专利名称：一种橡胶硫化促进剂mbt精制节能新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂MBT精制节能新工艺，属于橡胶硫化促进剂精制技术领域。
背景技术：
橡胶助剂行业既是我国橡胶工业的重组成部分，也已成为我国精细化工的重要组成部分。促进剂M是噻唑类促进剂的重要品种，也是下游众多促进剂的生产原料，目前国内生产企业主要采用以苯胺、二硫化碳、硫磺为原料进行反应制得，从反应条件上分为高压法和常压法，从后处理的不同，又分为酸碱法和溶剂法。两者共同的缺点是反应产生的大量尾气H2S，存在严重的安全隐患，且反应时间长，生产效率低，消耗高，“三废”污染严重。目前，有的将粗MBT熔化物溶解在甲苯和氢氧化钠水溶液，用甲苯萃取水相；用硫酸将MBT从 MBT钠盐溶液中沉淀出来，即可得到精制的MBT。但该方法精制的MBT纯度不高，且甲苯具有致癌作用，对人体及环境都有影响。有报道，从废水中提纯MBT的方法，将粗MBT用氢氧化钠溶液溶解，再加稀硫酸使MBT析出，水洗得到精制的MBT，但是该方法收率低、耗能大、 用水大。我们则提供一种节能新工艺，精制出杂质含量低、熔点高、熔程短的MBT。
发明内容
本发明的技术方案是这样实现的。1、一种橡胶硫化促进剂MBT精制节能新工艺， 其特征在于包括以下过程(1)将质量百分比为40-90%的粗MBT溶解在10 %的氢氧化钠碱溶液中，氧化 40-50分钟，得到M钠盐。(2)上述(1)粗MBT与氢氧化钠碱溶液的重量比为60-75%、25-40%。(3)上述(1)得到M钠盐，滴入比重为0. 8-1. 0的稀硫酸，氧化30分钟后，过滤后(4)将上述(3)得到M钠盐，加入比重为1. 1-1. 3的稀硫酸中和，当PH值为3-5时
反应终止。本发明的优点在于精制出杂质含量低、熔点高、熔程短的MBT ；高压反应时间缩短2-4个小时，反应温度降低10-20度、压力降低0. 5-1. Ompa ；节省三个工作岗位；节电150 千瓦小时/吨、节气1. 2吨/吨、节水20方/吨。MBT的收率提高六个百分点，精制MBT纯度达到99%以上。
具体实施例方式实施例1 (1)将质量百分比为80%的粗MBT溶解在10%的氢氧化钠碱溶液中，氧化40分钟，得到M钠盐。(2)上述(1)粗MBT与氢氧化钠碱溶液的重量比为70^^30 ^
(3)上述(1)得到M钠盐，滴入比重为0.8的稀硫酸，氧化30分钟后，过滤后备用。(4)将上述(3)得到M钠盐，加入比重为1. 1的稀硫酸中和，当PH值为5时反应终止。离心30分钟，散蒸干燥，精制MBT纯度达到99.6%、熔点为171. 6°C。
权利要求
1.一种橡胶硫化促进剂MBT精制节能新工艺，其特征在于将质量百分比为40-90%的粗MBT溶解在10%的氢氧化钠碱溶液中，氧化40-50分钟，得到M钠盐。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶硫化促进剂MBT精制节能新工艺，其特征在于粗 MBT与氢氧化钠碱溶液的重量比为60-75%、25-40%。
3.根据权利要求1所述的一种橡胶硫化促进剂MBT精制节能新工艺，其特征在于M钠盐中滴入比重为0. 8-1. 0的稀硫酸，氧化30分钟后，过滤后加入比重为1. 1-1. 3的稀硫酸中和，当PH值为3-5时反应终止。
全文摘要
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂MBT精制节能新工艺，其特征在于将质量百分比为40-90％的粗MBT溶解在10％的氢氧化钠碱溶液中，氧化40-50分钟，得到M钠盐；滴入比重为0.8-1.0的稀硫酸，氧化30分钟后，过滤后加入比重为1.1-1.3的稀硫酸中和，得到精制MBT。其优点在于精制出MBT纯度达到99％以上、熔点高、熔程短的；MBT的收率提高六个百分点，节省580元/吨以上。
文档编号C08K5/47GK102250036SQ20101017297
公开日2011年11月23日 申请日期2010年5月17日 优先权日2010年5月17日
发明者蔡帅, 蔡强, 蔡超 申请人:淄博高汇化工有限公司