高稳定性mdi-tmp型聚氨酯的制作方法

文档序号:3615795阅读:437来源:国知局
专利名称:高稳定性mdi-tmp型聚氨酯的制作方法
技术领域
本发明属于纺织领域,尤其涉及纺织中整染剂的应用。
背景技术
聚氨酯由于其漆膜机械性能好、坚韧、耐磨、丰满、光亮,可在低温固化,因此具有广泛的用途,尤其是在合成纤维及纺织整理剂领域。但传统的聚氨酯都是采用TDI(甲苯二异氰酸酯)为原料,由于TDI有毒性,在纺织印染中难免会残留有游离TDI单体从而对人体产生影响,同时聚氨酯中-NCO基团非常活泼能与氢键发生反应,同时-NCO基团自身也会聚合成二聚体,因此生成的聚氨酯一般不够稳定,难以长期保存。

发明内容
发明目的针对上述存在的缺陷,本发明提供了一种采用MDI (二苯基甲烷二异氰酸酯)及其类似物作为原料,制备了一种高稳定性MDI-TMP型聚氨酯。技术方案为实现上述发明目的,本发明采用以下技术方案一种高稳定性 MDI-TM P型聚氨酯,其通过以下步骤制得a、脱水处理将TMP和醋酸乙酯分别进行加热回流,进行脱水广池分别得到脱水TMP和脱水醋酸乙酯;
b、在充满氮气或二氧化碳的反应釜中先加入脱水醋酸乙酯,然后加入重量比为2 5:1 的4、4_ 二苯基甲烷二异氰酸酯和2、4_ 二苯基甲烷二异氰酸酯,加热到4(T50°C,搅拌完全溶解后,加入少量的甲醇钠和氧化锂;c、然后在广2小时内分步缓慢加入脱水TMP,在70°C 下反应3 4h后,加入微量的磷酸得到预聚产物;d、在步骤b中获得预聚产物中加入亚硫酸氢钠反应Hh后,加入少量的2、6_ 二叔丁基-4-甲基苯酚,最后调节pH值为4. 5,即得高稳定性MDI-TMP型聚氨酯。有益效果与现有技术相比,本发明具有以下优点由于采用MDI等低毒性物质作为原料,因此更加环保,不会对人体产生影响;同时2、4_ 二苯基甲烷二异氰酸酯具有非对称的-NCO基团,可以降低聚氨酯预聚体的自结晶可能性,从而大大提高了产品的稳定性。
具体实施例方式下面结合实施例,对本发明技术方案进行详细说明,但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。在带有回流装置的容器中,分别投入TMP和醋酸乙酯,在抽真空条件下加热回流进行脱水lh,得到脱水TMP和脱水醋酸乙酯;另外在充满氮气的反应釜中加入脱水醋酸乙酯后,在搅拌的同时加入重量比为5:1的4、4_ 二苯基甲烷二异氰酸酯和2、4_ 二苯基甲烷二异氰酸酯,加热到4(T50°C,搅拌完全溶解后,加入微量的甲醇钠和催化剂量的氧化锂;然后分步缓慢加入脱水TMP (该过程控制在小2小时内),并升高温度到70°C反应3 4h 后,加入微量的磷酸得到预聚产物;接着加入重量比为0. 08%的亚硫酸氢钠反应广池后,加入少量的2、6_ 二叔丁基-4-甲基苯酚,最后用磷酸调节pH值为4. 5,即得高稳定性MDI-TMP型聚氨酯。。 上述方法得到的高稳定性MDI-TMP型聚氨酯为淡黄色透明液体,密封保存12个月后,仍为黄色透明液体,且未见有变浑。
权利要求
1.一种高稳定性MDI-TMP型聚氨酯,其特征在于通过以下步骤制得a、脱水处理将TMP和醋酸乙酯分别进行加热回流,进行脱水Hh分别得到脱水TMP 和脱水醋酸乙酯;b、在充满氮气或二氧化碳的反应釜中先加入脱水醋酸乙酯,然后加入重量比为2飞1 的4、4_ 二苯基甲烷二异氰酸酯和2、4_ 二苯基甲烷二异氰酸酯,加热到4(T50°C,搅拌完全溶解后,加入少量的甲醇钠和氧化锂;c、然后在广2小时内分步缓慢加入脱水TMP,在70°C下反应3 4h后,加入微量的磷酸得到预聚产物;d、在步骤b中获得预聚产物中加入亚硫酸氢钠反应Hh后,加入少量的2、6_二叔丁基-4-甲基苯酚,最后调节pH值为4. 5,即得高稳定性MDI-TMP型聚氨酯。
2.根据权利要求1所述高稳定性MDI-TMP型聚氨酯,其特征在于所述4、4_二苯基甲烷二异氰酸酯和2、4_ 二苯基甲烷二异氰酸酯的总重量与脱水TMP的重量比为2 3:1。
全文摘要
本发明公开了一种高稳定性MDI-TMP型聚氨酯,将TMP和醋酸乙酯分别进行加热回流,进行脱水1~2h分别得到脱水TMP和脱水醋酸乙酯;在充满氮气或二氧化碳的反应釜中先加入脱水醋酸乙酯,然后加入重量比为2~5:1的4、4-MDI和2、4-MDI,加热到40~50℃,搅拌完全溶解后,加入少量的甲醇钠和氧化锂;然后在1~2小时内分步缓慢加入脱水TMP,在70℃下反应3~4h后,加入微量的磷酸得到预聚产物;接着加入亚硫酸氢钠反应1~2h后,加入少量的2、6-二叔丁基-4-甲基苯酚,最后调节pH值为4.5,即得高稳定性MDI-TMP型聚氨酯。本发明更加环保,不会对人体产生影响,并具有高的稳定性。
文档编号C08G18/32GK102432811SQ201110249668
公开日2012年5月2日 申请日期2011年8月29日 优先权日2011年8月29日
发明者张林荣, 钱华 申请人:吴江市北厍盛源纺织品助剂厂
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