专利名称：大粒径醋丙乳液制备方法
大粒径醋丙乳液制备方法本发明涉及一种大粒径醋丙乳液的制备方法。 [背景技术]近年来，由于环境保护法的颁布实施，使涂料逐渐向以低污染的水乳型为基料的方向发展，其用量与日俱增。20世纪50年代初，以乙酸乙烯酯为基础的乳胶漆作为建筑涂料进入市场，它使用方便、不污染环境、价格便宜，但因为粒径小，耐水性差，应用受到了一定的限制。目前，水性乳液聚合技术的发展，人们对聚醋酸乙烯类乳胶漆进行了大量的研究，其中通过和其他的单体共聚来改进聚合物乳液大性能就是一个主要的发展方向。醋丙乳液就是将乙酸乙烯酯与丙烯酸丁酯共聚，并加入一定量的α -甲基丙烯酸作为功能性单体以保持乳液聚合的稳定性，提高漆膜的耐水性，所得的共聚乳液的性能优越。乳胶粒单分散性好，且其涂膜抗冲击性能和加工流动性得到了一定程度的改善。本发明采用半连续种子乳液聚合工艺以增大乳液的粒径，制备大粒径的醋丙乳液。采用种子乳液聚合法可以有效的控制乳胶粒直径及其分布，在单体量不变的前提下，减小种子乳液的量，可使乳液的粒径增大，达到25微米左右。该大粒径醋丙乳液的制备方法包括以下步骤步骤一，将一定量的十二烷基硫酸钠、0Ρ-10和一定量水中放入带有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中在一定温度下快速搅拌混合一段时间。步骤二，将一定量的乙酸乙烯酯、丙烯酸丁酯和α -甲基丙烯酸依次滴入，然后继续快速搅拌一段时间，使之乳化均勻，得到预乳化液。步骤三，把少量聚乙烯醇(PVA)溶解在一定量水中，加入一定量过硫酸钾、一定量的十二烷基硫酸钠和0Ρ-10，装到四口烧瓶中，搅拌升温。步骤四，再滴加上述一定量的步骤二中的预乳化液，控制温度在75°C，反应所得乳液呈蓝光。步骤五，将剩余的预乳化呀从滴液漏斗中缓慢滴入，同时分批量滴入一定量过硫酸钾水溶液与碳酸氢钠水溶液。在慢速搅拌下于2小时内同时滴完。并控制温度进行保温。步骤六，降温并调节PH值，过滤出料，即得醋丙乳液。步骤一中，所述的温度为55°C，混合时间为5分钟。步骤二中，所述搅拌的时间为50分钟。步骤三中，所述的温度为75°C。步骤五中，所述控制的温度为85°C，保温时间为1 1. 5小时。步骤六中，所述降到的温度为40_50°C，所述的pH值为7 8。本发明的突出效果如下采用该方法制备的大粒径醋丙乳液粒径分布均勻，分布较窄，具有良好的流动性，色泽呈现明显的蓝光效应。本发明制备方法简单，设备易操作，成本低，易实现工业化生产。 [具体实施方式
]以下结合实施例对本发明作进一步说明。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。实施例1在55°C水浴下，将0. Ig十二烷基硫酸钠、0. Ig乳化剂0P-10溶于IOg水放入四口烧瓶中，在加入20g醋酸乙烯酯，5g丙烯酸丁酯，Ig甲基丙烯酸快速搅拌混合约半小时，使之乳化均化，得到预乳化液。把0. 5g聚乙烯醇(PVA) (10%溶液)、0. 15g过硫酸钾、0. 15g 十二烷基硫酸钠、0. 15g乳化剂0P-10与5g水混合溶解，装到有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中，搅拌升温至75°C;加入1/3的预乳化液，控制温度在73 76°C， 慢速搅拌，保温至液体呈蓝色，无单体回流。在滴液漏斗慢速滴加剩余的2/3的预乳化液， 同时分批量滴加0. IOg过硫酸钾、0. 2g碳酸氢钠溶于5g水形成的溶液，在慢速搅拌下于Ih 内同时滴完。然后升温至86 88°C，保温至无单体回流，大约1小时后，降温至30 40°C， 用氨水(1 1)调PH值为8 9，出料，即得大粒径醋丙乳液。
权利要求
1.本发明是一种大粒径醋丙乳液制备方法。本发明采用种子乳液聚合法可以有效的控制乳胶粒直径及其分布，在单体量不变的前提下，减小种子乳液的量，可使乳液的粒径增大，达到25微米左右。
2.根据权利要求1所述的一种大粒径醋丙乳液制备方法，包括如下步骤步骤一，将一定量的十二烷基硫酸钠、0P-10和一定量水中放入带有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中在一定温度下快速搅拌混合一段时间。步骤二，将一定量的乙酸乙烯酯、丙烯酸丁酯和α -甲基丙烯酸依次滴入，然后继续快速搅拌一段时间，使之乳化均勻，得到预乳化液。步骤三，把少量聚乙烯醇(PVA)溶解在一定量水中，加入一定量过硫酸钾、一定量的十二烷基硫酸钠和0Ρ-10，装到四口烧瓶中，搅拌升温。步骤四，再滴加上述一定量的步骤二中的预乳化液，控制温度在75°C，反应所得乳液呈蓝光。步骤五，将剩余的预乳化呀从滴液漏斗中缓慢滴入，同时分批量滴入一定量过硫酸钾水溶液与碳酸氢钠水溶液。在慢速搅拌下于2小时内同时滴完。并控制温度进行保温。 步骤六，降温并调节PH值，过滤出料，即得醋丙乳液。
3.根据权利要求2所述的一种大粒径醋丙乳液制备方法，其特征在于步骤一中，所述的温度为55°C，混合时间为5分钟。
4.根据权利要求2所述的一种大粒径醋丙乳液制备方法，其特征在于步骤二中，所述搅拌的时间为50分钟。
5.根据权利要求2所述的一种大粒径醋丙乳液制备方法，其特征在于步骤三中，所述的温度为75°C。
6.根据权利要求2所述的一种大粒径醋丙乳液制备方法，其特征在于步骤五中，所述控制的温度为85°C，保温时间为1 1. 5小时。
7.根据权利要求2所述的一种大粒径醋丙乳液制备方法，其特征在于步骤六中，所述降到的温度为40-50°C，所述的pH值为7 8。
全文摘要
本发明采用半连续种子乳液聚合工艺以增大乳液的粒径，制备大粒径的醋丙乳液。采用种子乳液聚合法可以有效的控制乳胶粒直径及其分布，在单体量不变的前提下，减小种子乳液的量，可使乳液的粒径增大，达到25微米左右。醋丙乳液就是将乙酸乙烯酯与丙烯酸丁酯共聚，并加入一定量的α-甲基丙烯酸作为功能性单体以保持乳液聚合的稳定性，提高漆膜的耐水性，所得的共聚乳液的性能优越。
文档编号C08F220/06GK102234351SQ20101016636
公开日2011年11月9日 申请日期2010年5月5日 优先权日2010年5月5日
发明者熊金萍, 高鹏 申请人:张永昶