可生物降解水溶性聚合物的合成方法

文档序号:3688721阅读:526来源:国知局
专利名称:可生物降解水溶性聚合物的合成方法
技术领域
本发明涉及可生物降解水溶性聚合物的合成方法。
背景技术
近年来,聚合物的广泛使用大大促进了人类文明,但聚合物在使用后大多难以降 解日益严重地污染环境,生物降解型聚合物可以减轻此类污染,因此各国政府及学术界非 常重视可生物降解聚合物的研究和开发。其途径大致有四条一是天然高分子改性,也取 得一些成果,但不能满足需求;二是借助于微生物生产高分子化合物,目前,主要产品是黄 原胶,未有新的产品问世;三是生物工程的方法,即改变植物的基因,让植物生产出可生物 降解的高分子化合物,但这种方法道路还相当漫长;四是合成可在自然状态下降解的聚合 物,如聚酯、聚酞胺、聚醚、聚碳酸酯、聚酸酐、聚磷酸酯、聚氨基酸、α-羟基酸酯类、聚己 内酯、聚氰基丙烯酸酯等。按结构和性质又可分为嵌段共聚物、阳离子聚合物、智能聚合物等。目前国内的中科院成都生物所、上海有机所、长春应化所、北京市发酵工业研究所 清华大学等地已展开研究已经对可生物降解聚合物进行研究,但均属初步研究阶段。美国的 Cargll Dow,Cronopol,禾口 Metabollx Inc ;意大利的 Novamont,德国的 BASF,英国的Monsanto,日本的MitsuiVhemicald和Shimadzu等公司在从事开发生物降解 聚合物的研究。目前在国际市场占主要地位的有Cargi 11,Dow和Novamont公司。据分析人士估计,到2007年以前,美国、欧洲和日本的生物降解聚合物市场需求 增加至21万吨或更多,年增长速度将达30% ;预计到2010年前生物聚合物的生产能力将 增加到100万吨。生物降解聚合物具有良好的发展前景。近年来,生物降解聚合物已成为 医药领域的研究与应用热点。

发明内容
本发明的目的在于提供一种可生物降解水溶性聚合物的合成方法,在保证得到最 终产物的前提下,缩短化学反应的时间,提高反应的产量。为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下;可生物降解水溶性聚合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤(1)用天平称 取马来酸酐平稳地倒入三口烧瓶中,在向三口烧瓶中加入硫酸铵和蒸馏水,然后加入催化 剂,用塞子封闭三口烧瓶,开动搅拌器搅拌混合溶液;( 将(1)中的混合溶液持续搅拌6 小时,并得到乳白色浊液;C3)待三口烧瓶内的溶液从乳白色浊液变为澄清均相溶液时,采 用油浴加热;(4)在保持60°C油浴加热一小时后,用电热套对三口烧瓶升温,直至三口烧瓶 内温度达到100°C ; (5)拔除塞子,当溶液变为淡红色粘稠液,接着变为桔黄色,在三口烧瓶 内温度为200°C时保持2分钟,停止加热;(6)让三口烧瓶内温度自然冷却至室温,得到中间 产物MS-I ; (7)在50°C下用NaOH水溶液水解MS-I —个小时,然后冷却至室温,用稀盐酸调 至中性,用旋转蒸发器蒸发浓缩;(8)将浓缩后的溶液倒入无水乙醇中,经沉淀、过滤、干燥
权利要求
1.可生物降解水溶性聚合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤(1)用天平称取马来酸酐平稳地倒入三口烧瓶中,在向三口烧瓶中加入硫酸铵和蒸馏 水,然后加入催化剂,用塞子封闭三口烧瓶,开动搅拌器搅拌混合溶液;(2)将(1)中的混合溶液持续搅拌6小时,并得到乳白色浊液;(3)待三口烧瓶内的溶液从乳白色浊液变为澄清均相溶液时,采用油浴加热;(4)在保持60°C油浴加热一小时后,用电热套对三口烧瓶升温,直至三口烧瓶内温度 达到100°C ;(5)拔除塞子,当溶液变为淡红色粘稠液,接着变为桔黄色,在三口烧瓶内温度为 200°C时保持2分钟,停止加热;(6)让三口烧瓶内温度自然冷却至室温,得到中间产物MS-I;(7)在50°C下用NaOH水溶液水解MS-I—个小时,然后冷却至室温,用稀盐酸调至中 性,用旋转蒸发器蒸发浓缩;(8)将浓缩后的溶液倒入无水乙醇中,经沉淀、过滤、干燥得目标产物ES-I。
2.根据权利要求1所述的可生物降解水溶性聚合物的合成方法,其特征在于,所述催 化剂的质量比为加入催化剂前三口烧瓶内溶液质量的0. 5%。
3.根据权利要求1所述的可生物降解水溶性聚合物的合成方法,其特征在于,所述步 骤(2)中持续搅拌6小时的温度为60°C。
4.根据权利要求1所述的可生物降解水溶性聚合物的合成方法,其特征在于,所述马 来酸酐与硫酸铵的摩尔比为1 1.2。
全文摘要
本发明公开了一种可生物降解水溶性聚合物的合成方法,其合成过程为首先用马来酸酐和硫酸铵、蒸馏水制成反应溶液,然后加入催化剂,用塞子封闭三口烧瓶,开动搅拌器搅拌混合溶液持续搅拌6小时,并得到乳白色浊液;待乳白色浊液变为澄清均相溶液时,采用油浴加热;然后用电热套对反应溶液升温,直至达到100℃;拔除塞子,直到溶液温度为200℃时保持2分钟,停止加热;自然冷却溶液至室温,得到中间产物;水解中间产物一个小时,然后冷却至室温,然后进行中和,并对其蒸发浓缩;将浓缩后的溶液倒入无水乙醇中,经沉淀、过滤、干燥得目标产物ES-1。本发明能够大大缩短反应时间,提高最终产物的产量。
文档编号C08G73/10GK102093557SQ20091021674
公开日2011年6月15日 申请日期2009年12月14日 优先权日2009年12月14日
发明者黄友华 申请人:武侯区巅峰机电科技研发中心
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