专利名称：合成聚氧醚的连续釜式反应器的制作方法
技术领域：
本实用新型属于聚氧醚制备技术领域，具体涉及一种合成聚氧醚的连续釜式反应器。
背景技术：
近年来，随着国际原油价格的持续攀升和资源的日渐趋紧，石油供给压力空前增大。利用我国丰富的煤炭资源优势，由煤基甲醇开发新型的油品替代品日益受到人们的重视。聚氧醚，是一类物质的通称，其简式可以表示为CH3O(CH2O)nCH3，具有较高的辛烷值(> 30)和氧含量(42 51 %)。当n的取值为2 10时，其物理性质、燃烧性能与柴油非常接近。因此聚氧醚可作为新型的清洁柴油组分，在柴油中的添加量可达30% (v/v)，可以改善柴油在发动机中的燃烧状况，提高热效率，降低尾气中的颗粒物以及COx和NOx的排放。据报道，添加5 30%的CH3OCH2OCH3可降低NOx排放7 10%，PM降低5 35%。由煤基甲醇合成聚氧醚不仅可以取代部分柴油，还能提高柴油的燃烧效率，具有战略意义和良好的经济价值。W02006/045506A1介绍了 BASF公司使用硫酸、三氟甲磺酸作为催化剂，以甲缩醛、低聚甲醛、三聚甲醛为原料得到了 n=f 10的系列产物。该方法均采用质子酸作为催化剂，这种催化剂廉价易得，但腐蚀性强，难于分离，环境污染大，对设备的要求高的缺点。US6160174和US62655284介绍了 BP公司采用甲醇、甲醛、二甲醚以及甲缩醛为原料，采用阴离子交换树脂作为催化剂，气固相反应得到聚氧醚。但这种方法虽然具有催化剂容易分离，利于循环等优点，但反应转化率低，产率不高，工艺复杂。CN 101182367A介绍了采用酸性离子液作为催化剂，通过甲醇和三聚甲醛为反应物合成聚氧醚的方法。但该方法也存在着催化剂成本较高，对设备腐蚀，以及催化剂自身的分离回收和净化的问题。上述这些工艺的反应大多在烧瓶或间歇式反应釜中进行，作为一些微型实验的小试还可以，然而这些反应器的使用阻碍了其反应的放大和催化剂寿命稳定性的考察，日处理原料量少也直接阻碍了合成聚氧醚转化成为工业化的道路。
发明内容本发明所要解决的技术问题是现有技术中合成聚氧醚过程中采用间歇式反应釜或者烧瓶存在装卸料及取样复杂，催化剂消耗量大，而且产物在降温过程中组成发生变化以及不适合时间较短的反应的问题，提供一种合成聚氧醚的连续釜式反应器，实现了原料的连续进样、样品的在线测试，实现催化剂长周期运行零损耗，能够极大的节约了运行成本，省工省时。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下本发明的合成聚氧醚的连续釜式反应装置，该反应装置主要由原料罐、液路管线、釜式反应器以及反应物储罐四部分组成，原料罐通过液路管线与釜式反应器相连，釜式反应器内设有搅拌装置，搅拌装置的搅拌叶片上设有催化剂储料盒，成型后的催化剂装在催化剂储料盒内。釜式反应器上部设有溢流堰，溢流口通过管道与物料储罐连接。所述的原料罐是可加热的密闭罐体，温度控制在60 0C以上。液路管线是由液体进样泵(泵头压不低于60°C)与保温管线(不低于60°C)组成。反应器采用溢流的方式实现产物的周期性收集，通过控制进样速度控制反应周期，反应器通过六通阀与色谱相连，能够对物料实时监测。所述的反应物储罐是由高分罐与低分罐组成,物料溢流方式进入到高分罐中，高分罐定期排到低分罐中。反应物储罐是由高分罐与低分罐组成，物料溢流方式进入到高分罐中，高分罐定 期排到低分罐中。本发明中在线的连续釜式反应器的连续进料出料的技术解决了传统间歇式反应罐的操作体积固定的问题，可实现合成聚氧醚的长周期运转，增加了催化剂原料处理效率。连续釜式反应器采用微量脉冲装置将高压反应器与色谱相连，实现了实时采样实时分析技术，较好的解决了传统的合成聚氧醚反应装卸料周期长，产物在降温过程中发生变化，不适用与短时反应的问题，本发明中的反应器能够在反应温度下进样，解决了合成聚氧醚反应在降温过程中物料组成发生改变的问题。通过合成聚氧醚连续在线反应器，实现了原料的连续进样、样品的在线测试，能够极大的节约了运行成本，省工省时，取得了较好的技术效果。
图I是本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
下面通过应用实例对本发明给予进一步的说明。本发明的合成聚氧醚的连续釜式反应装置，该反应装置主要由原料罐I、液路管线2、釜式反应器3以及反应物储罐4四部分组成，原料罐I通过液路管线2与釜式反应器3相连，釜式反应器3内设有搅拌装置，搅拌装置的搅拌叶片上设有催化剂储料盒5，成型后的催化剂装在催化剂储料盒5内。所述的催化剂储料盒采用不锈钢网制成。釜式反应器3上部设有溢流堰，溢流口通过管道与物料储罐连接。所述的反应物储罐是由高分罐6与低分罐4组成，物料溢流方式进入到高分罐6中，高分罐6定期排到低分罐4中。所述的原料罐是可加热的密闭罐体，温度控制在60 0C以上。液路管线是由液体进样泵(泵头压不低于60°C)与保温管线(不低于60°C)组成。反应器采用溢流的方式实现产物的周期性收集，通过控制进样速度控制反应周期，反应器通过六通阀与色谱相连，能够对物料实时监测。应用例I在合成聚氧醚的连续釜式反应器中加入I克催化剂HY，甲醇与三聚甲醛2 :1于原料罐中加热搅拌混合，原料以3ml/min通过保温液路管线进样，反应器在130°C和2 MPa氮气加压下连续反应，产物通过溢流的方式进入高分罐，反应器通过六通阀与色谱相连，能够对物料实时监测。反应周期24h，处理原料量4320 ml。甲醇与三聚甲醛转化率维持在75%以上，产物DMM2~1Q的选择性维持在70%以上。应用例2在合成聚氧醚的连续釜式反应器中加入2克催化剂MCM-41，甲醇与三聚甲醛2 I于原料罐中加热搅拌混合，原料以4ml/min通过保温液路管线进样，反应器在120°C和2MPa氮气加压下连续反应，产物通过溢流的方式进入高分罐，反应器通过六通阀与色谱相连，能够对物料实时监测。反应周期24h，处理原料量5760 ml。甲醇与三聚甲醛转化率维持在72%以上，产物DMM2~1(i的选择性维持在64%以上。应用例3在合成聚氧醚的连续釜式反应器中加入0. 5克催化剂SAP0-34，甲醇与三聚甲醛3 :1于原料罐中加热搅拌混合，原料以10ml/min通过保温液路管线进样，反应器在130°C和2 MPa氮气加压下连续反应，产物通过溢流的方式进入高分罐，反应器通过六通阀与色谱相 连，能够对物料实时监测。反应周期24 h，处理原料量14400 ml。甲醇与三聚甲醛转化率维持在74%以上，产物DMM2~1(i的选择性维持在75%以上。比较例I :如专利CN200710018474. 9所述，在100毫升反应釜中，依次加入0. 8510克催化剂
i (催化剂为季磷盐阳离子，三氟甲基磺酸根阴离子所组成的离子液体)，48. 6毫升甲醇，27克三聚甲醛。充氮气至压力2MPa，加热至120°C搅拌4小时，经气相色谱分析，三聚甲醛转化率为82. 4%,产物相对含量，甲缩醛52. 3%, n=2, 24. 2%, n=3 8，23. 5%, n>8,未检出。离子液体催化剂合成中使用的季磷盐阳离子，三氟甲基磺酸根阴离子基团反应在间歇式高压反应釜中进行。本发明技术方案I与其相比，原料三聚甲醛转化率较高，产物n=2^10选择性高，收率较高，最为关键的是使用连续釜式反应器实现了原料的连续进样、样品的在线测试，实现催化剂长周期运行零损耗，降低了运行成本，省工省时，取得了较好的技术效果。
权利要求1.一种合成聚氧醚的连续釜式反应器，其特征在于该反应装置主要由原料罐、液路管线、釜式反应器以及反应物储罐四部分组成，原料罐通过液路管线与釜式反应器相连，釜式反应器内设有搅拌装置，搅拌装置的搅拌叶片上设有催化剂储料盒，釜式反应器上部设有溢流堰，溢流口通过管道与物料储罐连接。
2.根据权利要求I所述的合成聚氧醚的连续釜式反应器，其特征在于所述的原料罐是可加热的密闭罐体，温度控制在60 0C以上。
3.根据权利要求书I所述的合成聚氧醚的连续釜式反应器，其特征在于反应器通过六通阀与气相色谱相连，实现对物料进行实时监测。
4.根据权利要求书I所述的合成聚氧醚的连续釜式反应器，其特征在于所述的反应物储罐是由高分罐与低分罐组成，物料溢流方式进入到高分罐中，高分罐定期排到低分罐中。
专利摘要本实用新型涉及一种合成聚氧醚的连续釜式反应器，主要解决以往技术中存在的聚氧醚合成过程中采用间歇式反应釜式存在装卸料及取样复杂，催化剂损耗大、产物在降温过程中组成发生变化以及不适合时间较短的反应的问题。该反应装置主要由原料罐、液路管线、釜式反应器以及反应物储罐四部分组成，原料罐通过液路管线与釜式反应器相连，釜式反应器内设有搅拌装置，搅拌装置的搅拌叶片上设有催化剂储料盒，釜式反应器上部设有溢流堰，溢流口通过管道与物料储罐连接。本实用新型通过使用连续釜式反应器实现了原料的连续进样、样品的在线测试，实现催化剂长周期运行零损耗，能够极大的节约了运行成本，省工省时。
文档编号C08G65/00GK202558798SQ201220148099
公开日2012年11月28日 申请日期2012年4月10日 优先权日2012年4月10日
发明者李丰, 闫捷, 蒋元力, 魏灵朝, 李伍成, 赵立红 申请人:河南煤业化工集团研究院有限责任公司