一种碱纤维素中化合碱的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于纤维素酸的分析技术领域，具体设及一种碱纤维素中化合碱的检测方 法。
【背景技术】
[0002] 碱纤维素是纤维素用碱处理的产物。
[0003] 天然纤维素为大分子化合物，加工性能和反应活性都不能满足现代材料的需求， 一般通过一定的处理，使纤维素大分子变为分子量较小的纤维素材料，常见的方式有机械 处理、酶处理、酸处理、碱处理、氧化、热解等方式，碱处理的方式具有条件溫和、时间相对较 短、能耗较低等优点。
[0004] 当碱与纤维素作用时，纤维素会发生化学作用生成新的化合物一-碱纤维素；纤 维素会发生物理化学作用使纤维素产生润胀和部分溶解；纤维素会发生大分子的葡萄糖基 相互的位置改变生成结构上的变体，而运些作用发生的同时伴随纤维素反应活性的增加。 碱处理能够破坏一些相对惰性的纤维素结构，提高了纤维素的反应活性，得到加工和反应 性能较好的碱纤维素。 阳0化]碱纤维素由于反应活性较好，其应用范围广泛：1、粘胶纤维（纺丝）行业，作为原 材料使用；2、作为添加剂与其他高分子材料组成复合材料；3、属于工产品研究原材料，比 如纤维素制乙醇，纤维素制油等。因此检测碱纤维素结合化合碱的能力是必要的。
[0006]目前，检测碱纤维素结合化合碱的能力的方法是用X-射线、扫描电镜及CP/ MS-13C-NMR等设备通过观察碱纤维素的形态结构变化来分析。该方法只是定性分析其结 合化合碱能力，并不能得到定量的结果，并且分析成本较高、方法不够简单、对操作人员要 求高，不适用于直接指导生产。
【发明内容】
[0007] 针对现有技术存在的问题，本发明的发明目的在于提供一种能够定量检测碱纤维 素中化合碱的方法。该方法具有分析速度快、操作简单、准确度高等优点。
[000引本发明所要解决的技术问题是提供一种碱纤维素中化合碱的检测方法。该方法包 括W下步骤：
[0009] a、预处理：用醇类溶剂将碱纤维素洗涂至中性，烘干至恒重，冷却至室溫；
[0010] b、检测：准确称取预处理后的碱纤维素m，彻底炭化，再于650~800°C下保溫后冷 却至室溫，再加入过量的硫酸标准溶液，加热沸腾，冷却后加入指示剂，用碱溶液滴定至滴 定终点；其中，消耗的碱溶液的体积为V2,碱溶液中氨氧根离子的浓度为C2;硫酸标准溶液 的体积为Vi，硫酸标准溶液中氨离子的浓度为。；
[0011] 碱纤维素中的化合碱的质量分数按W下公式计算：
[0013] 优选的，上述碱纤维素中化合碱的检测方法步骤a中，所述的醇类溶剂为无水乙 醇。
[0014] 优选的，上述碱纤维素中化合碱的检测方法步骤a中，所述的烘干至恒重所采用 的溫度为50~80°C。
[0015] 优选的，上述碱纤维素中化合碱的检测方法步骤b中，所述的保溫时间为30~ 50min〇
[0016] 优选的，上述碱纤维素中化合碱的检测方法步骤b中，所述硫酸标准溶液中的氨 离子浓度为0. 05~0. 5mol/L。
[0017] 优选的，上述碱纤维素中化合碱的检测方法步骤b中，所述的碱溶液为氨氧化钢 溶液。
[0018] 优选的，上述碱纤维素中化合碱的检测方法步骤b中，所述的碱溶液中的氨氧根 离子浓度为0. 05~0. 5mol/L。
[0019] 优选的，上述碱纤维素中化合碱的检测方法步骤b中，所述的沸腾时间为5~ 30min〇
[0020] 优选的，上述碱纤维素中化合碱的检测方法步骤b中，所述的指示剂为甲基红、酪 献或甲基红-亚甲基蓝混合溶液中的任意一种。
[0021] 本发明检测碱纤维素中化合碱的方法能够定量地分析碱纤维素中的化合碱，具有 分析速度快、操作简单、准确度高等优点。本发明方法为产品的生产和验收提供了可靠准确 的数据，能够正确指导生产，确保产品的最终质量。
【具体实施方式】
[0022] 一种碱纤维素中化合碱的检测方法，包括W下步骤：
[0023]a、预处理：用醇类溶剂将碱纤维素洗涂至中性，烘干至恒重，取出放入干燥器中冷 却至室溫；
[0024]b、检测：准确称取预处理后的碱纤维素m，彻底炭化，再于650~800°C下保溫一段 时间后冷却至室溫，再加入过量的硫酸标准溶液，加热沸腾一段时间，冷却后加入甲基红指 示剂，用碱溶液滴定至滴定终点为止；其中，消耗的碱溶液的体积为V2,碱溶液中氨氧根离 子的浓度为C2;硫酸标准溶液的体积为V1，硫酸标准溶液中氨离子的浓度为。；
[00巧]碱纤维素中的化合碱质量分数按W下公式计算：
[0027]M--碱纤维素中化合碱的摩尔质量，g/mol;
[0028]Cl一一硫酸标准溶液中的氨离子浓度，mol/L;
[0029]Vi一一硫酸标准溶液的体积，L;
[0030] --碱溶液中的氨氧根离子浓度，mol/L ;
[0031]V2--消耗的碱溶液的体积，L;
[00扣]m--试样的质量，g;
[0033] 上述碱纤维素中化合碱的检测方法步骤a中，由于碱纤维素是由纤维素和碱反应 制备得到的，碱纤维素含有一定的溶剂（如：甲苯、乙醇、水），为了保证检测的准确性，碱纤 维素必须要洗至中性。经过发明人研究发现，采用醇类溶剂可w很好地洗去碱纤维素中的 溶剂。所述的醇类溶剂为不与碱纤维素发生反应的醇类溶剂。优选为无水乙醇。
[0034] 上述碱纤维素中化合碱的检测方法步骤a中，烘干至样品恒重。具体的，为了保证 样品的稳定性，将样品在50~8(TC烘干至恒重。
[0035] 上述碱纤维素中化合碱的检测方法步骤b中，彻底炭化的目的为了将纤维素全部 转化为碳，便于在W后的650~800°C(-般采用马弗炉）下将转化后的碳完全灼烧生成二 氧化碳，从而固体只剩下无机盐。具体操作过程中，可W将烘干后的碱纤维素放在电炉上灼 烧至不冒烟为止。
[0036] 上述碱纤维素中化合碱的检测方法步骤b中，在650~800°C下保溫目的是将炭化 后的无机盐灼烧成Na2〇( -般情况下碱纤维素是氨氧化钢与纤维素反应得到的，所W里面 含有钢元素）。优选的，保溫时间为30~50min。
[0037] 上述碱纤维素中化合碱的检测方法步骤b中，由于在加热沸腾的过程中硝酸、盐 酸易受热挥发或分解，会对最后的滴定结果产生很大的影响，所W不能采用硝酸或盐酸，只 能采用硫酸。优选的硫酸标准溶液中的氨离子浓度为0. 05~0. 5mol/L。 阳03引上述碱纤维素中化合碱的检测方法步骤b中，加热沸腾的目的是将灼烧得到的Na2〇与硫酸充分反应。优选加热沸腾的时间为5~30min。
[0039] 上述碱纤维素中化合碱的检测方法步骤b中，考虑到成本和易得等多方