专利名称：一种三聚氰胺甲醛树脂合成新方法
技术领域：
本发明涉及一种树脂的聚合方法，具体地说是一种三聚氰胺甲醛树脂新的合成方法。二、 背景技术三聚氰胺甲醛树脂是一种传统树脂，其合成方法以及用该树脂添加各种助剂、填料制备 粉料、树脂的用途均记载在《化工生产流程图解》(下册)第376 377页(1988年第二版、 化学工业出版社出版发行)。树脂合成包括投料溶解、聚合和终止，在生产实践中是这样操作的，先将原料甲醛(35 40%溶液)投入釜内，搅拌下用Na2C03或Na0H调pH7.5 8.5，然后加入三聚氰胺粉料和适 量水，升温至90°C,待釜内的白色乳液变为透明溶液时，表示三聚氰胺已溶解，这时控制 釜内温度80 85。C进行聚合，最后加入终止剂三乙醇胺。终止剂是在反应终点时加入，反 应终点是用水测试法进行检测，即取少许反应液滴入9 17'C的水中目测观察，当出现乳白 状混浊时表示终点己到，可加入终止剂。随测试水温的不同便得到不同型号的树脂。现有合成方法存在以下缺陷1、 低水温监控合成的树脂通常只能加工粉料，亦称密胺粉，而且必须立即送去加工密 胺粉，不能贮存。2、 甲醛残留高，对加工的餐具制品蒸馏水检测，甲醛残留达1.5 2.0%，因此不宜用来加工餐具。3、 耐温性能差，175。C半小时，制品就会起泡，冲击强度6. 5 8. 3kg/咖2。三、 发明内容本发明针对现有合成方法的缺陷，旨在提供一种新的合成方法，所要解决的技术问题是 通过改进对反应终点的控制以合成适应多种用途需要的树脂。本合成方法是在现有合成方法基础上的改进，其工艺过程和操作相同，也包括原料溶解、 聚合和终止，所述的改进之处就在于对检测终点的水测试法所用水的温度提高至18'C以上， 具体地说就是取少许反应液滴入18 10(TC的水中目测观察，当出现乳白状混浊时表示反应 已到终点，加入终止剂三乙醇胺。以后的处理根据不同用途的需要分别处理。若用于加工密胺粉，则可以加入一定量的对温度和pH值有一定要求的水，所谓一定量 的水是指加入原料35 40%甲醛量的2 100%的水，所谓对温度和pH值有一定要求是指所加 的水的温
加水稀释以方便捏合。试验表明，所加的水中可以含甲醇或/和乙醇等，更有利于反液的稀释，同时不影响产 品的质量。若用于加工罩光粉、电玉粉的添加剂，则不加水，直接于70 8(TC下真空脱水，水脱 净后出料，得到无色透明固体，密度1.5g/cni3左右。本固体亦可加工密胺粉，只是捏合比较 困难，因为捏合时要添加诸多助剂和填料如木浆纤维素、玻璃纤维、石棉、云母粉、石英粉、 碳酸钙、滑石粉、硫酸钡、硬脂酸盐等。若用于加工氨基类涂料，则脱去水后加入有机溶剂，所述的有机溶剂选自乙醇或丁醇或 二甲苯或酯类化合物等。加入量以控制固含量为准， 一般控制固含量50%左右。本聚合反应实质是甲醛的活性官能团与三聚氰胺的氨基脱水縮聚过程，投料时甲醛是过 量的，三聚氰胺与甲醛的摩尔比一般控制为1: 1.5 1.9。提高水检测法水的温度无疑是延 长了这一縮聚过程，其宏观表现就是反应液粘度的增加。传统观点认为控制终点不能过头， 否则粘度大、稳定性差，会影响密胺粉的质量。本方法延长了反应终点的到来，试验表明， 不仅不会影响产品质量，还具有以下意想不到的优点1、 树脂稳定性好，可以贮存七天以上，而不必如传统方法那样立即送去加工密胺粉， 这大大方便了企业生产管理。2、 在加工密胺粉时， 一些无机助剂和填料如碳酸钙、滑石粉、石棉、云母粉等可以加 大添加比例，使密胺粉的树脂单耗得以降低。3、 甲醛残留降低，对加工的餐具制品蒸馏水检测甲醛残留为0.1 0.5%，有利于保证 使用安全和保护环境，耐温性能和抗冲击强度得以提高，18(TC—小时不起泡，所制备的餐 具在180 35(TC温度范围内均可使用；冲击强度》9. 3kg/mm2，而且随着反应终点的延长， 强度愈大。4、 本方法合成的树脂除可用于加工密胺粉外，还可用于其他工业用途。 四具体实施方式
非限定实施例叙述如下1、将40%甲醛(水溶液，透明无色液体)154kg投入带搅拌和回流冷凝器的聚合釜中， 搅拌下用Na2C03或30%NaOH或三乙醇胺调pH8. 5，然后加入97. 5%三聚氰胺(白色晶体)130kg， 升温至9(TC，当白色乳状液变澄清透明时控制温度80 85'C，反应2小时左右取样检测， 取少许反应液滴入18 21'C的水中，若无变化，则继续反应，当出现乳白状混浊时，加入 三乙醇胺0. 5 1. Okg终止反应。然后加入3. lkg、 82°C、 pH8的水搅拌均匀后出料。
2、 取4(F。甲醛185kg、 97. 5%三聚氰胺130kg，反应操作同例1。反应2小时左右取样检 湖'J，取少许反应液滴入85 88'C的水中，目测观察和处理同例1。然后加入90kg85。C、 p朋.5 的水搅拌后出料。3、 取40y。甲醛170kg、 97. 5%三聚氰胺130kg，反应操作同例1。反应2小时左右取样检 测，取少许反应液滴入97 10(TC的水中，目测观察和处理同例1，然后加入85。C、 pH8.5 的水170kg搅拌均匀后出料。4、 在例1 3中，所加水中含2 10%的甲醇或乙醇。5、 在例1 3中，当加入终止剂三乙醇胺后不加水，直接于75'C下真空脱水，水脱除 后出料，或者脱水后加入乙醇140 160kg，搅拌均匀后出料。
权利要求
1、一种三聚氰胺甲醛树脂合成新方法，包括原料溶解、聚合和终止，其特征在于所述的终止是用温度为18～100℃的水进行检测，当出现乳白状混浊时加入三乙醇胺终止剂。
2、 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于在加入三乙醇胺终止剂后再加入80 85°C、 pH值8 9的水，加水量为原料甲醛的2 100%。
3、 根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所加的水中含有甲醇或乙醇。
4、 根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于所加的水中含2 10%的甲醇或乙醇。
5、 根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于在加入三乙醇胺终止剂后于70 80 。C下真空脱水。
6、 根据权利要求1或5所述的合成方法，其特征在于真空脱水后加入有机溶剂。
7、 根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于所述的有机溶剂选自乙醇或丁醇或二甲苯或酯类化合物。
8、 根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于加入有机溶剂的量控制固含量50%。
全文摘要
一种三聚氰胺甲醛树脂合成新方法，包括原料溶解、聚合和终止，其特征在于所述的终止是用温度为18～100℃的水进行检测，当出现乳白状混浊时加入三乙醇胺终止剂终止反应，若该树脂用于加工密胺粉，则加入终止剂后再加入温度80～85℃、pH值8～9的水，搅拌均匀。本方法合成的树脂稳定性好，在加工密胺粉时可加大无机助剂和填料的添加比例，使树脂单耗得以降低，特别是用本树脂制备的制品中甲醛残留量低，耐温性能和抗冲击强度得以大幅度提高。
文档编号C08G12/00GK101157746SQ200710135149
公开日2008年4月9日 申请日期2007年10月25日 优先权日2007年10月25日
发明者杨素银 申请人:杨素银