专利名称：一种无助剂的棉织物整理剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种无助剂的棉织物整理剂及其制备方法，属化工领域。
背景技术：
水性聚氨酯是一种绿色环保、应用前景较好的新型聚氨酯材料。在实际应用中，为了对聚氨酯进行改性或使聚氨酯更好地与作用对象发生反应，对端-NCO基团的预聚体进行封端，前者是在聚合阶段将异氰酸酯基与含有双键的单体作用，使分子链上含有双键，然后再与烯类单体作用制得改性聚合物；后者是将聚合阶段的异氰酸酯基保护起来，在应用时，通过加热实现解封，从而与交联剂或基体反应，形成交联或分子量更大的产物，该类聚氨酯在织物整理方面表现出较好的性能。
传统的棉织物整理剂往往需要添加渗透剂、有机硅柔软剂等助剂来提高棉织物的折痕回复角，添加助剂增加了制备成本，降低了生产效率。因此本专利发明了一种无助剂的棉织物整理剂制备方法，在制备过程中不添加任何助剂，降低了制备成本，提高了生产效率。发明内容
本发明的目的是提供一种以异佛尔酮二异氰酸酯(iroi)及聚氧化丙烯二醇 (PPG)为原料的一种无助剂的棉织物整理剂制备方法。
为实现以上目的，本发明的无助剂的棉织物整理剂，包含水性聚氨酯乳液，其预聚体的原料为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚氧化丙烯二醇(PPG)、1，4-丁二醇(BDO)、二羟甲基丙酸(DMPA)，封端剂为甲乙酮肟(EMAO)，其中IPDI与PPG、DMPA, BDO的摩尔比为 I. 3:1-1. 4:1,BDO占预聚体质量的2%-3%，DMPA占预聚体质量的5%_6%，EMA0的物质的量与过量IPDI中-NCO的物质的量相等。其中加入小分子扩链剂BOD可大大降低PPG的用量， 节省了原料，降低了成本。
该无助剂的棉织物整理剂的制造方法为原料的预处理经实验发现，用未经过脱水处理的原料进行反应，会使得反应后期的粘度增大，得到的乳液稳定性差，所以制备水性聚氨酯乳液的原料在前期都要进行脱水处理， 即将IPDI、PPG及N-甲基吡咯烷酮进行脱水处理。
水性聚氨酯乳液的制备容器中加入聚氧化丙烯二醇(PPG)、二羟甲基丙酸 (DMPA)，升温至75°C，加入异佛尔酮二异氰酸酯(iroi)及适量二月桂酸二丁基锡催化剂， 反应120min。在反应过程中，加入N-甲基吡咯烷酮以降低粘度。反应后加入小分子扩链剂 1，4- 丁二醇(BDO)，反应 90min。
封端型水性聚氨酯乳液的制备降温至40°C，加入MEAO进行封端，反应30min，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应3-5min。加水乳化，乳化时间为60min，得到封端性水性聚氨酯乳液，用作整理剂。
如上所述，加入N-甲基吡咯烷酮的量为预聚体总质量的10%_15%，加入水的量为预聚体总质量的2-2. 5倍，加入三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。2/2页
本发明产生的有益效果为，在制备过程中，预聚体反应完成后，加入甲乙酮肟 (EMAO)，对端-NCO进行封端，使其失去反应能力，制得封端性的水性聚氨酯乳液，在使用时，加热解封，分子链两端释放出活性较高的-NC0，与纤维素分子内或分子间伯-OH作用， 使得在外力作用下纤维素分子内或分子间相对滑移的概率降低，起到增强或交联作用，且当分子去除后，由于整理分子的紧固作用，使得变形很快恢复，从而起到抗皱作用。实施例
实施例I :一种无助剂的棉织物整理剂，包含水性聚氨酯乳液，其预聚体的原料为异佛尔酮二异氰酸酯(iroi)、聚氧化丙烯二醇(PPG)、1，4-丁二醇(BDO)、二羟甲基丙酸(DMPA)，封端剂为甲乙酮月亏(EMAO)，其中IPDI与PPG、DMPA、BD0的摩尔比为I. 3:1, BDO占预聚体质量的2%， DMPA占预聚体质量的5%，EMAO的物质的量与过量IPDI中-NCO的物质的量相等。
其制备方法为，首先将iroi、PPG及N-甲基吡咯烷酮进行脱水处理。在容器中加入PPG、DMPA，升温至75°C，加入IPDI及适量二月桂酸二丁基锡催化剂，反应120min。在反应过程中，加入预聚体总质量15%的N-甲基吡咯烷酮以降低粘度。反应后加入小分子扩链剂BD0，反应90min。降温至40°C，加入EMAO进行封端，反应30min，加入三乙胺中和成盐， 其中三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同，反应4min。加入预聚体总质量2倍的水进行乳化60min，得到封端性水性聚氨酯乳液。
所得乳液呈半透明带蓝光，稳定性好。
实施例2 一种无助剂的棉织物整理剂，包含水性聚氨酯乳液，其预聚体的原料为异佛尔酮二异氰酸酯(iroi)、聚氧化丙烯二醇(PPG)、1，4-丁二醇(BDO)、二羟甲基丙酸(DMPA)，封端剂为甲乙酮月亏(EMAO)，其中IPDI与PPG、DMPA、BD0的摩尔比为I. 4:1, BDO占预聚体质量的3%， DMPA占预聚体质量的6%，EMAO的物质的量与过量IPDI中-NCO的物质的量相等。
其制备方法为，首先将iroi、PPG及N-甲基吡咯烷酮进行脱水处理。在容器中加入PPG、DMPA，升温至75°C，加入IPDI及适量二月桂酸二丁基锡催化剂，反应120min。在反应过程中，加入预聚体总质量15%的N-甲基吡咯烷酮以降低粘度。反应后加入小分子扩链剂BD0，反应90min。降温至40°C，加入EMAO进行封端，反应30min，加入三乙胺中和成盐， 其中三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同，反应4min。加入预聚体总质量2倍的水进行乳化60min，得到封端性水性聚氨酯乳液。
所得乳液呈半透明带蓝光，稳定性好。
权利要求
1.一种无助剂的棉织物整理剂，包含水性聚氨酯乳液，其特征在于其预聚体的原料为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚氧化丙烯二醇(PPG)、1,4-丁二醇(BDO)、二羟甲基丙酸 (DMPA)，封端剂为甲乙酮月亏(EMAO)，其中IPDI与PPG、DMPA、BDO的摩尔比为I. 3:1-1. 4:1, BDO占预聚体质量的2%-3%，DMPA占预聚体质量的5%_6%，EMAO的物质的量与过量IPDI 中-NCO的物质的量相等。
2.如权利要求I所述的一种无助剂的棉织物整理剂，其特征在于其制备方法为(1)原料的预处理将IPDI、PPG及N-甲基吡咯烷酮进行脱水处理；(2)水性聚氨酯乳液的制备容器中加入PPG、DMPA,升温至75°C，加入IPDI及适量二月桂酸二丁基锡催化剂，反应120min;在反应过程中，加入N-甲基吡咯烷酮以降低粘度；反应后加入小分子扩链剂BD0，反应90min ；(3)封端型水性聚氨酯乳液的制备降温至40°C，加入MEAO进行封端，反应30min，加入三乙胺进行中和反应生成盐，加水乳化，乳化时间为60min，得到封端性水性聚氨酯乳液， 用作整理剂。
3.如权利要求2所述的一种无助剂的棉织物整理剂，其特征在于(2)中所述的N-甲基吡咯烷酮的质量为预聚体总质量的10%-15%。
4.如权利要求2所述的一种无助剂的棉织物整理剂，其特征在于(3)中所述的水的量为预聚体总质量的2-2. 5倍。
5.如权利要求2所述的一种无助剂的棉织物整理剂，其特征在于(3)中所述的三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。
6.如权利要求2所述的一种无助剂的棉织物整理剂，其特征在于(3)中所述的中和反应的反应时间为3-5min。
全文摘要
一种无助剂的棉织物整理剂及其制备方法，包含水性聚氨酯乳液，其预聚体的原料为IPDI、PPG、BDO、DMPA、EMAO，其中IPDI与PPG、DMPA、BDO的摩尔比为1.3:1-1.4:1，BDO占预聚体总质量的2%-3%，DMPA占预聚体总质量的5%-6%。其制备方法为预聚体反应完成后，加入EMAO进行封端，再经过三乙胺中和成盐及加水乳化，得到微蓝色封端性水性聚氨酯乳液，用作棉织物整理剂，应用时加热解封与纤维素反应起到整理剂的作用。经过该方法制备的棉织物整理剂不添加助剂，缩短了制备流程，提高了效率，降低了成本，是一种新型棉织物整理剂。
文档编号C08G18/83GK102978943SQ20121048612
公开日2013年3月20日 申请日期2012年11月26日 优先权日2012年11月26日
发明者苏建丽 申请人:青岛文创科技有限公司