专利名称：一种阻燃聚乙烯复合材料及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种复合材料，尤其是一种阻燃聚乙烯复合材料及制备方法。
背景技术：
聚乙烯是用途宽广的一类重要通用树脂，其制成品从薄膜、管材、日用品到电线电缆护套料等等随处可见，但PE属于易燃材料(其氧指数为17.幻，在燃烧时热释放速率大， 热值高，火焰传播速度快，分解产生可燃气体CO等，不易熄灭，极易造成火灾，对人们的生命和财产安全形成巨大的威胁，这就使PE制品在电器、高层建筑、煤矿、隧道、装饰等许多领域的应用受到限制，需要对其进行一定的阻燃改性。当前，对聚乙烯的阻燃改性一直是研究的热点。传统的聚乙烯阻燃剂为卤素阻燃剂和三氧化锑复配，阻燃性比较好，但在燃烧时会产生大量的有害气体，严重危害人类和环境的安全。随着环保政策的不断出台和实施，无卤阻燃聚乙烯复合材料成为一个新的研究方向。现有技术中，《阻燃材料与技术》1999(1) :7介绍了以季戊四醇与三氯氧磷反应后，再与密胺作用形成双磷酸季戊四醇密胺盐用于阻燃聚烯烃，可以达到UL94V-0级，且不发生熔滴现象；US4966931介绍了选用聚磷酸铵或用三聚氰胺改性的聚磷酸铵、1，3，5-三嗪衍生物组成膨胀型无卤阻燃剂阻燃聚丙烯或聚乙烯。上述方法虽然取得了较好的阻燃效果， 但是原材料的力学性能受到了一定的影响。
发明内容
为了克服以上缺陷，本发明要解决的技术问题是提出一种一种阻燃聚乙烯复合材料及制备方法，在保持聚乙烯树脂的原有性能的基础上具有良好的阻燃性能，加工方便， 成本低廉。本发明所采用的技术方案为、一种阻燃聚乙烯复合材料，包括下列组分，各组分含量为，按重量以聚乙烯为100份计，阻燃剂15 45份，偶联剂0. 1 5份，分散剂0. 5 10份，抗氧剂0. 02 5份。根据本发明的另外一个实施例，一种阻燃聚乙烯复合材料进一步包括所述的聚乙烯为基体粘均分子量在150 650万的超高分子量聚乙烯。根据本发明的另外一个实施例，一种阻燃聚乙烯复合材料进一步包括所述的阻燃剂是由磷酸，季戊四醇和三聚氰胺按质量比制成的复合物。根据本发明的另外一个实施例，一种阻燃聚乙烯复合材料进一步包括所述的阻燃剂中各组分的质量比磷酸季戊四醇三聚氰胺为3:1:3。根据本发明的另外一个实施例，一种阻燃聚乙烯复合材料进一步包括所述的阻燃剂是将磷酸加入反应器中，缓慢加热升温至120°C，分3 4次加入季戊四醇，恒温搅拌2h， 生成酯中间产物，然后加入三聚氰胺的乙二醇溶液在100°C下反应4h即得最终产物，最终产物经多次去离子水水洗并抽滤，使母液PH值6 7，真空干燥后的产品。根据本发明的另外一个实施例，一种阻燃聚乙烯复合材料进一步包括所述的偶联剂为乙烯基三乙氧硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、三硬酯基钛酸异丙酯、三(十二烷基苯磺酰基)钛酸异丙酯中的一种或几种。根据本发明的另外一个实施例，一种阻燃聚乙烯复合材料进一步包括所述的分散剂为二氧化硅、三氧化二铝、氧化锌或二氧化钛中的一种或几种。根据本发明的另外一个实施例，一种阻燃聚乙烯复合材料进一步包括所述的抗氧剂为硫酸盐、硝酸盐、重铬酸钾、高锰酸盐、高氯酸盐中的一种或几种。本发明还公开了一种一种阻燃聚乙烯复合材料的制备方法，包括如下加工步骤(1)制备阻燃剂将磷酸、季戊四醇和三聚氰胺按照质量比为3 1 3称量，先将磷酸加入反应器中，缓慢加热升温至120°C，分3 4次加入季戊四醇，恒温搅拌2h，生成酯中间产物，然后加入三聚氰胺的乙二醇溶液在100°C下反应4h即得最终产物，最终产物经多次去离子水水洗并抽滤，使母液PH值6 7，固体真空干燥后后得阻燃剂。(2)将制备的阻燃剂用球磨机磨10 15min，粉末过200目筛子；(3)将聚乙烯、阻燃剂、偶联剂、分散剂和抗氧剂按比例混合，用密炼机在140 160°C下混炼5 lOmin，取出共混物用平板硫化机在150 170°C下压板得阻燃聚乙烯复合材料。本发明的有益效果是1、本发明的阻燃剂是采用磷酸，季戊四醇和三聚氰胺按质量比制成的复合物，不含卤素，具有较宽的吸热范围和优异的热稳定性，环保且阻燃性能优异。2、本发明在提高产品的阻燃效果的情况下不影响原有材料的性能。复合材料的力学性能，加工性能较好。
具体实施例方式现在结合优选实施例对本发明作进一步详细的说明。制备阻燃剂将磷酸、季戊四醇和三聚氰胺按照质量比为3 1 3称量，磷酸60 份、季戊四醇20份和三聚氰胺60份，将磷酸加入反应器中，缓慢加热升温至120°C，分3 4 次加入季戊四醇，恒温搅拌2h，生成酯中间产物，然后加入三聚氰胺的乙二醇溶液在100°C 下反应4h即得最终产物，最终产物经多次去离子水水洗并抽滤，使母液pH值6 7，真空干燥后的阻燃剂产品，备用。实施例1(1)称取取制备的阻燃剂15份，用球磨机磨lOmin，粉末过200目筛子；(2)称取聚乙烯100份、偶联剂0. 1份、分散剂0. 5份和抗氧剂0. 02份和过筛后的阻燃剂15份按比例混合，用密炼机在140°C下混炼5min，转速50r/min，取出共混物用平板硫化机在150°C下压板得阻燃聚乙烯复合材料1。实施例2(1)称取取制备的阻燃剂30份，用球磨机磨12min，粉末过200目筛子；(2)称取聚乙烯100份、偶联剂3份、分散剂4份和抗氧剂3份和过筛后的阻燃剂 30份按比例混合，用密炼机在150°C下混炼8min，转速50r/min，取出共混物用平板硫化机在160°C下压板得阻燃聚乙烯复合材料2。实施例3
(1)称取取制备的阻燃剂45份，用球磨机磨15min，粉末过200目筛子；(2)称取聚乙烯100份、偶联剂5份、分散剂10份和抗氧剂5份和过筛后的阻燃剂 45份按比例混合，用密炼机在160°C下混炼5min，转速50r/min，取出共混物用平板硫化机在170°C下压板得阻燃聚乙烯复合材料3。表1是按本发明的技术方案，分别对实施例1、2、3提供的阻燃聚乙烯复合材料1、 2和3进行力学性能和阻燃性能测试的数据结果。参见表1，从测试数据中可以看出，所提供的材料在力学强度上都达到了实际应用的要求，氧指数测试数据表明，材料的阻燃性能也较为优越。表1
权利要求
1.一种阻燃聚乙烯复合材料，其特征在于包括下列组分，各组分含量为，按重量以聚乙烯为100份计，阻燃剂15 45份，偶联剂0. 1 5份，分散剂0. 5 10份，抗氧剂0. 02 5份。
2.如权利要求1所述的一种阻燃聚乙烯复合材料。其特征在所述的聚乙烯为基体粘均分子量在150 650万的超高分子量聚乙烯。
3.如权利要求1所述的一种阻燃聚乙烯复合材料。其特征在于所述的阻燃剂是由磷酸，季戊四醇和三聚氰胺按质量比制成的复合物。
4.如权利要求2所述的一种阻燃聚乙烯复合材料。其特征在于所述的阻燃剂中各组分的质量比磷酸季戊四醇三聚氰胺为3:1:3。
5.如权利要求3所述的一种阻燃聚乙烯复合材料。其特征在于所述的阻燃剂是将磷酸加入反应器中，缓慢加热升温至120°C，分3 4次加入季戊四醇，恒温搅拌2h，生成酯中间产物，然后加入三聚氰胺的乙二醇溶液在100°C下反应4h即得最终产物。最终产物经多次去离子水水洗并抽滤，使母液pH值6 7，真空干燥后的产品。
6.如权利要求1所述的一种阻燃聚乙烯复合材料。其特征在于所述的偶联剂为乙烯基三乙氧硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷、三硬酯基钛酸异丙酯、三 (十二烷基苯磺酰基)钛酸异丙酯中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的一种阻燃聚乙烯复合材料。其特征在于所述的分散剂为二氧化硅、三氧化二铝、氧化锌或二氧化钛中的一种或几种。
8.如权利要求1所述的一种阻燃聚乙烯复合材料。其特征在于所述的抗氧剂为硫酸盐、硝酸盐、重铬酸钾、高锰酸盐、高氯酸盐中的一种或几种。
9.一种阻燃聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于包括如下加工步骤(1)制备阻燃剂将磷酸、季戊四醇和三聚氰胺按照质量比为3 1 3称量，先将磷酸加入反应器中，缓慢加热升温至120°C，分3 4次加入季戊四醇，恒温搅拌2h，生成酯中间产物，然后加入三聚氰胺的乙二醇溶液在100°C下反应4h即得最终产物，最终产物经多次去离子水水洗并抽滤，使母液pH值6 7，固体真空干燥后后得阻燃剂。(2)将制备的阻燃剂用球磨机磨10 15min，粉末过200目筛子；(3)将聚乙烯、阻燃剂、偶联剂、分散剂和抗氧剂按比例混合，用密炼机在140 160°C 下混炼5 lOmin，取出共混物用平板硫化机在150 160°C下压板得阻燃聚乙烯复合材料。
全文摘要
一种阻燃聚乙烯复合材料，包括下列组分，各组分含量为，按重量以聚乙烯为100份计，阻燃剂15～45份，偶联剂0.1～5份，分散剂0.5～10份，抗氧剂0.02～5份。其制备方法为先制备由磷酸，季戊四醇和三聚氰胺按质量比制成的阻燃剂；再将制备的阻燃剂用球磨机磨10～15min，粉末过200目筛子；然后将将聚乙烯、阻燃剂、偶联剂、分散剂和抗氧剂按比例混合，用密炼机在140～160℃下混炼5～10min，取出共混物用平板硫化机在150～160℃下压板得阻燃聚乙烯复合材料。本发明的产品力学性能、加工性能和阻燃性能好，且工艺简单，具有较好的应用前景。
文档编号C08L23/06GK102260383SQ20101018291
公开日2011年11月30日 申请日期2010年5月26日 优先权日2010年5月26日
发明者方雪芹 申请人:常熟市慧丰塑料制品有限公司