一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂及其制备方法
【专利摘要】本发明属于聚合物材料阻燃剂的制备领域，特别涉及一种硼酸锌改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂及其制备方法。在带有搅拌器、温度计的反应釜中，将50-100份三聚氰胺和50-110份氰尿酸于温度50-130℃溶于200-1000份的水中，反应过程中加入0.05-1份硫酸锌和3-30份硼砂，再加入适量氢氧化钠调节体系pH值为6.5-7.5，于温度50-150℃搅拌反应30分钟-2小时，反应最后得到硼酸锌改性三聚氰胺氰尿酸盐的白色乳状液或粘稠膏状物，再经过过滤或离心分离、干燥、粉碎后得到的粉末粒径为5-55微米产品。硼酸锌改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃聚合物材料在燃烧过程中，硼酸锌能够进一步增强三聚氰胺氰尿酸盐的凝聚相阻燃效果，提高阻燃性能。
【专利说明】一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂及其制备方法【技术领域】
[0001]本发明属于聚合物材料阻燃剂的制备领域，特别涉及一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)是一种氮系无卤阻燃助剂，为白色粉末固体。在尼龙、聚甲醛、聚烯烃等材料中作为阻燃添加剂使用，使材料具备阻燃性能。
[0003]传统的三聚氰胺氰尿酸盐制备方法，如氰尿酸法，此法系将三聚氰胺和氰尿酸置于水中形成悬浮液，于9(T120°C温度范围内反应0.8~4小时，待料浆明显变粘稠后继续反应一段时间，再经过滤，洗涤、干燥、破碎得到成品，母液可回收循环使用。该生产过程不仅需要消耗大量的水，而且制备过程中存在搅拌困难、废水排放量大、除水时间长，反应固含量低等问题。后来陆续有人提出了一些新的MCA的制备方法，如一种纳米三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法(专利号ZL201010264161.3)、棒状晶型三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂及其制备方法(专利号ZL201110029371.9)和一种水热法合成纳米级三聚氰胺氰尿酸盐的方法(专利号ZL201210230199.8)等，其优点集中在提高产品在加入塑料里面后提高基体的力学性能上，但是其生产过程仍存在诸如上述传统生产工艺中的问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂及其制备方法，其特点是在三聚氰胺氰尿酸盐合成过程中加入其金属阳离子并调节体系的PH值，使硼酸锌沉淀在生成的MCA粒子表面，实现反应物在反应介质中有效分散，大幅度减小水与反应物的配比，降低反应体系粘度，大大提高了生产效率，解决了传统合成工艺中搅拌困难、废水排放量大、除水时间长、反应固含量低等难题，制得的阻燃剂粒子粒径在5~55微米之间，可在加工过程中实现其在聚合物基体中的超细分散，该阻燃剂填充的聚合物材料制品具有表面光洁、不起雾、力学性能优良的特点。
[0005]本发明的目的是由以下技术措施实现，其中所述原料分数除特殊说明外，均为重
量分数。
[0006]三聚氰胺氰尿酸盐起始原料的配方组分为:
三聚氰胺50-100份
氰尿酸50-110份
水200-1000 份
硫酸锌2-20份
氧化锌0.05-1份
硼砂3_30份
氢氧化钠1-50份
三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法:在带有搅拌器、温度计的反应釜中，将三聚氰胺50-100份和氰尿酸50-110份于温度50-130°C溶于200-1000份的水中，反应过程中加入金属阳离子的混合盐，加入适量氢氧化钠调节体系PH值为6.5-7.5，于温度50-150°C搅拌反应30分钟-2小时，反应最后得到硼酸锌改性三聚氰胺氰尿酸盐的白色乳状液或粘稠膏状物，或者将上述份数的金属阳离子的混合盐、三聚氰胺、氰尿酸预混合后，再加入到200-1000份的水中，按上述设备和反应条件同样制得硼酸锌改性三聚氰胺氰尿酸盐的白色乳状液或粘稠青状物，经过过滤或离心分离、干燥、粉碎的粉末粒径为5-55微米产品可直接作为阻燃剂，或者与其他阻燃剂一起添加到聚合物中制得硼酸锌改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃聚合物材料。
[0007]本发明具有如下优点:
1.能大幅度改善三聚氰胺氰尿酸盐在水中的分散状态，降低水与反应物配比，降低反应体系粘度，大大提高了反应转化率和生产效率，解决了传统合成工艺中搅拌困难、废水排放量大、除水时间长、反应固含量低等难题。
[0008]2.制得的阻燃剂粒子粒径在5~55微米之间，可在加工过程中实现其在聚合物基体中的超细分散，该阻燃剂填充的聚合物材料制品具有表面光洁、不起雾、力学性能优良的特点。
[0009]3.硼酸锌改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃聚合物材料在燃烧过程中，硼酸锌能够进一步增强三聚氰胺氰尿酸盐的凝聚相阻燃效果，提高阻燃性能，因此该方法可同时实现对三聚氰胺氰尿酸盐合成工艺的改善和阻燃剂阻燃性能的改善。
【具体实施方式】
[0010]为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围。
[0011]实施例1:在反应釜中加入50份三聚氰胺和110份氰尿酸和200份水，于温度80°C搅拌30分钟左右，加入硫酸锌，氧化锌和硼砂分别为2份、0.05份、3份，加入适量氢氧化钠调节体系PH为6.5-7.5，在该温度下继续反应I小时，得到粘稠膏状物，经过滤、洗涤、干燥、粉碎后制得平均粒径为5微米的粉末产品。
[0012]实施例2:在反应釜中加入100份三聚氰胺和50份氰尿酸和1000份水，于温度120°C搅拌30分钟左右，加入硫酸锌，氧化锌和硼砂分别为20份、0.5份、30份，加入适量氢氧化钠调节体系PH为6.5-7.5，在该温度下继续反应2小时，得到粘稠膏状物，经过滤、洗涤、干燥、粉碎后制得平均粒径为25微米的粉末产品。
[0013]实施例3:在反应釜中加入80份三聚氰胺和80份氰尿酸和400份水，于温度90°C搅拌30分钟左右，加入硫酸锌，氧化锌和硼砂分别为10份、0.25份、15份，加入适量氢氧化钠调节体系PH为6.5-7.5，在该温度下继续反应2小时，得到粘稠膏状物，经过滤、洗涤、干燥、粉碎后制得平均粒径为15微米的粉末产品。
[0014]实施例4:在反应釜中加入80份三聚氰胺和80份氰尿酸，同时加入10份硫酸锌，
0.25份氧化锌，15份硼砂和400份水，保持温度为90°C，加入适量氢氧化钠调节体系pH为
6.5-7.5，在该温度下搅拌反应2小时，得到粘稠膏状物，经过滤、洗涤、干燥、粉碎后制得平均粒径为15微米的粉末产品。
【权利要求】
1.一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成: 三聚氰胺50-100份； 氰尿酸50-110份； 水200-2000 份； 硫酸锌2-20份； 氧化锌0.05-1份； 硼砂3-30份； 氢氧化钠1-50份。
2.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，在带有搅拌器、温度计的反应釜中，将50-100份三聚氰胺和50-110份氰尿酸于温度50-130°C溶于200-1000份的水中，反应过程中加入0.05-1份硫酸锌和3_30份硼砂，再加入适量氢氧化钠调节体系pH值为6.5-7.5，于温度50-150°C搅拌反应30分钟-2小时，反应最后得到硼酸锌改性三聚氰胺氰尿酸盐的白色乳状液或粘稠膏状物，再经过过滤或离心分离、 干燥、粉碎后得到的粉末粒径为5-55微米产品。
【文档编号】C08K5/3492GK103613787SQ201310550306
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年11月8日 优先权日:2013年11月8日
【发明者】陈思汕, 涂丹, 蔡福舜, 詹起, 陈思松, 林李银, 邱军 申请人:浙江世博新材料有限公司