专利名称：交联的嵌段氨基硅油的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种嵌段聚醚氨基硅油，尤其是一种交联的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法。
背景技术：
普通氨基硅油是纺织工业广泛应用的一种柔软剂，具有改善织物手感，使之柔软、平滑、抗皱等性能，且对人体无危害，深受欢迎。当然氨基硅油也经常作为人体的护理产品，如洗发水、头发护理液等，应用范围也越来越广泛。氨基硅油的粘度与聚合物分子量有关。一般地说，粘度越大，氨基硅油的分子量越大，在织物表面的成膜性越好，手感越柔软，平滑性越好，但其渗透性越差，尤其对强捻紧密织物，氨基硅油难以渗入纤维内部，影响织物性能，粘度过大还将使乳液稳定性变差或难以制成微乳。一般不能只通过粘度来调整产品，往往通过氨值和粘度来平衡产品的性能。通常氨值低，就需粘度高，从而平衡织物的柔软性能。现在的大分子量的氨基硅油均有上述的问题，亲水性好的柔软度差，柔软度好的
亲水性差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于纤维织物的柔软后整理以及日用织物柔顺剂、护发用品的配制等，既能提供织物优异的柔软性能和手感，又能赋予织物一定的亲水、吸湿与抗静电等性能的交联的嵌段氨基硅油的制备方法。本发明的交联的嵌段氨基硅油的制备方法，第一步，合成嵌段聚醚氨基硅油，在反应te中加入端含氢*娃油和稀丙基聚氧烧基环氧基酿，端含氧娃油和稀丙基聚氧烧基环氧基醚的摩尔比为I :2-2. 5，同时加入催化剂和溶剂，所述的催化剂为氯钼酸，所述的溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、一缩二丙二醇、二丙二醇甲醚中的一种；所述的溶剂的重量为端含氢硅油的20-50% ;在80-90度温度下反应2-3小时，得到淡黄色透明液体，为端环氧基聚醚硅油；然后，在端环氧基聚醚硅油中加入端氨基化合物，所述的端环氧基聚醚硅油与端氨基化合物的摩尔比为I :1. 2，在80-90度反应2-5小时，得到淡黄色透明液体，减压脱除溶剂，得到嵌段聚醚氨基硅油；所述的端含氢硅油的含氢量为O. 01-0. 15%;第二步，交联反应，交联剂与嵌段聚醚氨基硅油中氨基的摩尔比为I :0. 1-1，反应3小时，反应温度80-85度。所述的烯丙基聚氧烷基环氧基醚可以是烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚，且分子量为1000。根据以上所述的交联剂为环氧氯丙烷、I. 3- 二氯丙醇或端环氧聚醚。所述的端氨基化合物如端氨基聚醚，聚醚胺D-230。作为优选，在上述的第一步反应结束后，且第二步反应开始前，立即对嵌段聚醚氨基硅油进行改性，在嵌段聚醚氨基硅油中加入环氧类化合物，所述的嵌段聚醚氨基硅油与环氧类化合物的摩尔比为1:0. 1-0. 5,反应时间为2-4小时,反应温度80-85度。
所述的环氧类化合物为2. 3-环氧丙基三甲基氯化铵、环氧脂肪酸甲酯、环氧大豆油或环氧聚醚。所述的烯丙基聚氧烷基环氧基醚可以是烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚，且分子量为1000。综上所述的交联的嵌段氨基硅油的制备方法具有成本低、操作简单、可以实现工业化生产，且得到的交联的嵌段氨基硅油的分子量大于主链嵌段聚醚氨基硅油的2倍以上。
具体实施例方式实施例I :O. 01%的含氢量的端含氢硅油IOOOkg和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚30kg，·烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚的分子量1000，异丙醇20kg，氯钼酸O. 2L，升温到80度，反应2-3小时，加入聚醚胺D-230重量2. 3kg，反应4小时，加入环氧氯丙烷I. 5kg，反应时间3小时，温度85度。实施例2:O. 03%的含氢量的端含氢硅油IOOOkg和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚30kg，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚的分子量1000,异丙醇20kg,氯钼酸O. 2L,升温到85度，反应2-3小时，加入聚醚胺D-230重量2. 3kg，反应4小时，加入I. 3-二氯丙醇10kg，反应时间3小时，温度85度。实施例3:O. 15%的含氢量的端含氢硅油IOOOkg和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚30kg，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚的分子量1000，异丙醇20kg，氯钼酸O. 2L，升温到90度，反应2. 5小时，加入聚醚胺D-230重量2. 3kg，反应4小时，加入端环氧聚醚5kg，反应时间3小时，温度85度。该配比和温度及时间控制为最佳。实施例4 O. 01%的含氢量的端含氢硅油IOOOkg和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚30kg，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚的分子量1000，异丙醇20kg，氯钼酸O. 2L，升温到80-90度，反应2-3小时，加入聚醚胺D-230重量2. 3kg,反应4小时，加入2. 3-环氧丙基三甲基氯化铵2kg，反应时间3小时，温度85度；加入环氧氯丙烷I. 5kg，反应时间3小时，温度85度。实施例5 O. 03%的含氢量的端含氢硅油IOOOkg和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚30kg，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚的分子量1000，异丙醇20kg，氯钼酸O. 2L，升温到80-90度，反应2-3小时，加入聚醚胺D-230重量2. 3kg,反应4小时，加入环氧脂肪酸甲酯5kg，反应时间3小时，温度85度；加入I. 3- 二氯丙醇10kg，反应时间3小时，温度85度。实施例6 O. 15%的含氢量的端含氢硅油IOOOkg和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚30kg，烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚的分子量1000，异丙醇20kg，氯钼酸O. 2L，升温到80-90度，反应2-3小时，加入聚醚胺D-230重量2. 3kg，反应4小时，加入环氧大豆油15kg，反应时间3小时，温度85度；加入端环氧聚醚5kg，反应时间3小时，温度85度。·
权利要求
1.一种交联的嵌段氨基娃油的制备方法,其特征在于第一步，合成嵌段聚醚氨基娃油，在反应te中加入端含氢*娃油和稀丙基聚氧烧基环氧基酿，端含氧娃油和稀丙基聚氧烧基环氧基醚的摩尔比为I :2-2. 5，同时加入催化剂和溶剂，所述的催化剂为氯钼酸，所述的溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、一缩二丙二醇、二丙二醇甲醚中的一种；所述的溶剂的重量为端含氢硅油的20-50% ;在80-90度温度下反应2-3小时，得到淡黄色透明液体，为端环氧基聚醚硅油；然后，在端环氧基聚醚硅油中加入端氨基化合物，所述的端环氧基聚醚硅油与端氨基化合物的摩尔比为I :1. 2，在80-90度反应2-5小时，得到淡黄色透明液体，减压脱除溶剂，得到嵌段聚醚氨基硅油；所述的端含氢硅油的含氢量为O. 01-0. 15% ;第二步，交联反应，交联剂与嵌段聚醚氨基硅油中氨基的摩尔比为I :0. 1-1，反应3小时，反应温度80-85度。
2.根据权利要求I所述的一种交联的嵌段氨基硅油的制备方法，其特征在于所述的交联剂为环氧氯丙烷、I. 3-二氯丙醇或端环氧聚醚。
3.根据权利要求I所述的一种交联的嵌段氨基硅油的制备方法，其特征在于在上述的第一步反应结束后，且第二步反应开始前，立即对嵌段聚醚氨基硅油进行改性，在嵌段聚醚氨基硅油中加入环氧类化合物，所述的嵌段聚醚氨基硅油与环氧类化合物的摩尔比为1:0. 1-0. 5，反应时间为2-4小时，反应温度80-85度。
4.根据权利要求I所述的一种交联的嵌段氨基硅油的制备方法，其特征在于所述的环氧类化合物为2. 3-环氧丙基三甲基氯化铵、环氧脂肪酸甲酯、环氧大豆油或环氧聚醚。
5.根据权利要求I所述的一种交联的嵌段氨基硅油的制备方法，其特征在于所述的端氨基化合物是聚醚胺D-230。
6.根据权利要求I所述的一种交联的嵌段氨基硅油的制备方法，其特征在于烯丙基聚氧烷基环氧基醚是烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚，且分子量为1000。
7.根据权利要求I所述的一种交联的嵌段氨基硅油的制备方法，其特征在于第一步反应温度为90度，反应时间2. 5小时，第二步的反应时间为3小时，温度为85度。
全文摘要
本发明公开了一种嵌段聚醚氨基硅油，尤其是一种交联的嵌段聚醚氨基硅油的制备方法；本发明的目的是提供一种用于纤维织物的柔软后整理以及日用织物柔顺剂、护发用品的配制等，既能提供织物优异的柔软性能和手感，又能赋予织物一定的亲水、吸湿与抗静电等性能的交联的嵌段氨基硅油的制备方法；它通过合成嵌段聚醚氨基硅油，再交联反应，从而得到交联的嵌段聚醚氨基硅油；该制备方法具有操作方便、且可实现工业化生产等特点。
文档编号C08G81/00GK102911367SQ20121045107
公开日2013年2月6日 申请日期2012年11月12日 优先权日2012年11月12日
发明者陶海峰, 雷志涛 申请人:浙江汉邦化工有限公司