专利名称：一步液相法制备羟乙基纤维素的方法
技术领域：
本发明及制备羟乙基纤维素领域，尤其涉及在同一反应釜内完成碱化、醚化的一种一步液相法制备羟乙基纤维素的方法。
背景技术：
羟乙基纤维素(HEC)是一种白色或淡黄色，无味、无毒的纤维状或粉末状固体，由碱性纤维素和环氧乙烷(或氯乙醇)经醚化反应制备，属非离子型可溶纤维素醚类。由于羟乙基纤维素具有良好的增稠、悬浮、分散、乳化、粘合、成膜、保护水分和提供保护胶体等特性，已被广泛应用在石油开采、涂料、建筑、医药食品、纺织、造纸以及高分子聚合反应·等领域。虽然说市面上存在着各式各样的这种羟乙基纤维素，但是其在制备的过程中，采用的是两步液相法，即在碱化釜中完成碱化后，转移到另一反应釜中进行醚化，采用的是两步液相法，则最终制造出的羟乙基纤维素(HEC)的品质不稳定，参差不齐，并且对生产厂家的成本也相应提闻。
发明内容
本发明实施例的第一目的是提供一种一步液相法制备羟乙基纤维素的方法，制备出的羟乙基纤维素的质量更稳定，所述羟乙基纤维素中的羟乙基取代度高达MS2. O以上，产品外观由原来的长规纤维粉末状改变为颗粒状固体，产品流动性很好，并且制造成本低。本发明实施例提供的一种一步液相法制备羟乙基纤维素的方法，包括、粉碎精制棉步骤、化碱步骤、碱化步骤、第一次醚化步骤、第一次中和步骤、第二次醚化步骤、第二次中和步骤、测试PH值步骤、第一次离心步骤、洗涤步骤、第二次离心步骤和干燥步骤，并且所述化碱步骤、所述碱化步骤、所述第一次醚化步骤、第一次中和步骤、第二次醚化步骤和第二次中和步骤都是在同一反应釜内完成。可选地，所述粉碎精制棉步骤首先将精制棉放入开棉机中开棉松散直接进入粉碎机粉碎，然后将粉碎后的粉末状计量每袋包装10kg，检验每包精制棉的松密度必须在14(Tl60g/L范围内。可选的，所述化碱步骤具体为向反应釜加入浓度为86 87%的异丙醇2000kg，开始搅拌，然后再投入60kg片状氢氧化纳并且封盖搅拌O. 5小时，釜内的温度保持 45。。。可选的，所述碱化步骤具体为向反应釜中投入粉碎后的精制棉200kg，并且密封，然后用浓度为86 87%的异丙醇喷淋，时间持续I. 5小时；
对所述反应釜第一次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入普氮气至O. IMpa ；
对所述反应釜第二次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入普氮气至O. IMpa ；
对所述反应釜第三次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入高纯氮气至O. IlMpa ；
将所述反应釜的温度降至11°C以下，然后抽真空至-O. OSMpa。可选的，所述第一次醚化步骤具体为所述第一次醚化步骤具体为向所述反应釜中加入环氧乙烷65kg，对所述反应釜抽真空至-O. 09MPa，然后用热水槽使所述反应釜内的温度升到45±2°C范围内，持续I小时，然后关闭热水，让所述反应釜内的温度自然升温在54±1°C范围内。可选的，所述第一次中和步骤具体为用所述冷水槽将所述反应釜内温度降至50°C以下，加入乙酸30kg，持续时间O. 5小时。可选的，所述第二次醚化步骤具体为向所述反应釜中加入环氧乙烷125kg，用所述冷水槽使温度保持在50°C以下，然后搅拌O. 5小时；
让所述反应釜内的温度自然升至70 ± 5°C，并且保持I小时。可选的，所述第二次中和步骤具体为用所述冷水槽将所述反应釜内温度降至50°C以下，加入乙酸60kg，持续时间O. 5小时。可选的，所述测试PH值步骤具体是开盖取反应釜中溶液至PH试纸，当所测PH值·在5 7范围内，则达到标准。可选的，所述第一次离心和第二次离心步骤具体为将所述反应釜中的物料溶液转入离心机中，离心完毕后，则自动关闭。可选的，所述洗涤步骤具体为向洗涤釜中投入浓度为8(Γ82%的2000kg异丙醇，然后将离心后的物料投入洗涤釜中洗涤，时间控制在2小时内，温度控制在55°C。可选的，所述干燥步骤具体为预热干燥器20分钟后，将第二次离心后的固体物料投入干燥器中连续干燥至一批料全部完毕，最终成品包装入库。由上可见，应用本发明实施例的技术方案，经过粉碎精制棉步骤、化碱步骤、碱化步骤、第一次醚化步骤、第一次中和步骤、第二次醚化步骤、第二次中和步骤、测试PH值步骤、第一次离心步骤、洗涤步骤、第二次离心步骤和干燥步骤。在上述步骤中，将化碱步骤、碱化步骤、第一次醚化、第一次中和步骤、第二次醚化步骤和第二次中和步骤置于同一反应釜内完成，即完成一步液相法的关键所在，摒除了现有技术中将碱化和醚化步骤分开至于不同的反应釜中进行操作，这样则造成所制备出的羟乙基纤维素(HEC)的品质不稳定，并且成本也相应比较高。采用本发明所述的一步液相法制备羟乙基纤维素的方法，在各个步骤中都必须做好相应的准备和注意事项，使得制备出的羟乙基纤维素的质量更稳定，并且制造的成本也低。
具体实施例方式下面具体实施例用来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。实施例I :
所述一步液相法制备羟乙基纤维素的方法，包括如下步骤
(I)粉碎精制棉步骤
粉碎精制棉开机前，必须按要求领取质量合格的精制棉进入车间进行开棉粉碎，粉碎后的精制棉必须经化验室检验松密度，所述松密度必须在14(Tl60g/L范围内，外观洁白，含水量不超过5%，然后将合格的精制棉计量每袋包装为10kg，堆放整齐并且标识清楚。(2)化碱步骤
向反应釜中加入浓度为86%的异丙醇2000kg，当所述反应釜中的温度升至45°C后，向所述反应釜中加入60kg的氢氧化钠，所述氢氧化钠必须是白色半透明的片状，则说明没有受潮或者变色，如果不是白色半透明的片状，则严禁使用。在将所述氢氧化钠加入到所述反应釜中时，必须迅速，否则由于温度上升引起水分以及所述反应釜中溶剂的挥发，导致溶液中各种溶剂的配比不准。所以，将所述氢氧化钠加入到所述反应釜中后，必须立即封盖。(3)碱化步骤
向步骤(2)所得的反应釜中投入步骤(I)得的精制棉并且密封，时间控制在3 4分钟内，然后用浓度为86%的异丙醇喷淋，时间持续I. 5小时。在此过程中，必须记录反应过程中的最闻温度、最闻电流值、最闻压力值；
对所述反应釜第一次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入普氮气至O. IMpa ；
对所述反应釜第二次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入普氮气至O. IMpa ； 对所述反应釜第三次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入高纯氮气至O. IlMpa ；
将所述反应釜的温度降至11°C以下，然后抽真空至-O. OSMpa。(4)第一次醚化步骤
向步骤(3)所得的反应釜中加入环氧乙烷65kg，对所述反应釜抽真空至-O. 09MPa，然后用热水槽使所述反应釜内的温度升到45°C范围内，持续I小时，然后关闭热水，让所述反应釜内的温度自然升温在54 °C范围内。(5)第一次中和步骤
用冷水槽将步骤(4)所得的反应釜内温度降至50°C以下，加入乙酸30kg，，持续时间
O.5小时。(6)第二次醚化步骤
向步骤(5)所得的反应釜中加入环氧乙烷125kg，并且用所述冷水槽使温度保持在50°C以下，然后搅拌O. 5小时；
让所述反应釜内的温度自然升至70°C，并且保持I小时。(7)第二次中和步骤
用所述冷水槽将步骤(6)所得的反应釜内温度降至50°C以下，时间控制在O. 5小时内，然后加入乙酸60kg，持续时间O. 5小时。(8)测试PH值步骤
在步骤(7)所得的反应釜中取反应釜中溶液至PH试纸，当所测PH值在5 7范围内，则达到标准。如果所测PH值大于7，则继续将所述反应釜中加入乙酸，在取溶液测试PH值，直至达所测PH值在5 7内。(9)第一次离心步骤
将所述反应釜中的物料溶液转入离心机中，然后开启离心机，离心完毕后，则离心机自动停止。离心机在使用前，必须用80%的异丙醇冲洗，并且低转速运转5 10分钟。在离心过程中，所述离心机的落料管下方严禁站人，防止发生意外事故。(10)洗涤步骤
向步骤(9)所得的洗涤釜中加入乙二醛5kg，然后将离心机中的溶液转入洗涤釜中，并且马上测试PH值，所述PH值必须在5. 5 6. O之间，时间控制在4小时内。(11)第一次离心步骤
将所述反应釜中的物料溶液转入离心机中，然后开启离心机，离心完毕后，则离心机自动停止。离心机在使用前，必须用80%的异丙醇冲洗，并且低转速运转5 10分钟。在离心过程中，所述离心机的落料管下方严禁站人，防止发生意外事故。(12)干燥步骤
检查清理干燥机内的滤网是否堵塞，刮刀与盘面接触良好，必须排空收集罐内的液体，然后用热水加热，预热所述干燥机20分钟后，将步骤(11)所得的固体物质倒入干燥器内干燥，即得羟乙基纤维素。在干燥结束时，必须立即关闭水环真空泵抽气阀，防止水倒吸。实施例2
本实施例与实施例I步骤相同，只是在步骤(2)、(3)、(4)和(6)中温度或者时间，或者浓度不同，具体如下
(2)化碱步骤
向反应釜中加入浓度为87%的异丙醇2000kg，当所述反应釜中的温度升至45°C后，向所述反应釜中加入60kg的氢氧化钠，所述氢氧化钠必须是白色半透明的片状，则说明没有受潮或者变色，如果不是白色半透明的片状，则严禁使用。在将所述氢氧化钠加入到所述反应釜中时，必须迅速，否则由于温度上升引起水分以及所述反应釜中溶剂的挥发，导致溶液中各种溶剂的配比不准。所以，将所述氢氧化钠加入到所述反应釜中后，必须立即封盖。(3)碱化步骤
向步骤(2)所得的反应釜中投入步骤(I)得的精制棉并且密封，时间控制在3 4分钟内，然后用浓度为86%的异丙醇喷淋，时间持续I. 5小时。在此过程中，必须记录反应过程中的最闻温度、最闻电流值、最闻压力值；
对所述反应釜第一次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入普氮气至O. IMpa ；
对所述反应釜第二次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入普氮气至O. IMpa ；
对所述反应釜第三次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入高纯氮气至O. IlMpa ；
将所述反应釜的温度降至11°C以下，然后抽真空至-O. OSMpa。(4)第一次醚化步骤
向步骤(3)所得的反应釜中加入环氧乙烷65kg，对所述反应釜抽真空至-O. 09MPa，然后用热水槽使所述反应釜内的温度升到44°C范围内，持续I小时，然后关闭热水，让所述反应釜内的温度自然升温在53 °C范围内。(6)第二次醚化步骤
向步骤(5)所得的反应釜中加入环氧乙烷125kg，并且用所述冷水槽使温度保持在50°C以下，然后搅拌O. 5小时；
让所述反应釜内的温度自然升至65°C，并且保持I小时。本实施例与实施例I相比，选用的异丙醇的浓度稍微高一点，是控制在误差范围内，醚化步骤中的温度低，但最终得到的羟乙基纤维素(HEC) —样。实施例3
本实施例与实施例I步骤相同，只是在步骤(2)、(3)、(4)和(6)中温度或者时间，或者浓度不同，具体如下
(2)化碱步骤
向反应釜中加入浓度为87%的异丙醇2000kg，当所述反应釜中的温度升至45°C后，向所述反应釜中加入60kg的氢氧化钠，所述氢氧化钠必须是白色半透明的片状，则说明没有受潮或者变色，如果不是白色半透明的片状，则严禁使用。在将所述氢氧化钠加入到所述反应釜中时，必须迅速，否则由于温度上升引起水分以及所述反应釜中溶剂的挥发，导致溶液中各种溶剂的配比不准。所以，将所述氢氧化钠加入到所述反应釜中后，必须立即封盖。(3)碱化步骤
向步骤(2)所得的反应釜中投入步骤(I)得的精制棉并且密封，时间控制在3 4分钟内，然后用浓度为87%的异丙醇喷淋,时间持续I. 5小时。在此过程中，必须记录反应过程中的最闻温度、最闻电流值、最闻压力值；
对所述反应釜第一次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入普氮气至O. IMpa ；
对所述反应釜第二次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入普氮气至O. IMpa ；
对所述反应釜第三次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入高纯氮气至O. IlMpa ；
将所述反应釜的温度降至11°C以下，然后抽真空至-O. OSMpa。(4)第一次醚化步骤
向步骤(3)所得的反应釜中加入环氧乙烷65kg，对所述反应釜抽真空至-O. 09MPa，然后用热水槽使所述反应釜内的温度升到47°C范围内，持续I小时，然后关闭热水，让所述反应釜内的温度自然升温在55 °C范围内。(6)第二次醚化步骤
向步骤(5)所得的反应釜中加入环氧乙烷125kg，并且用所述冷水槽使温度保持在50°C以下，然后搅拌O. 5小时；
让所述反应釜内的温度自然升至75°C，并且保持I小时。本实施例与实施例I相比，选用的异丙醇的浓度稍微高一点，是控制在误差范围内，醚化步骤中的温定要低，但最终得到的羟乙基纤维素(HEC) —样。以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式
以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
权利要求
1.一种一步液相法制备羟乙基纤维素的方法，其特征在于，包括如下步骤 粉碎精制棉步骤、化碱步骤、碱化步骤、第一次醚化步骤、第一次中和步骤、第二次醚化步骤、第二次中和步骤、测试PH值步骤、第一次离心步骤、洗涤步骤、第二次离心和干燥步骤，并且所述化碱步骤、所述碱化步骤、所述第一次醚化步骤、第一次中和步骤、第二次醚化步骤和第二次中和步骤都是在同一反应釜内完成。
2.根据权利要求I所述的一步液相法制备羟乙基纤维素的方法，其特征在于 所述粉碎精制棉步骤首先将精制棉放入开棉机中开棉松散直接进入粉碎机进行粉碎，然后将粉碎后的粉末状计量每袋包装为IOkg,检验每包精制棉的松密度必须在14(Tl60g/L 范围内。
3.根据权利要求I所述的一步液相法制备羟乙基纤维素的方法，其特征在于 所述化碱步骤具体为向反应釜加入浓度为8617%的异丙醇2000kg，开始搅拌，然后再投入60kg片状氢氧化钠并且封盖搅拌O. 5小时，釜内温度保持45°C。
4.根据权利要求I所述的一步液相法制备羟乙基纤维素的方法，其特征在于 所述碱化步骤具体为化碱结束后向反应釜中投入粉碎后的精制棉200kg，并且密封，然后用浓度为86 87%的异丙醇喷淋，时间持续I. 5小时； 对所述反应釜第一次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入普氮气至O. IMpa ； 对所述反应釜第二次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入普氮气至O. IMpa ； 对所述反应釜第三次抽真空至-O. 09Mpa，然后充入高纯氮气至O. IlMpa ； 将所述反应釜的温度降至11°C以下，然后抽真空至-O. OSMpa。
5.根据权利要求I所述的一步液相法制备羟乙基纤维素的方法，其特征在于 所述第一次醚化步骤具体为向所述反应釜中加入环氧乙烷65kg，对所述反应釜抽真空至-O. 09MPa，然后用热水槽使所述反应釜内的温度升到45±2°C范围内，持续I小时，然后关闭热水，让所述反应釜内的温度自然升温在54 ± I °C范围内。
6.根据权利要求I所述的一步液相法制备羟乙基纤维素的方法，其特征在于 所述第一次中和步骤具体为用所述冷水槽将所述反应釜内温度降至50°C以下，加入乙酸30kg，持续时间O. 5小时。
7.根据权利要求I所述的一步液相法制备羟乙基纤维素的方法，其特征在于 所述第二次醚化步骤具体为向所述反应釜中加入环氧乙烷125kg，用所述冷水槽使温度保持在50°C以下，然后搅拌O. 5小时； 让所述反应釜内的温度自然升至70±5°C，并且保持I小时。
8.根据权利要求I所述的一步液相法制备羟乙基纤维素的方法，其特征在于 所述第二次中和步骤具体为用所述冷水槽将所述反应釜内温度降至50°C以下，加入乙酸60kg，持续时间O. 5小时。
9.根据权利要求I所述的一步液相法制备羟乙基纤维素的方法，其特征在于 所述测试PH值步骤具体是开盖取反应釜中溶液至PH试纸，当所测PH值在5 7范围内，贝1J达到标准。
10.根据权利要求I所述的一步液相法制备羟乙基纤维素的方法，其特征在于 所述第一次离心和第二次离心步骤具体为将所述反应釜中的物料溶液转入离心机中，尚心完毕后，则自动关闭。
11.根据权利要求I所述的一步液相法制备羟乙基纤维素的方法，其特征在于 所述洗涤步骤具体为向洗涤釜中投入浓度为8(Γ82%的2000kg异丙醇，然后将离心后的物料投入洗涤釜中搅拌洗涤，时间控制在2小时内，温度控制在55°C。
12.根据权利要求I所述的一步液相法制备羟乙基纤维素的方法，其特征在于 所述干燥步骤具体为预热干燥器20分钟后，将第二次离心后的固体物料投入干燥器中连续干燥至一批料全部完毕，最终成品包装入库。
全文摘要
本发明涉及羟乙基纤维素领域，公开了一种一步液相法制备羟乙基纤维素的方法，粉碎精制棉步骤、化碱步骤、碱化步骤、第一次醚化步骤、第一次中和步骤、第二次醚化步骤、第二次中和步骤、测试pH值步骤、第一次离心步骤、洗涤步骤、第二次离心步骤和干燥步骤，并且所述化碱步骤、所述碱化步骤、所述第一次醚化步骤、第一次中和步骤、第二次醚化步骤和第二次中和步骤都是在同一反应釜内完成。本发明所述的一步液相法制备羟乙基纤维素的方法，在同一反应釜内完成碱化、醚化步骤，制备出的羟乙基纤维素的质量更稳定，所述羟乙基纤维素中的羟乙基取代度高达MS2.0以上，产品外观由原来的长规纤维粉末状改变为颗粒状固体，产品流动性很好，并且制造成本低。
文档编号C08B11/08GK102952194SQ20111026150
公开日2013年3月6日 申请日期2011年9月6日 优先权日2011年8月25日
发明者刘正发 申请人:刘正发