制备芳族聚酰胺共聚物的方法
【专利摘要】本发明涉及形成聚合物的方法，所述聚合物包含对苯二甲酰氯、对苯二胺和式I的盐的残基，其中A-为卤素阴离子、HSO4-、OH-、NO3-、C2H3O2-、或H2PO4-；所述方法包括以下步骤：a)在溶剂体系中形成包含式I的盐和对苯二胺的混合物，所述溶剂体系包含有机溶剂和无机盐；以及b)将对苯二甲酰氯加入所述混合物中，并且使所述聚合物形成。
【专利说明】制备芳族聚酰胺共聚物的方法
【技术领域】
[0001]本专利申请涉及制备芳族聚酰胺共聚物的方法，所述芳族聚酰胺聚合物衍生自5 (6)-氨基-2-(对氨基苯基)苯并咪唑(DAPBI)、对苯二胺(PPD)和对苯二甲酰氯(TCl)，能够形成具有优异物理性能的纤维。
【背景技术】
[0002]衍生自5 (6)-氨基-2-(对氨基苯基)苯并咪唑(DAPBI)、对苯二胺(PPD)和对苯二甲酰氯(TCl或T，还通常称为对苯二甲酰氯)的纤维是本领域已知的。此种共聚物是
俄国制造的高强度纤维(例如以商品名AmiosinRusaru )的基础。参见俄国专利申请2，045，586。
[0003]使用具有DAPBI作为共聚单体的共聚物的一个缺点在于，DAPBI是昂贵的单体。降低高成本的一个主要因素是由中间体盐如硫酸或盐酸盐(根据所用的合成化学)形成并且纯化游离碱。
【发明内容】
[0004]在一些方面，本发明涉及形成聚合物的方法，所述聚合物包含对苯二甲酰氯、对苯二胺和式I的盐的残基
[0005]
【权利要求】
1.形成聚合物的方法，所述聚合物包含对苯二甲酰氯、对苯二胺和式I的盐的残基
2.根据权利要求1所述的方法，其中将化学计量量的对苯二甲酰氯加入所述混合物中。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述有机溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)或二甲基乙酰胺(DMAC)。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中所述无机盐为LiCl或CaCl2。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其中所述溶剂体系为NMP/ CaCl20
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其中式I的盐具有下式
7.根据权利要求2所述的方法，其中在两个或更多个步骤中加入所述对苯二甲酰氯。
8.根据权利要求7所述的方法，其中步骤b)包括: 在第一添加步骤中加入20-50%的所述对苯二甲酰氯以形成第二混合物， 将所述第二混合物搅拌至少I分钟，以及在一个或多个添加步骤中，将所述剩余的对苯二甲酰氯加入所述搅拌的第二混合物中。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中步骤b)在介于-10和30°C之间的温度下执行。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中式I的盐和对苯二胺以0.5至4.0范围内的摩尔比存在。
11.根据权利要求5所述的方法，其中NMP/ CaCl2具有1.0至10%范围内的CaCl2重量百分比。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的方法，还包括分离所述聚合物。
13.根据权利要求12所述的方法，还包括粉碎所述聚合物的步骤。
14.根据权利要求12所述的方法，还包括用一个或多个洗涤步骤、中和步骤、或二者处理所述聚合物。
15.根据权利要求13所述的方法，还包括用一个或多个洗涤步骤、中和步骤、或二者处理所述经粉碎的聚合物。
16.根据权利要求14所述的方法，还包括将所述聚合物溶解在包含硫酸的溶剂中以形成适于纺丝纤维的溶液的步骤。
17.根据权利要求15所述的方法，还包括将所述聚合物溶解在包含硫酸的溶剂中以形成适于纺丝纤维的溶液的步骤。
18.根据权利要求14所述的方法，还包括将所述聚合物溶解在包含N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)或二甲基乙酰胺(DMAC)和无机盐的溶剂中以形成适于纺丝纤维的溶液的步骤。
19.根据权利要求15所述的方法，还包括将所述聚合物溶解在包含N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)或二甲基乙酰胺(DMAC)和无机盐的溶剂中以形成适于纺丝纤维的溶液的步骤。
【文档编号】C08G73/18GK103703055SQ201280036109
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2012年7月27日 优先权日:2011年7月29日
【发明者】K-S.李 申请人:纳幕尔杜邦公司