一种玻纤阻燃的纳米粒子pbt复合材料的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料，其组分按质量百分数配比为：PBT50%～70%、玻璃纤维10%～20%、阻燃剂12%～20%、纳米粒子5%～10%、表面处理剂0.1%～0.2%、抗氧剂0.1%～1%、润滑剂0.2%～1.5%、色料0～0.5%。本发明的有益效果是，与现有技术相比，本发明所制得的PBT复合材料，不仅大幅度提高材料韧性的同时保持较好的强度，提高材料的刚性和耐热性，还具有优良的加工性能和良好的稳定性能，其阻燃能效高，成本低，同时所选用的原料广泛，取材方便。
【专利说明】一种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种高分子材料，具体地说是一种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料。
【背景技术】
[0002]聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)为一种热塑性工程塑料，已被广泛应用在汽车、电子电器等行业，但由于其低温冲击韧性较差及室温下缺口敏感性大、阻燃能效低等的不足，限制其应用。以往采用橡胶增韧PBT，可以改善PBT的韧性，但橡胶增韧的PBT复合材料的刚性、拉伸强度大幅度下降，不能使制备的PBT复合材料的力学性能、加工性能得到全面改善和提闻。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种具有高冲击强度、高阻燃能效、优良力学性能和较好加工性能的玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料，其组分按质量百分数配比为=PBT 50%~70%、玻璃纤维10%~20%、阻燃剂12%~20%、纳米粒子5%~10%、表面处理剂0.1%~0.2%、抗氧剂0.1%~1%、润滑剂0.2%~1.5%、色料O~0.5%ο
[0005]所述的PBT为聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特性黏度为0.85~1.35dl/g。
[0006]所述的玻璃纤维为无碱玻璃纤维，其表面经硅烷偶联剂处理。
[0007]所述的阻燃剂为聚2，6_ 二溴亚苯基醚、十溴联苯醚、三氧化二锑、有机磷盐、磷(膦)酸酯、聚硅烷、聚硅氧烷和三聚氰胺中的一种或几种的混合物。
[0008]所述的纳米粒子为平均粒径在Inm~IOOnm之间的纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、纳米滑石粉、纳米硅藻土、纳米蒙脱土、纳米高岭土和纳米氮化硅与碳化硅复配物中的一种。
[0009]所述的表面处理剂为硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸钠、硬脂酸镁和硅烷偶联剂中的一种。
[0010]所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1010或抗氧剂1076与抗氧剂168的复配物、抗氧剂1010或抗氧剂1076与抗氧剂JC-242的复配物中的一种。
[0011]所述的润滑剂为聚硅氧烷、EVA蜡、TAS-2A、乙撑双硬酯酰胺中的一种或几种的混合物。
[0012]上述的一种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料的制备方法，包括以下步骤:
(1)将PBT在130°C~140°C下干燥3~5小时，`含水率控制在0.03%以下，待用；
(2)将阻燃剂在85°C~110°C下干燥30~45分钟，待用；
(3)将纳米粒子与表面处理剂按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或不低于3000转/分钟的高速混合机中，于100°C~200°C温度下搅拌20~100分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40°C制得预料；(4)按重量配比称取干燥处理后的PBT、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂和色料，加入高速混合机，并与步骤(3)的预料一起充分混合3~5分钟； (5)再将步骤(4)的混合物投入双螺杆挤出机的主喂料口，将按重量配比称取的经过硅烷偶联剂处理过的玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，控制螺杆转速在150~500转/分钟，机筒温度在205°C~240°C，经双螺杆挤出机挤出造粒，即得一种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料。
[0013]本发明的有益效果是，与现有技术相比，本发明所制得的PBT复合材料，不仅大幅度提高材料韧性的同时保持较好的强度，提高材料的刚性和耐热性，还具有优良的加工性能和良好的稳定性能，其阻燃能效高，成本低，同时所选用的原料广泛，取材方便。
【具体实施方式】
[0014]下面结合具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。
[0015]实施例1:
一种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料，其组分按质量百分数配比为:PBT 60%、无碱玻璃纤维15%、聚2，6- 二溴亚苯基醚15%、纳米二氧化硅8%、硬脂酸0.1%、抗氧剂1076与抗氧剂168的复配物0.5%、聚硅氧烷1.2%、色料0.2%，其中，PBT的特性黏度为0.85~1.35dl/g，纳米二氧化娃的平均粒径在Inm~IOOnm之间。
[0016]制备方法:(I)将PBT在130°C~140°C下干燥3~5小时，含水率控制在0.03%以下，待用；(2)将聚2，6_ 二溴亚苯基醚在85°C~110°C下干燥30~45分钟，待用；(3)将纳米二氧化硅与硬脂酸按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或不低于3000转/分钟的高速混合机中，于100°C~200°C温度下搅拌20~100分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40°C制得预料；(4)按重量配比称取干燥处理后的PBT、聚2，6- 二溴亚苯基醚、抗氧剂1076与抗氧剂168的复配物、聚硅氧烷和色料,加入高速混合机,并与步骤(3)的预料一起充分混合3~5分钟；(5)再将步骤(4)的混合物投入双螺杆挤出机的主喂料口，将按重量配比称取的经过硅烷偶联剂处理过的无碱玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，控制螺杆转速在150~500转/分钟，机筒温度在205°C~240°C，经双螺杆挤出机挤出造粒，即得一种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料。
[0017]实施例2:
一种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料，其组分按质量百分数配比为:PBT 50%、无碱玻璃纤维20%、磷(膦)酸酯18%、纳米碳酸钙10%、硬脂酸钙0.2%、抗氧剂1010 0.5%、EVA蜡1%、色料0.3%，其中，PBT的特性黏度为0.85~1.35dl/g，纳米碳酸钙的平均粒径在Inm~IOOnm之间。
[0018]制备方法:(I)将PBT在130°C~140°C下干燥3~5小时，含水率控制在0.03%以下，待用；(2)将磷(膦)酸酯在85°C~110°C下干燥30~45分钟，待用；(3)将纳米碳酸钙与硬脂酸钙按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或不低于3000转/分钟的高速混合机中，于100°C~200°C温度下搅拌20~100分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40°C制得预料；(4)按重量配比称取干燥处理后的PBT、磷(膦)酸酯、抗氧剂1010、EVA蜡和色料，加入高速混合机，并与步骤(3)的预料一起充分混合3~5分钟；(5)再将步骤(4)的混合物投入双螺杆挤出机的主喂料口，将按重量配比称取的经过硅烷偶联剂处理过的无碱玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，控制螺杆转速在150~500转/分钟，机筒温度在205°C~240°C，经双螺杆挤出机挤出造粒，即得一种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料。
[0019]实施例3:
一种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料，其组分按质量百分数配比为:PBT 70%、无碱玻璃纤维10%、聚2，6- 二溴亚苯基醚12%、纳米氮化硅与碳化硅复配物7%、硅烷偶联剂
0.1%、抗氧剂1076与抗氧剂JC-242的复配物0.4%、乙撑双硬酯酰胺0.5%，其中，PBT的特性黏度为0.85~1.35dl/g,纳米氮化娃与碳化娃复配物的平均粒径在Inm~IOOnm之间。
[0020]制备方法:(I)将PBT在130°C~140°C下干燥3~5小时，含水率控制在0.03%以下，待用；(2)将聚2，6_ 二溴亚苯基醚在85°C~110°C下干燥30~45分钟，待用；(3)将纳米氮化硅与碳化硅复配物与硅烷偶联剂按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或不低于3000转/分钟的高速混合机中，于100°C~200°C温度下搅拌20~100分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40°C制得预料；(4)按重量配比称取干燥处理后的PBT、聚2，6-二溴亚苯基醚、抗氧剂1076与抗氧剂JC-242的复配物和乙撑双硬酯酰胺，加入高速混合机，并与步骤(3)的预料一起充分混合3~5分钟；(5)再将步骤(4)的混合物投入双螺杆挤出机的主喂料口，将按重量配比称取的经过硅烷偶联剂处理过的无碱玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，控制螺杆转速在150~500转/分钟，机筒温度在205°C~240°C，经双螺杆挤出机挤出造粒，即得一 种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料。
【权利要求】
1.一种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料，其特征在于，其组分按质量百分数配比为:PBT 50%~70%、玻璃纤维10%~20%、阻燃剂12%~20%、纳米粒子5%~10%、表面处理剂.0.1%~0.2%、抗氧剂0.1%~1%、润滑剂0.2%~1.5%、色料O~0.5%。
2.根据权利要求1所述的一种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料，其特征在于，所述的PBT为聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特性黏度为0.85~1.35dl/g。
3.根据权利要求1所述的一种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料，其特征在于，所述的玻璃纤维为无碱玻璃纤维，其表面经硅烷偶联剂处理。
4.根据权利要求1所述的一种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料，其特征在于，所述的阻燃剂为聚2，6-二溴亚苯基醚、十溴联苯醚、三氧化二锑、有机磷盐、磷(膦)酸酯、聚硅烷、聚硅氧烷和三聚氰胺中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料，其特征在于，所述的纳米粒子为平均粒径在Inm~IOOnm之间的纳米二氧化娃、纳米碳酸钙、纳米滑石粉、纳米硅藻土、纳米蒙脱土、纳米高岭土和纳米氮化硅与碳化硅复配物中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料，其特征在于，所述的表面处理剂为硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸钠、硬脂酸镁和硅烷偶联剂中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1010或抗氧剂1076与抗氧剂168的复配物、抗氧剂1010或抗氧剂1076与抗氧剂JC-242的复配物中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料，其特征在于，所述的润滑剂为聚硅氧烷、EVA蜡、TAS-2A、乙撑双硬酯酰胺中的一种或几种的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将PBT在130°C~140°C下干燥3~5小时，含水率控制在0.03%以下，待用； (2)将阻燃剂在85°C~110°C下干燥30~45分钟，待用； (3)将纳米粒子与表面处理剂按重量配比称取后，加入超声振荡发生器或不低于3000转/分钟的高速混合机中，于100°C~200°C温度下搅拌20~100分钟，使均匀分散，然后冷却至低于40°C制得预料； (4)按重量配比称取干燥处理后的PBT、阻燃剂、抗氧剂、润滑剂和色料，加入高速混合机，并与步骤(3)的预料一起充分混合3~5分钟； (5)再将步骤(4)的混合物投入双螺杆挤出机的主喂料口，将按重量配比称取的经过硅烷偶联剂处理过的玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，控制螺杆转速在150~500转/分钟，机筒温度在205°C~240°C，经双螺杆挤出机挤出造粒，即得一种玻纤阻燃的纳米粒子PBT复合材料。
【文档编号】C08K3/34GK103709635SQ201210370682
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2012年9月29日 优先权日:2012年9月29日
【发明者】不公告发明人 申请人:青岛欣展塑胶有限公司