一种改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法，属阻燃剂的制备领 域。
【背景技术】
[0002] 目前用量最大、增长最快的三聚氰胺盐阻燃剂是三聚氰胺氰尿酸盐（MCA)，三聚氰 胺氰尿酸盐是三聚氰胺（ME)和氰尿酸（CA)通过氢键复合，形成的大平面分子复合体。是 20世纪80年代开发出来的一类精细化工产品，并大量投入工业化生产。MCA具有高效、无 卤、无毒、低烟等优点，可用于多种聚合物尤其是聚酰胺类高分子材料的阻燃剂。与无机阻 燃剂相比，MCA具有高效、相容性好、不起霜等优点。MCA在300°C以下非常稳定，350°C升华 但不分解，且MCA含氮量高，高温时脱水成炭，燃烧时放出氮气，可冲淡燃烧环境周围氧气 和可燃性气体浓度，且不产生毒性气体，因而是性能优良的阻燃剂。在国外有DSM公司（现 已经Ciba-Geigy公司再次转让给BASF公司）、AKZO NOBEL和日本东丽公司生产，有报道的 国内生产产家有10多家。2013年国内产能已经达到50000t，产量约30000t，国内消耗量约 20000t〇
[0003] MCA在尼龙类高分子材料阻燃方面已获得广泛的应用。但MCA熔点高，使其与尼龙 共混时多呈固相粒子，分散不均匀，影响其阻燃效果。由于MCA主要为气相阻燃，在燃烧过 程中聚合物表面成炭量较低、炭层松散，不能形成致密的保护层，降低了 MCA的阻燃效率。 申请号201310550306. X的专利用硼酸锌改性MCA，使硼酸锌沉淀在生成的MCA粒子表面，实 现反应物在反应介质中有效分散，大幅度减小水与反应物的配比，降低反应体系粘度，提高 了生产效率，解决了传统合成工艺中搅拌困难、废水排放量大、除水时间长、反应固含量低 等难题，但该专利需要在三聚氰胺氰尿酸盐合成过程中加入其金属阳离子并调节体系的PH 值，工艺复杂，阻燃效率没有实质性改进。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提出一种改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂及其制备方法，与传统三 聚氰胺氰尿酸盐相比，本发明采用三聚硫氰酸改性MCA，即简化了合成工艺，所得的三聚氰 胺氰尿酸盐具有热稳定性好，阻燃效率高，分散性好，成炭率高，综合性能优异等特点。
[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案得以实现的：
[0006] -种改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂，用三聚硫氰酸进行改性，其结构式为：
[0007]
【主权项】
1. 一种改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂，其特征在于，用三聚硫氰酸进行改性，其结构式 为：
m: (n+z) = 10:9-11，n:z = 10:5-10 其中 m，n，z 都是摩尔量。
2. 根据权利要求1所述的改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法，其特征在于，包 括：将一定比例的三聚氰胺、氰尿酸和所述三聚硫氰酸及水加入到反应釜中，搅拌，保持温 度在80-150°C反应1-5小时，反应完毕后得到改性三聚氰胺氰尿酸盐的粘稠糊状物，将所 述改性三聚氰胺氰尿酸盐的粘稠糊状物经过过滤、干燥、粉碎后得到改性三聚氰胺氰尿酸 盐；其反应方程式为：
m: (n+z) = 10:9-11，n:z = 10:5-10 其中 m，n，z 都是摩尔量。
3. 根据权利要求2所述的改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法，其特征在于，所 述三聚氰胺的摩尔量与所述氰尿酸和三聚硫氰酸的总摩尔量之比为10:9-11，氰尿酸和三 聚硫氰胺之间的摩尔比为10:5-10,其中三聚硫氰酸和水的比例为lmol: 200-800ml。
【专利摘要】本发明涉及一种改性三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂及其制备方法，属于阻燃聚合物材料的制备领域，用三聚硫氰酸进行改性将一定比例的三聚氰胺、氰尿酸和三聚硫氰酸及水加入到反应釜中，搅拌，保持温度在80-150℃反应1-5小时，反应完毕后得到改性三聚氰胺氰尿酸盐的粘稠糊状物，将改性三聚氰胺氰尿酸盐的粘稠糊状物经过过滤、干燥、粉碎后得到改性三聚氰胺氰尿酸盐，其结构式为：与传统三聚氰胺氰尿酸盐相比，本发明的三聚氰胺氰尿酸盐具有热稳定性好，阻燃效率高，分散性好，成炭率高，综合性能优异等特点。
【IPC分类】C07D251-54, C07D251-32, C08K5-3492, C07D251-56, C08K5-378, C07D251-38
【公开号】CN104530478
【申请号】CN201410767889
【发明人】彭治汉, 王宁萍, 夏浪平, 唐海珊, 孙政, 于志远, 芦宇骁
【申请人】东华大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月12日