生鲜乳中三聚氰胺的测定系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种生鲜乳中三聚氰胺的测定系统，其包括样品采样器等，采样器和测试剂容器都与第一离心管相连，第一离心管位于超声波发生器内，超声波发生器固定于恒温控制设备内，第一离心管与第二离心管相连，第二离心管位于离心振荡器内，第二离心管与容量瓶相连，提取剂容器与容量瓶相连，固相萃取柱位于容量瓶下方，萃取剂容器与固相萃取柱相连，进液器位于固相萃取柱下方，定量环的一端与进液器相连，定量环的另一端连接色谱柱的上端，色谱柱的下端与液相色谱?质谱联用仪相连。本实用新型能够准确地测定浆水中生鲜乳中三聚氰胺的含量，且操作简单，价格低廉，方便大量测试。
【专利说明】
生鲜乳中三聚氰胺的测定系统
技术领域
[0001]本实用新型涉及一种测定系统，特别是涉及一种生鲜乳中三聚氰胺的测定系统。
【背景技术】
[0002]三聚氰胺(英文:MeIamine)，俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。它是白色单斜晶体，几乎无味，微溶于水(3.lg/L常温)，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类、对身体有害，不可用于食品加工或食品添加物。
[0003]中国国家食品质量监督检验中心在2008年9月13日指出，三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，故暂未设定像农药残留那样的标准限制。10月8日，卫生部、工业和信息化部、农业部、国家工商行政管理总局和国家质量监督检验检疫总局联合发布公告，制定三聚氰胺在乳与乳制品中的临时管理值:
[0004]婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为lmg/kg，高于lmg/kg的产品一律不得销售。液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于
2.5mg/kg的产品一律不得销售。含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于2.5mg/kg的产品一律不得销售。
[0005]2012年7月5日，联合国负责制定食品安全标准的国际食品法典委员会为牛奶中三聚氰胺设定了新标准，以后每公斤液态牛奶中三聚氰胺不得超过0.15毫克。国际食品法典委员会说，三聚氰胺新标准将有助于各国政府更好地保护消费者权益和健康。现有生鲜乳中三聚氰胺的测定系统不能够准确地测定浆水中生鲜乳中三聚氰胺的含量，且操作复杂，价格高，不方便大量测试。
【发明内容】
[0006]本实用新型所要解决的技术问题是提供一种生鲜乳中三聚氰胺的测定系统，其能够准确地测定浆水中生鲜乳中三聚氰胺的含量，且操作简单，价格低廉，方便大量测试。
[0007]本实用新型是通过下述技术方案来解决上述技术问题的:一种生鲜乳中三聚氰胺的测定系统，其特征在于，其包括样品采样器、第一离心管、测试剂容器、超声波发生器、恒温控制设备、第二离心管、离心振荡器、容量瓶、提取剂容器、萃取剂容器、固相萃取柱、进液器、定量环、色谱柱、液相色谱-质谱联用仪，采样器和测试剂容器都与第一离心管相连，第一离心管位于超声波发生器内，超声波发生器固定于恒温控制设备内，第一离心管与第二离心管相连，第二离心管位于离心振荡器内，第二离心管与容量瓶相连，提取剂容器与容量瓶相连，固相萃取柱位于容量瓶下方，萃取剂容器与固相萃取柱相连，进液器位于固相萃取柱下方，定量环的一端与进液器相连，定量环的另一端连接色谱柱的上端，色谱柱的下端与液相色谱-质谱联用仪相连。
[0008]优选地，所述进液器与一个紫外-可见光分光检测装置连接。
[0009]优选地，所述色谱柱为型号是DB-WAX的毛细管色谱柱。
[0010]优选地，所述第一离心管和第二离心管都为聚丙烯离心管。
[0011]本实用新型的积极进步效果在于:本实用新型适于大量的分析样品，因为仪器随着使用会有所变化，因此需要定期进行曲线校正。此法的特点是操作简单，计算方便，不需测量校正因子，适于自动分析，操作简单，采用的试剂价格低廉。
【附图说明】
[0012]图1为本实用新型的结构示意图。
【具体实施方式】
[0013]下面结合附图给出本实用新型较佳实施例，以详细说明本实用新型的技术方案。
[0014]如图1所示，本实用新型生鲜乳中三聚氰胺的测定系统包括样品采样器1、第一离心管2、测试剂容器3、超声波发生器4、恒温控制设备5、第二离心管6、离心振荡器7、容量瓶
8、提取剂容器9、萃取剂容器10、固相萃取柱11、进液器12、定量环13、色谱柱14、液相色谱-质谱联用仪15，采样器I和测试剂容器3都与第一离心管2相连，第一离心管2位于超声波发生器4内，超声波发生器4固定于恒温控制设备5内，第一离心管2与第二离心管6相连，第二离心管6位于离心振荡器7内，第二离心管6与容量瓶8相连，提取剂容器9与容量瓶8相连，固相萃取柱11位于容量瓶8下方，萃取剂容器10与固相萃取柱11相连，进液器12位于固相萃取柱11下方，定量环13的一端与进液器12相连，定量环13的另一端连接色谱柱14的上端，色谱柱14的下端与液相色谱-质谱联用仪15相连。
[0015]进液器12与一个紫外-可见光分光检测装置16连接，紫外-可见光分光检测装置可以进一步检测三聚氰胺，进一步提高准确性。
[0016]色谱柱可以为型号是DB-WAX的毛细管色谱柱，这样进一步提高精度和降低成本。
[0017]第一离心管和第二离心管都可以为聚丙烯离心管，这样防止与其他物质发生溶解，提尚稳定性，降低成本。
[0018]本实用新型的工作如下:从样品采样器取样，称取2g左右的乳制品于离心管中，分别加入浓度为1%三氯乙酸溶液15ml和5ml乙腈，先超声提取lOmin，然后通过离心振荡器的振荡提取1min，8000r/min条件下离心1min，提取上清液并用1%三氯乙酸溶液定容至25ml容量瓶中，从中移取5ml并与5ml蒸馏水混匀，最后进行待净化处理。将上述待净化处理的液体加入到已活化好的固相萃取柱中，在常压条件下，依次用4ml水和4ml甲醇淋洗柱子，并用1ml氨化甲醇收集洗脱液，50°C氮吹吹干后，Iml流动相定容。进液器吸取1ml前处理好的液体，进入到定量环中，流动相比例分别为80%的色谱纯乙腈和20%的娃哈哈水，经过色谱柱，在柱温35°(:、流速0.2 ml/min的条件下进行分离。经过色谱柱分离后的物质进入到质谱检测器，质谱条件如下:电离方式喷雾电离为正离子，多反应监测，碰撞气为氩气，雾化气和干燥气为氮气。液相色谱-质谱联用仪用于分析生鲜乳中三聚氰胺的含量。第一离心管和第二离心管使生鲜乳中三聚氰胺分离出来。测试剂容器用于存放测试剂。超声波发生器用于对第一离心管发送超声波，帮助分离。恒温控制设备用于使第一离心管、超声波发生器等保持恒温。提取剂容器用于存放提取剂。萃取剂容器用于存放萃取剂。本实用新型通过色谱检测，并基于所得到的检测结果确定生鲜乳中三聚氰胺的含量。
[0019]以上所述的具体实施例，对本实用新型的解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本实用新型的具体实施例而已，并不用于限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1 一种生鲜乳中三聚氰胺的测定系统，其特征在于，其包括样品采样器、第一离心管、测试剂容器、超声波发生器、恒温控制设备、第二离心管、离心振荡器、容量瓶、提取剂容器、萃取剂容器、固相萃取柱、进液器、定量环、色谱柱、液相色谱-质谱联用仪，采样器和测试剂容器都与第一离心管相连，第一离心管位于超声波发生器内，超声波发生器固定于恒温控制设备内，第一离心管与第二离心管相连，第二离心管位于离心振荡器内，第二离心管与容量瓶相连，提取剂容器与容量瓶相连，固相萃取柱位于容量瓶下方，萃取剂容器与固相萃取柱相连，进液器位于固相萃取柱下方，定量环的一端与进液器相连，定量环的另一端连接色谱柱的上端，色谱柱的下端与液相色谱-质谱联用仪相连。2.如权利要求1所述的生鲜乳中三聚氰胺的测定系统，其特征在于，所述进液器与一个紫外-可见光分光检测装置连接。3.如权利要求1所述的生鲜乳中三聚氰胺的测定系统，其特征在于，所述色谱柱为型号是DB-WAX的毛细管色谱柱。4.如权利要求1所述的生鲜乳中三聚氰胺的测定系统，其特征在于，所述第一离心管和第二离心管都为聚丙烯离心管。
【文档编号】G01N30/88GK205670138SQ201620452426
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2016年5月18日
【发明人】常诚, 常玲彬, 张永国
【申请人】甘肃国信润达分析测试中心