专利名称：十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法，十八脂肪胺聚氧乙烯醚被广泛应用于化工生产作乳化剂。属化学助剂生产技术领域。
背景技术：
目前，十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法采用一步式搅拌法它是由十八脂肪胺与环氧乙烷在搅拌式反应釜中通过聚合反应制备，催化剂为氢氧化钾。该法十八脂肪胺与环氧乙烷的聚合反应是在物料的内部进行，聚合反应空间小，物料在釜内流动差，分层现象严重，聚合反应受物料的影响大，反应不完全、彻底，且反应时间较长，制成品品质较差。用该法制备的十八脂肪胺聚氧乙烯醚与其他表面活性剂复合后，会产生很多絮状物，相容稳定性差。为了解决絮状物的问题，生产厂家在十八脂肪胺与环氧乙烷的聚合反应放入催化剂的同时还放入氧化剂，使得生产成本提高，同时因为引入新的物质，会对产品性能带来不可预估的影响。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种反应时间短，反应彻底，应用复配时相容性好的十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法，其连续生产，自动化程度高。本发明的目的是这样实现的
一种十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法，它是以十八脂肪胺为原料，加入环氧乙烷和催化剂进行聚合反应生成，所述反应包括如下两步
第一步，将十八脂肪胺加入喷雾式反应釜中，边抽真空边升温至16(T17(TC，釜内压力 0. 2^0. 3MPa，釜内物料由反应釜内吸出，再从反应釜上部喷雾加入，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，反应时间为0. 8 1. 5小时，反应结束后保温30分钟以上，冷却至9(T100°C ； 第二步，上述反应釜内边抽真空，吸入催化剂氢氧化钾，边升温至10(Tl3(rC，保温30 分钟以上，用氮气置换釜内空气，升温至165 170°C，釜内物料由反应釜内吸出再从反应釜上部喷雾加入，同时喷雾加入余下的环氧乙烷，如此循环，反应时间为2. (Γ2. 5小时，反应结束后保温30分钟以上，冷却出料。所述第一步中环氧乙烷的加入量占其加入总量的1(Γ25%。上述反应的原料占物料总量的质量百分比如下 十八脂肪胺25 30%;
第一步中环氧乙烷加入量 1(Γ15%; 氢氧化钾 0. 15-0. 4% 第二步中环氧乙烷加入量 55飞4%。与现有技术相比，本发明的有益效果是
本发明是以十八脂肪胺为原料，加入环氧乙烷和催化剂进行聚合反应生成，其特点是反应采用喷雾法，反应分两步进行，环氧乙烷也分两步加入。将十八脂肪胺设定工艺条件，
3环氧乙烷的加入量，工艺温度、压力，输入控制装置，实现联动联控，自动化程度高。本发明采用可根据设定工艺技术条件，按照釜内工作压力，工艺温度，自动启动调节环氧乙烷的输入量，控制压力升高，釜内工艺温度升高的控制装置，确保釜内反应恒值不变，安全可靠。本发明采用两步法生产，第一步在不加催化剂情况下进行聚合，能让十八脂肪胺与环氧乙烷在设定的温度和压力的条件下更好的氨化，聚合反应前，使不饱和脂肪胺彻底打开，使其聚合时反应的更好。第二步加入催化剂后使物料分子形成吸脂空隙，使其表面积大幅增加，表面分子状态是三维网状结构，具有优良的触变和分散性能，使聚合反应更加彻底。本发明采用喷雾法聚合工艺，从吸料开始，至抽真空，升温反应，冷却，出料全部过程都在连续聚合喷雾反应釜内进行控制并完成，釜内反应空间大，物料反应接触面结较大， 反应彻底，应用该法反应时间可以缩短2 3小时，产品化学稳定性好，易分散于水，且易操作，安全可靠。通过上述两步喷雾聚合法制备的十八脂肪胺聚氧乙烯醚产品性能优良，技术指标稳定，用其与各种表面活性剂进行复配，在一定条件下，具有优良的复配相容性，水溶性好。
具体实施例方式实施例1
第一步，在2000L喷雾反应釜中加入十八脂肪胺570坧，边抽真空边升温至170°C，釜内压力0. 3MPa，釜内十八脂肪胺由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式喷头喷入釜内，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，反应1. 5小时，环氧乙烷加入量为220 kg，反应结束后保温30分钟，冷却至95 °C。第二步，上述釜内边抽真空吸入催化剂氢氧化钾4 kg，边升温至125°C，保温30分钟以上，连续三次用氮气置换釜内空气并除净空气，升温至165°C，釜内物料由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式喷头喷入釜内，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，环氧乙烷加入量为1130 kg，反应时间为2. 5小时，反应结束后保温40分钟，冷却出料。从加料至结束，物料在釜内反应，釜内反应温度，反应压力都处在监控状态下，当反应压力超过0. 35MPa时，可通过调节环氧乙烷加入量，控制反应压力和温度在一定范围内，确保安全可靠。制备处的实施例2
第一步，在喷雾反应釜中加入十八脂肪胺阳0 kg，边抽真空边升温至165°C，釜内压力 0. 25MPa，釜内十八脂肪胺由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式喷头喷入釜内， 同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，反应1. 0小时，环氧乙烷加入量为200 kg，反应结束后保温35分钟，冷却至98 °C。第二步，上述釜内边抽真空吸入催化剂氢氧化钾4 kg，边升温至115°C，保温38分钟，连续三次用氮气置换釜内空气并除净空气，升温至170°C，釜内物料由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式喷头喷入釜内，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，环氧乙烷加入量为1100坧，反应时间为2. 0小时，反应结束后保温40分钟，冷却出料。
4
实施例3:
第一步，在2000L喷雾反应釜中加入十八脂肪胺480坧，边抽真空边升温至160°C，釜内压力0. 2MPa，釜内十八脂肪胺由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式喷头喷入釜内，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，反应0. 8小时，环氧乙烷加入量为180 kg，反应结束后保温40分钟，冷却至90°C。第二步，上述釜内边抽真空吸入催化剂氢氧化钾3 kg，边升温至100°C，保温60分钟，连续三次用氮气置换釜内空气并除净空气，升温至170°C，釜内物料由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式喷头喷入釜内，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，环氧乙烷加入量为1070 kg，反应时间为2小时，反应结束后保温50分钟，冷却出料。实施例4:
第一步，在2000L喷雾反应釜中加入十八脂肪胺500坧，边抽真空边升温至170°C，釜内压力0. 3MPa，釜内十八脂肪胺由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式喷头喷入釜内，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，反应0.8小时，环氧乙烷加入量为190 kg，反应结束后保温35分钟，冷却至95 °C。第二步，上述釜内边抽真空吸入催化剂氢氧化钾3. 5 kg，边升温至120°C，保温35 分钟，连续三次用氮气置换釜内空气并除净空气，升温至168°C，釜内物料由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式喷头喷入釜内，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，环氧乙烷加入量为1040 kg，反应时间为2. 3小时，反应结束后保温40分钟，冷却出料。实施例5:
第一步，在2000L喷雾反应釜中加入十八脂肪胺550坧，边抽真空边升温至170°C，釜内压力0. 3MPa，釜内十八脂肪胺由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式喷头喷入釜内，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，反应0. 8小时，环氧乙烷加入量为210 kg，反应结束后保温35分钟，冷却至90°C。第二步，上述釜内边抽真空吸入催化剂氢氧化钾4 kg，边升温至110°C，保温40分钟，连续三次用氮气置换釜内空气并除净空气，升温至170°C，釜内物料由反应釜下部吸料口吸出再由反应釜上部喷雾式喷头喷入釜内，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，环氧乙烷加入量为1090 kg，反应时间为2. 5小时，反应结束后保温35分钟，冷却出料。上述实施例中原材料加入量汇总表如表1。表1 单位kg
权利要求
1.一种十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法，它是以十八脂肪胺为原料，加入环氧乙烷和催化剂进行聚合反应生成，其特征在于所述反应包括如下两步第一步，将十八脂肪胺加入喷雾式反应釜中，边抽真空边升温至16(T17(TC，釜内压力 0. 2^0. 3MPa，釜内物料由反应釜内吸出，再从反应釜上部喷雾加入，同时喷雾加入环氧乙烷，如此循环，反应时间为0. 8 1. 5小时，反应结束后保温30分钟以上，冷却至9(T100°C ；第二步，上述反应釜内边抽真空，吸入催化剂氢氧化钾，边升温至10(Tl3(rC，保温30 分钟以上，用氮气置换釜内空气，升温至165 170°C，釜内物料由反应釜内吸出再从反应釜上部喷雾加入，同时喷雾加入余下的环氧乙烷，如此循环，反应时间为2. (Γ2. 5小时，反应结束后保温30分钟以上，冷却出料。
2.根据权利要求1所述的一种十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于所述第一步中环氧乙烷的加入量占其加入总量的1(Γ25%。
3.根据权利要求1或2所述的一种十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于 所述反应的原料占物料总量的质量百分比如下十八脂肪胺25 30%;第一步中环氧乙烷加入量 1(Γ15%;氢氧化钾 0. 15-0. 4%第二步中环氧乙烷加入量 55飞4%。
全文摘要
本发明涉及一种十八脂肪胺聚氧乙烯醚的制备方法。它是以十八脂肪胺为原料，加入环氧乙烷和催化剂进行聚合反应生成，其特征在于所述反应包括如下两步第一步，将十八脂肪胺加入喷雾式反应釜中，边抽真空边升温至160~170℃，釜内压力0.2~0.3MPa，釜内物料由反应釜内吸出，再从反应釜上部喷雾加入，同时喷雾加入环氧乙烷，预反应；第二步，加入催化剂氢氧化钾，同时喷雾加入余下的环氧乙烷。本发明反应时间短，反应彻底，应用复配时相容性好。
文档编号C08G65/26GK102352029SQ201110201919
公开日2012年2月15日 申请日期2011年7月19日 优先权日2011年7月19日
发明者吴云清, 吴金海, 张武艺 申请人:吴金海