专利名称：一种食品级高粘度羧甲基淀粉钠的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种食品添加剂的制备方法，具体地说是一种食品级高粘度羧甲基淀粉钠的制备方法。
背景技术：
食品级高粘度羧甲基淀粉钠(CMQ，是一种聚阴离子高分子物质，它具有无臭、无味、无毒、不霉变、不易燃的特点，溶于冷水成为透明的粘稠性溶液，集增稠、悬浮、乳化、稳定、保形、成膜、膨化、防腐保鲜等多种功能于一身。CMS作食品添加剂具有以下优点(I)CMS具有多功能的特性高取代度、高黏度CMS具有耐盐、耐酸、增稠、悬浮、稳定、持水等作用，作为醚化后的高分子聚阴离子化合物，对高血压、动脉硬化、冠心病等患者，制作低热量的食品是有益的；Q)CMS来源丰富和其它天然胶，如果胶、琼脂、黄原胶、海藻酸钠、PGA等比较， CMS是由天然淀粉加工而成的，淀粉在自然界资源丰富；(3) CMS价格便宜，与各种天然胶具有良好的配伍性和增效性，MS不仅可以单独使用，而且可以与各种天然胶合用作食品添加剂。CMS在美国、日本等发达国家已被广泛应用于食品工业，如冷制品、固体饮料、果汁、果酱、乳酸饮料、调味品、饼干、肉制品等。随着改革开放步伐的加快，我国的食品工业也在迅速蓬勃发展起来，人们对食品的要求也越来越高，这就必然促进了我国的食品添加剂的开发、生产和应用。食用CMS作为一种理想的食品添加剂被许多食品生产厂家广泛应用。CMS工业化生产最早采用的是水媒法，此法比较古老，所得产品性能不够好，均勻性、透明度和溶解度欠佳，粘度较低，使产品级别受到局限。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种食品级高粘度羧甲基淀粉钠的制备方法。本发明提供的食品级高粘度羧甲基淀粉钠的制备方法，包括以下步骤①将质量百分比浓度为1 3%的海藻酸钠溶液喷洒在淀粉表面，控制其湿含量在10 20%，并在-8 4°C下冷冻1 后取出，再用淀粉质量2 3倍的质量百分比浓度为95%乙醇溶液浸泡池后离心，备用；②在氮气保护下，向反应釜内抽入质量百分比浓度为86%的乙醇溶液，取①中处理过的淀粉按照乙醇溶液与淀粉的质量比=8 5投入反应釜内，升温至45 50°C，制成淀粉乳；③将质量百分比浓度为86%的乙醇溶液与NaOH按照质量比=75 14溶解配制成混合溶液；④将③所配制的溶液加到②中的淀粉乳，再按照淀粉乳与氯乙酸的质量比= 65 12加入氯乙酸，反应2 池，离心分离，用质量百分比浓度为86%乙醇溶液洗涤，再离心分离，烘干，即得产品。本发明中所用的淀粉为食品级土豆淀粉。所用的氢氧化钠为食品级氢氧化钠。本发明步骤④中所用的氯乙酸用质量百分比浓度为86%的乙醇溶液溶解配制，氯乙酸与乙醇溶液的质量比=3 5。本发明的有益效果本发明采用溶媒法，在反应过程中使用有机溶剂作为反应介质使淀粉碱化和醚化在淤浆中进行，同时在低温下对淀粉进行冷冻处理能促进料液对淀粉的扩散和渗透，加快了反应速度，提高了主反应速率及产物均勻性、透明度和溶解度，使产品级别大为提高。本发明制备所得的食品级高粘度CMS产品，取代的均勻性得到了很大改观，产品的耐酸、耐盐性能也得到了较大的提高，不仅能用于中性食品中，还可应用于酸性、 高糖和含盐食品中，特别是酸性乳饮料中。本发明所制备的食品级高粘度CMS具有不同的粘度范围和性能，可以适应不同食品加工的需要。所得的产品有比海藻酸钠、明胶、果胶和琼脂更好的口感，能延长产品保质期，能提高产品的档次及质量，可广泛应用于食品工业。
具体实施例方式以下通过具体实施例来进一步说明本发明实施例1①取250kg 土豆淀粉，将质量百分比浓度为2%的海藻酸钠溶液喷洒在土豆淀粉表面，控制其湿含量在15 %，并将淀粉在-8 °C条件下冷冻1 后取出，再用质量百分比浓度 95%的乙醇溶液500kg浸泡池后离心，备用；②在氮气保护下开启搅拌，向反应釜内抽入400kg质量百分比浓度86%的乙醇溶液，取①中处理过的淀粉250kg投入反应釜内，升温至50°C，制成淀粉乳；③抽取600kg质量百分比浓度86%的乙醇溶液于另一反应釜内，加入112kg的 NaOH，搅拌使其充分溶解；④将③所配制的溶液连续加入到②中，再加入120kg氯乙酸(溶入200kg质量百分比浓度86%乙醇溶液中)，反应3h，离心分离，用质量百分比浓度86%乙醇溶液洗涤，再离心分离，烘干，即得粘度范围在1200 1500mPa. s，取代度(DS.)在0. 85的乳化性较好的
Φ 口
广 BFI ο取以上成品2. OOg(绝干)溶于98ml去离子水中，在25°C下，用NDJ-79型粘度计测得其粘度(2% ) % 1300mPa. s，测得其取代度DS. = 0. 85。实施例2①取250kg 土豆淀粉，将浓度为3%的海藻酸钠溶液喷洒在土豆淀粉表面，控制其湿含量在20%，并将淀粉在-4°c低温条件下冷冻1 后取出，再用95%的乙醇溶液750kg 浸泡池后离心备用。②在氮气保护下开启搅拌，向反应釜内抽入400kg质量百分比浓度86%的乙醇溶液，取①中处理过的淀粉投入反应釜内，升温至45°C，制成淀粉乳；③抽取600kg质量百分比浓度86%的乙醇溶液于另一反应釜内，加入112kg的 NaOH，搅拌使其充分溶解；④将③所配制的溶液连续加入到②中，再加入120kg氯乙酸(溶入200kg质量百分比浓度86%乙醇溶液中)，反应池，离心分离，用质量百分比浓度86%乙醇溶液洗涤，再离心分离，烘干，即得粘度范围在1200 1500mPa. s，取代度(DS.)在0. 85的乳化性较好的产品。⑥取以上成品2. OOg(绝干)溶于98ml去离子水中，在25°C下，用NDJ-79型粘度计测得其粘度(2% )为1400mPa. s，测得其取代度DS. = 0. 86。实施例3①取250kg 土豆淀粉，将浓度为的海藻酸钠溶液喷洒在土豆淀粉表面，控制其湿含量在10%，并将淀粉在-6°c低温条件下冷冻1 后取出，再用95%的乙醇溶液600kg 浸泡ai后离心，备用；②在氮气保护下开启搅拌，向反应釜内抽入400kg质量百分比浓度86%的乙醇溶液，取①中处理过的淀粉投入反应釜内，升温至45°C，制成淀粉乳；③抽取600kg质量百分比浓度86%的乙醇溶液于另一反应釜内，加入112kg的 NaOH，搅拌使其充分溶解；④将③所配制的溶液连续加入到②中，再加入120kg氯乙酸(溶入200kg质量百分比浓度86%乙醇溶液中)，反应池，离心分离，用质量百分比浓度86%乙醇溶液洗涤，再离心分离，烘干，即得粘度范围在1200 1500mPa. s，取代度(DS.)在0. 85的乳化性较好的产品。取以上成品2. OOg(绝干)溶于98ml去离子水中，在25°C下，用NDJ-79型粘度计测得其粘度(2% ) % 1500mPa. s，测得其取代度DS. = 0. 83。
权利要求
1.一种食品级高粘度羧甲基淀粉钠的制备方法，该方法包括以下步骤①将质量百分比浓度为1 3%的海藻酸钠溶液喷洒在淀粉表面，控制其湿含量在 10 20%，并在-8 4°C下冷冻1 后取出，再用淀粉质量2 3倍的质量百分比浓度为 95%乙醇溶液浸泡池后离心，备用；②在氮气保护下，向反应釜内抽入质量百分比浓度为86%的乙醇溶液，取①中处理过的淀粉按照乙醇溶液与淀粉的质量比=8 5投入反应釜内，升温至45 50°C，制成淀粉乳；③将质量百分比浓度为86%的乙醇溶液与NaOH按照质量比=75 14溶解配制成混合溶液；④将③所配制的溶液加到②中的淀粉乳，再按照淀粉乳与氯乙酸的质量比=65 12 加入氯乙酸，反应2 3h，离心分离，用质量百分比浓度为86 %乙醇洗涤，再离心分离，烘干，即得产品。
2.如权利要求1所述食品级高粘度羧甲基淀粉钠的制备方法，其特征在于所述的淀粉为食品级土豆淀粉。
3.如权利要求1所述食品级高粘度羧甲基淀粉钠的制备方法，其特征在于所述的氢氧化钠为食品级氢氧化钠。
4.如权利要求1所述食品级高粘度羧甲基淀粉钠的制备方法，其特征在于步骤④中所述氯乙酸用质量百分比浓度为86%的乙醇溶液溶解配制，氯乙酸与乙醇溶液的质量比= 3 · 5 ο
全文摘要
本发明提供了一种食品级高粘度羧甲基淀粉钠的制备方法。它在碱性条件下，淀粉与氯乙酸发生双分子亲核取代反应制备所得的产物为食品级高粘度羧甲基淀粉钠。本发明采用溶媒法，在反应过程中使用有机溶剂作为反应介质使淀粉碱化和醚化在淤浆中进行，同时在低温下对淀粉进行冷冻处理能促进料液对淀粉的扩散和渗透，加快了反应速度，提高了主反应速率及产物均匀性、透明度和溶解度，使产品级别大为提高。
文档编号C08B31/12GK102229675SQ20111013282
公开日2011年11月2日 申请日期2011年5月19日 优先权日2011年5月19日
发明者张恒凤, 徐振明, 徐济明, 邹春梅, 陈学俊 申请人:湖北达雅化工技术发展有限公司