
醛类物质如琥珀醛或乙二醛，控制温度50—7(TC， PH5—7， 进行交联反应，时间0.5—2小时；然后经离心后用70— 80%的异丙醇水溶液洗涤，本离心和洗涤过程要反复循环2 —3次；
f、 交联反应结束后，分离、干燥、粉碎和包装。
通过该生产工艺很难将产品的粘度范围控制在5~400Pa. s(25 °C、 2%的水溶液，NDJ-4型粘度计)范围之内，且其工艺复杂，
生产成本高。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述之不足而提供一种工艺简单，生
产成体低，能将产品的粘度范围较好且十分稳定的控制在5~400Pa- s (25°C、 2%的水溶液，NDJ-4型粘度计)范围之内的超低粘度羟乙基
纤维素的液相合成工艺。
本发明为了解决上述技术问题而采用的技术解决方案如下 超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺，包括原料粉碎、碱化、 醚化、中和、纯化和干燥粉碎，原料选用聚合度200-1000的棉浆粕；
在碱化和醚化过程中，将反应釜内的空气压力控制在一lMpa，s—O Mpa- s内。
在醚化过程中，环氧乙烷以氮气作为载体投入反应釜中。 本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是通过精聚合度200—1000的棉浆粕为原料，有利于保证产品的质量。在碱化、
醚化过程中，由于反应釜内氧气的含量与产品的聚合度密切相关，因
此可通过将反应釜内的压力控制在一1Mp^ s—0 Mpa. s范围内，控制 反应釜内的空气的加入量(控制空气的加入量就是控制空气中氧气的
加入量)，最终获得所需要的粘度范围的产品，粘度范围为5 400Pa-s (25°C、 2%的水溶液，NDJ-4型粘度计)，其工艺简单，生产成本低。
具体实施例方式
超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺，其具体工艺步骤如下
a、 原料粉碎精选聚合度200—1000的棉浆粕为原料，用棉纤维 素粉碎机将精制棉粉碎成0. 1—0. 8ram纤维粉末；
b、 碱化先将浓度为83~90%的异丙醇和浓度为18~30%的氢氧 化钠放入反应釜中，再将粉状纤维素加入反应釜中，抽成真空，真空 度为一lMpa. s—O Mpa. s，在0—10。C的条件下碱化20—80分钟；
c、 醚化以氮气作为载体将环氧乙垸投入反应釜中(以氮气作为 载体是为了控制反应釜中氧的含量)，其环氧乙烷的加入量是棉浆粕 绝干重的0.8-1.2倍；室温醚化0. 5—1小时，然后均匀升温(每分钟 升1°C)至7(TC后，恒温120-150分钟进行醚化反应，然后均匀降温
(每分钟降rC)至30。C;
d、 中和在醚化降温后的物料中加入醋酸，中和20—40分钟， 控制物料PH5—7;
e、 中和反应结束后，分离、干燥、粉碎和包装。
权利要求
1、超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺，包括原料粉碎、碱化、醚化、中和、纯化和干燥粉碎，其特征在于原料选用聚合度200-1000的棉浆粕；在碱化和醚化过程中，将反应釜内的空气压力控制在-1Mpa·s-0Mpa·s内。
2、 根据权利要求1所述的超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工 艺，其特征在于在醚化过程中，环氧乙垸以氮气作为载体投入反应 釜中。
全文摘要
本发明公开了一种超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺，包括原料粉碎、碱化、醚化、中和、纯化和干燥粉碎，原料选用聚合度200-1000的棉浆粕；将反应釜内的空气压力控制在-1MPa·s-0MPa·s内，环氧乙烷以氮气作为载体投入反应釜中。本发明的优点是通过精选聚合度200-1000的棉浆粕为原料，在碱化、醚化过程中，由于反应釜内氧气的含量与产品的聚合度密切相关，因此可通过将反应釜内的压力控制在-1MPa·s-0MPa·s范围内，最终获得所需要的粘度范围的产品，粘度范围为5～400Pa·s(25℃、2％的水溶液，NDJ-4型粘度计)，其工艺简单，生产成本低。
文档编号C08B11/00GK101190948SQ20061012511
公开日2008年6月4日 申请日期2006年11月20日 优先权日2006年11月20日
发明者时育武 申请人:湖北祥泰纤维素有限公司