专利名称：一种制取微粉纤维素的方法
技术领域：
本发明涉及一种制取微粉纤维素的方法。
背景技术：
微粉(微晶)纤维素是纤维素的一种新形式，是纤维素材料经水解达到极限聚合度生成的一种高度分散性和吸附性的微米级粉末状产物。近年来，微粉纤维素的开发与研究已倍受重视，并已广泛应用于皮革、焊条、食品、医药、建材与日用化学品等领域。但因目前国内制取微粉纤维素主要是由天然纤维素(精制棉或优质木浆)经稀酸水解至极限聚合度，再经适当机械处理的工艺制取。该方法消耗大量的优质棉浆、木浆资源，而且在用酸水解生产过程中产生大量废水，影响环境。由于以上原因，目前国内主要生产厂家多数处于小规模和分散生产的状态，严重制约了我国微粉纤维素产业的发展。现有技术通常为将纤维素进行酸化水解，成本较高。棉纤维是自然界中天然纤维素含量最高(含95%以上)的植物纤维。该方法选用棉尘为原理。棉尘是指棉花和纺织加工企业在生产过程中产生的棉花细小纤维飞尘经除尘工艺集中处理回收的废弃物“花尘”，据有关资料统计每年产生约40万吨棉尘。针对“棉尘”主要成分为棉花细小纤维粉末(90%以上)，聚合度低(500左右)、杂质多、灰分高的特点，采取本发明技术工艺和设备处理后可变废为宝。总结上述，采用棉尘细小纤维制备微粉纤维素将大大节省成本，具有极高的经济和社会效益。
发明内容
本发明提供一种 制取微粉纤维素的方法，以棉“棉尘”即棉花细小纤维为原料，采用高剪切氧化解聚处理，解决了资源浪费、环境污染和工业大规模生产的问题。本发明是通过以下的技术方案实现的:—种制取微粉纤维素的方法，是通过以下的步骤实现的:(I)棉尘提净除杂:将回收的棉尘原料采用分级筛分设备进行干法提净除杂，除去部分可用于纸浆的棉纤维及部分非纤维杂质；(2)棉纤维脱色降解:将提纯后的棉尘与工业过氧化氢溶液进行搅拌至棉尘绝干浆含量为68% 73%时，再加入另一种氧化溶液进行搅拌至棉尘绝干浆含量为48% 53%时，进行高剪切氧化解聚处理得纤维素材料；(3)纤维素精制:将充分解聚后的纤维素材料进行洗涤除杂、脱水干燥后、研磨分级或自然晾干至含水15%后直接研磨分级。所述步骤(2)中工业过氧化氢溶液为过氧化氢5 15%。所述步骤⑵中另一种氧化溶液为下列溶液的混合物=NaOH 1% 3%、NaSiO31.5 2.5%, DTPA 0.13% 0.18%、水每100公斤所述提纯后的棉尘25公斤配比混合。所述步骤(2)中绝干浆总体搅拌时间为30分钟。
所述步骤(2)中高剪切氧化解聚处理采用双螺杆挤浆机、球磨机、棒磨机、振动磨中的一种。所述步骤(3)中洗涤除杂为加入所述纤维素绝干浆总重量的2 3%浓硫酸与100份的水形成稀硫酸水溶液进行充分搅拌除杂，然后用工业用水洗涤至pH为7时进行除渣，至灰分在I %以下。所述步骤(3)中脱水干燥为将纤维素材料脱水至水含量为40%时，进行烘干，烘干至纤维素水含量小于5% 15%结束。—种制取微粉纤维素的方法，所述一种制取微粉纤维素的方法是一种制备皮革填充用纤维素微粉的方法，具体为:在所述纤维素精制过程中将充分解聚后的纤维素材料进行自然晾干至含水15%后直接研磨分级，进行研磨过200 325目筛网分级包装。本发明的有益效果为:1、本发明针对所用的棉尘资源充沛聚合度低的特点，采取高剪切处理进行的解聚反应是氧化反应而不是酸解反应，因此可节约大量水资源降低污染。2、创造性解决了生产微粉(微晶)纤维素原料和生产方法的瓶颈，可节约大量优质棉花、纸浆资源，降低皮革、焊条、建材等行业的生产成本并可实现规模化工业生产。3、利用本发明制取的微粉(微晶)纤维素，白度(ISO)可达70% 85%，细度80目 600目可调，灰分可控制在0.5% 5%之内，其稳定性和纯度完全可替代目前利用棉浆和木浆生产的产品。
图1是本发明的工 艺流程2是一种制取皮革用微粉纤维素的流程图1-粉尘，2-风机，3-除砂箱，4-旋风分离器，5-分渣室，6_配液槽(配液槽A、配液槽B)，7-捏合机，8-晾干，9-研磨机，10-成品分装
具体实施例方式以下结合附图，对本发明做进一步说明。如图1，是本发明的工艺流程图，具体为:(I)棉尘提净除杂:将回收的棉尘原料I通过风机2鼓入除砂箱3，在除砂箱3中除去粒径较大的砂一类非纤维杂质。除砂后的棉尘原料通入旋风分离器4，将棉花叶子等非纤维杂质分离，进入粉渣室5，棉尘原料剩余为聚合度500以下的细小棉纤维，其中除去的杂质中，含有棉尘总量约5%的聚合度较高(800以上)的棉纤维，可以回收用作纸浆棉短绒原料。(2)棉纤维脱色降解:将提纯后的棉尘通入捏合机7，配液槽6分为A、B、C三室，在A中配置过氧化氢5%-15% (绝干浆含量)混合溶液，在B中配置NaOH 1% 3%、NaSi03
1.5 2.5%、DTPA 0.13% 0.18%、水每100公斤所述提纯后的棉尘25公斤配比混合，当提纯后的棉尘通入捏合机7后，控制将A室溶液通入捏合机7，搅拌至棉尘绝干浆含量为68 % 73 %左右时，控制将B室溶液通入捏合机7，搅拌至棉尘绝干浆含量为48 % 53%左右，控制整体搅拌时间为30分钟之后再输入双螺杆挤浆机、球磨机、棒磨机、振动磨中的一种进行高剪切氧化解聚处理，得到氧化脱色的纤维素材料，如果需要进一步精制降低灰分则将得到的纤维素材料通入小浆池9。(3)纤维素精制:a、洗涤除杂:在配液槽6的C室中，配置工业液硫酸溶液，将C室中的硫酸通入小浆池9，通入量为纤维绝干浆重量的2 3%，其中硫酸为2 3%浓硫酸与100份的水形成稀硫酸水溶液进行充分搅拌除杂，然后用工业用水洗涤至PH为7时进行除渣，至灰分在I %以下，加水搅拌混合均匀后输送需精制的纤维素充分搅拌30分钟形成纤维素含量为15%左右的浆液，硫酸可以除去I丐、续、纳、钟、娃、铁、铜等灰分，并且可以进一步提闻广品白度。处理完成的纤维材料通过浆料泵10送至贮浆池12，软化水罐11将工业用水通入贮浆池12，洗涤至pH达到7时，进行除渣。除渣为二级除渣，即首先通过一级除渣室13，再通过二级除渣室14，两级除渣过程落入除渣室17的渣子中，若还含部分棉纤维可返回进行二次除渣回收。b、脱水干燥:经过两级除渣过程的纤维材料进入真空脱水机15进行浓缩，脱水至含棉纤维率为40%时通入烘干器16，进料口温度设为90 130°C，出料口温度为60°C，烘干至棉纤维颗粒含水小于15%。C、研磨分级:将上述材料通入研磨机18，按照用户要求研磨至80 350目后进行筛分，最后进行成品分装19工序，完成制备。如图2，按照上述的方法，可以制备皮革填充用微粉纤维素，有图中可知，将捏合机7中脱色解聚的纤维素原料进行自然晾干8至含水量15%左右时，进入研磨机9处理后过200 325目网筛进行成品分级10。
权利要求
1.一种制取微粉纤维素的方法，其特征在于是通过以下的步骤实现的: (1)棉尘提净除杂:将回收的棉尘原料采用分级筛分设备进行干法提净除杂，除去部分可用于纸浆的棉纤维及部分非纤维杂质； (2)棉纤维脱色降解:将提纯后的棉尘与工业过氧化氢溶液进行搅拌至棉尘绝干浆含量为68% 73%时，再加入另一种氧化溶液进行搅拌至棉尘绝干浆含量为48% 53%时，进行高剪切氧化解聚处理得纤维素材料； (3)纤维素精制:将充分解聚后的纤维素材料进行洗涤除杂、脱水干燥后、研磨分级或自然晾干至含水15%后直接研磨分级。
2.按权利要求1所述的一种制取微粉纤维素的方法，其特征在于所述步骤(2)中工业过氧化氢溶液为过氧化氢5 15%。
3.按权利要求1所述的一种制取微粉纤维素的方法，其特征在于所述步骤(2)中另一种氧化溶液为下列溶液的混合物:NaOH 1% 3%、NaSiO3 1.5 2.5%、DTPA 0.13% 0.18%、水每100公斤所述提纯后的棉尘25公斤配比混合。
4.按权利要求1所述的一种制取微粉纤维素的方法，其特征在于所述步骤(2)中绝干浆总体搅拌时间为30分钟。
5.按权利要求1所述的一种制取微 粉纤维素的方法，其特征在于所述步骤(2)中高剪切氧化解聚处理采用双螺杆挤浆机、球磨机、棒磨机、振动磨中的一种。
6.按权利要求1所述的一种制取微粉纤维素的方法，其特征在于所述步骤(3)中洗涤除杂为加入所述纤维素绝干浆总重量的2 3%浓硫酸与100份的水形成稀硫酸水溶液进行充分搅拌除杂，然后用工业用水洗涤至PH为7时进行除渣，至灰分在I %以下。
7.按权利要求1所述的一种制取微粉纤维素的方法，其特征在于所述步骤(3)中脱水干燥为将纤维素材料脱水至水含量为40%时，进行烘干，烘干至纤维素水含量小于5% 15%结束。
8.按权利要求1 5中任意一个权利要求所述的一种制取微粉纤维素的方法,其特征在于所述一种制取微粉纤维素的方法是一种制备皮革填充用纤维素微粉的方法，具体为:在所述纤维素精制过程中将充分解聚后的纤维素材料进行自然晾干至含水15%后直接研磨分级，进行研磨过200 325目筛网分级包装。
全文摘要
本发明公开了一种制取微粉纤维素的方法，其特征在于利用纺织行业无法利用的棉花粉尘为原料，经过提净除杂和脱色降解，采用改进的双螺杆挤浆机、球磨机、棒磨机、振动磨中的一种进行高剪切氧化解聚处理得到微粉纤维素。本发明利用棉尘细小纤维本身具有聚合度低的特点，并且资源充分，可进行大规模工业化生产，产品的稳定性和纯度高。
文档编号C08B15/08GK103087204SQ20111033282
公开日2013年5月8日 申请日期2011年10月28日 优先权日2011年10月28日
发明者张楠 申请人:上海同化新材料科技有限公司