一种氟硅双重改性水性聚氨酯乳液及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种氟硅双重改性水性聚氨酯乳液及其制备方法，各组分和质量百分含量分别是：八甲基环四硅氧烷4.18-5.5%，水57-59%，三氟丙基环硅氧烷0.9-1.3%，聚丙二醇16-17%，二羟甲基丙酸1.5-2.0%，异佛尔酮二异氰酸酯15.5-17%，三乙胺1.2-2.0%，四甲基二乙烯基二硅氧烷0.01-0.03%，二月桂酸二丁基锡101#0.01-0.03%。所制得的氟硅双重改性水性聚氨酯乳液具有良好的附着力、化学稳定性、耐水性、耐酸性、耐碱性、耐人工老化、低温柔韧性好、耐冻融稳定性等优点，是建筑乳液更新换代的理想产品。
【专利说明】一种氟硅双重改性水性聚氨酯乳液及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氟硅双重改性水性聚氨酯乳液及其制备方法，属于涂料【技术领域】。
【背景技术】
[0002]聚氨酯乳液具有耐低温、粘接强度大、耐溶剂等优点，在涂料工业领域中得到了广泛的应用，但存在固含量低、自增稠差、成膜时间长、耐水性差等缺点。在聚氨酯乳液中加入一定数量的含氟硅单体进行双重改性，利用C-F键和S1-O键键能高，负电性大，表面能低的特点，赋予涂膜优异的耐化学药品性、耐水性、耐酸性、耐碱性等优点，通过两者改性的聚氨酯乳液具有一定的互补性，可以发挥两者的优点，克服其缺点，使涂膜的性能得到明显提升。目前有关用氟硅单体进行双重改性聚氨酯乳液的报道很少。
【发明内容】
[0003]解决的技术问题:针对现有技术的不足，本发明提供一种氟硅双重改性水性聚氨酯乳液及其制备方法，提高了其耐水性、耐碱性、耐冻融稳定性等性能。
[0004]技术方案:本发明提供了一种氟硅双重改性水性聚氨酯乳液，其各组分和质量百分含量分别是:八甲基环四硅氧烷(D4) 4.18-5.5%，水57-59%，三氟丙基环硅氧烷(DF3)0.9-1.3%，聚丙二醇(PPG) 16-17%，二羟甲基丙酸(DMPA) 1.5-2.0%，异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为15.5-17%，三乙胺为1.2-2.0%，四甲基二乙烯基二硅氧烷0.01-0.03%，二月桂酸二丁基锡 101#0.01-0.03%。
[0005]本发明提供的氟硅双重改性水性聚氨酯乳液的制备方法，其包括以下步骤:
[0006](I)按上述质量百分比将八甲基环四硅氧烷、三氟丙基环硅氧烷顺序投入反应器，在55°C减压通氮脱除水分，然后升温至65°C，保温反应0.5h后，继续升温至120°C，保温减压反应0.5h，再升温至150°C，保温0.5h后降温至室温，制得氟硅预聚体混合物；
[0007](2)按上述质量百分比将聚丙二醇、二羟甲基丙酸、异佛尔酮二异氰酸酯(iroi)、氟硅预聚体混合物和1/3的水按顺序加入反应器中高速搅拌，加热升温至80 V反应1.5h，降温至77°C，加入二月桂酸二丁基锡101#保温反应1.2h ；
[0008](3)把温度降到68°C，按上述质量百分比加入三乙胺搅拌0.5h，再将剩余2/3的水加入高速搅拌乳化0.5h后，加入四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端，搅拌保温反应0.5h后降至室温，得氟硅双重改性水性聚氨酯乳液。
[0009]有益效果:由于本发明采用了上述技术方案，制备出的氟硅双重改性水性聚氨酯乳液具有良好的附着力、化学稳定性、耐腐蚀性、耐水性、耐酸性、耐碱性、耐人工老化、低温柔韧性好、耐冻融稳定性等优点，是建筑乳液更新换代的理想产品。
【具体实施方式】
[0010]下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但本发明并不因此局限于下述实施例。实施例中八甲基环四硅氧烷来源于山东信捷环保技术有限责任公司；三氟丙基环硅氧烷Df3购自上海三爱富公司；聚丙二醇购自南通文晖化工有限公司；二羟甲基丙酸来源于上海惠今化工公司；异佛尔酮二异氰酸酯来源于德国拜耳公司；三乙胺来自上海润捷化学试剂有限公司；四甲基二乙烯基二硅氧烷来源于上海谱振生物科技有限公司；二月桂酸二丁基锡101#来自南通艾德旺化工有限公司。
[0011]实施例1
[0012]本发明提供的氟硅双重改性水性聚氨酯乳液制备方法，包括以下步骤:
[0013](I)按表I质量百分比将八甲基环四硅氧烷、三氟丙基环硅氧烷顺序投入反应器，在55°C减压通氮脱除水分，然后升温至65°C，保温反应0.5h后，继续升温至120°C，保温减压反应0.5h，再升温至150°C，保温0.5h后降温至室温，制得氟硅预聚体混合物；
[0014](2)按表I质量百分比将聚丙二醇、二羟甲基丙酸、异佛尔酮二异氰酸酯、氟硅预聚体混合物和1/3的水按顺序加入反应器中高速搅拌，加热升温至80V反应1.5h，降温至77°C，加入二月桂酸二丁基锡101#保温反应1.2h ；
[0015](3)把温度降到68°C，按上述质量百分比加入三乙胺搅拌0.5h，再将剩余2/3的水加入高速搅拌乳化0.5h后，加入四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端，搅拌保温反应0.5h后降至室温，得氟硅双重改性水性聚氨酯乳液，各项性能测试结果如表2所示。
[0016]实施例2-5 [0017]按照表I中各实施例的各组分及质量百分比含量按照实施例1的步骤具体实施，各实施
[0018]例的各项性能测试结果如表2所示。
[0019]表1:
[0020]
【权利要求】
1.一种氟硅双重改性水性聚氨酯乳液，其特征在于各组分和质量百分含量分别是:八甲基环四硅氧烷4.18-5.5%，水57-59%，三氟丙基环硅氧烷0.9-1.3%，聚丙二醇16_17%，二羟甲基丙酸1.5-2.0%，异佛尔酮二异氰酸酯15.5-17%，三乙胺1.2-2.0%，四甲基二乙烯基二硅氧烷 0.01-0.03%，二月桂酸二丁基锡 101# 为 0.01-0.03%。
2.如权利要求1所述的氟硅双重改性水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于制备步骤如下: (1)按上述质量百分比将八甲基环四硅氧烷、三氟丙基环硅氧烷顺序投入反应器，在55°C减压通氮脱除水分，然后升温至65°C，保温反应0.5h后，继续升温至120°C，保温减压反应0.5h，再升温至150°C，保温0.5h后降温至室温，制得氟硅预聚体混合物； (2)按上述质量百分比将聚丙二醇、二羟甲基丙酸、异佛尔酮二异氰酸酯、氟硅预聚体混合物和1/3的水按顺序加入反应器中高速搅拌，加热升温至80°C反应1.5h，降温至77°C，加入二月桂酸二丁基锡101#保温反应1.2h ； (3)把温度降到68°C，按上述质量百分比加入三乙胺搅拌0.5h，再将剩余2/3的水加入高速搅拌乳化0.5h后，加入四甲基二乙烯基二硅氧烷进行封端，搅拌保温反应0.5h后降至室温，得氟硅双重改 性水性聚氨酯乳液。
【文档编号】C08G18/34GK103450444SQ201310368406
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年8月22日 优先权日:2013年8月22日
【发明者】郭文录, 金志明, 张秀荣 申请人:江苏科技大学