一种抗光老化改性碳酸钙填料及其制备方法
【专利摘要】一种抗光老化改性碳酸钙填料，由下列重量份的原料制成：二甲基硅油1-1.3、二茂铁2.5-4、月桂醇硫酸钠0.2-0.3、焦磷酸钠1-2、石墨3-5、氧化锌4-7、癸二酸二辛酯1-2、邻苯二甲酸二辛酯1-1.5、三碱式硫酸铅1-2、二盐基亚磷酸铅1-2、甲基丙烯酸甲酯2-3、过硫酸铵0.1-0.2、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯2-3、轻质碳酸钙80-85、助剂13-16、水120-140；本发明填料通过使用癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、甲基丙烯酸甲酯，表面改性均匀，有机化程度高，与碳酸钙结合牢固，补强性能好；通过使用二茂铁石墨、氧化锌，能够增加PVC的抗光老化性；本发明助剂能增加碳酸钙在PVC中的浸润性，减少了PVC的缺陷。
【专利说明】一种抗光老化改性碳酸钙填料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于塑料加工领域，特别涉及一种抗光老化改性碳酸钙填料及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 碳酸钙是一种被广泛使用的无机填料，可应用到塑料制品、橡胶制品、涂料、胶黏 剂等中，特别是轻质碳酸钙，对PVC塑料制品尺寸的稳定性有很大作用，能提高制品的硬 度，还可以提高制品的表面光泽和表面平整性。在一般PVC塑料制品中添加碳酸钙耐热性 可以提高，由于碳酸钙白度在90%以上，还可以取代昂贵的白色颜料起到一定的增白作用。 但碳酸钙的亲水性强，若不进行表面改性，则在聚合物制品的加工过程中与聚合物基体的 相容性差，非常容易团聚，甚至因为团聚而形成结构缺陷，所以碳酸钙粒子在应用到聚合物 材料中之前，必须对其表面进行改性，完成由亲水性至亲油性的适当转变。
[0003] 目前，国内外对碳酸钙的表面改性主要有两个途径，①使颗粒微细或超微细化；② 改进碳酸钙的表面性能，使其由无机性向有机性转变，提高与有机聚合物的相容性。然而微 细化的碳酸钙容易团聚，而且无法改变其表面亲水疏油的性能。碳酸钙的表面改性包括局 部反应改性和表面包覆改性，高能表面改性和机械化学改性等方式，但是目前PVC塑料工 业发展迅速，人们对复合材料的需求不断增长，碳酸钙表面改性已成为深加工技术之一，从 而进一步改善碳酸钙的吸油性、分散性、尺寸稳定性、耐热性、耐磨性、耐水性、阻燃性、防霉 性等一系列性能，以满足不断进步的PVC塑料工业。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种抗光老化改性碳酸钙填料及其制备方法，该填料的碳 酸钙表面改性均匀，有机化程度高，与碳酸钙结合牢固，补强性能好能够增加 PVC的抗光老 化性。
[0005] 本发明的技术方案如下： 一种抗光老化改性碳酸钙填料，其特征在于由下列重量份的原料制成：二甲基硅油 1-1. 3、二茂铁2. 5-4、月桂醇硫酸钠0. 2-0. 3、焦磷酸钠1-2、石墨3-5、氧化锌4-7、癸二酸二 辛酯1-2、邻苯二甲酸二辛酯1-1. 5、三碱式硫酸铅1-2、二盐基亚磷酸铅1-2、甲基丙烯酸甲 酯2-3、过硫酸铵0. 1-0. 2、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯2-3、轻质碳酸钙80-85、助剂13-16、水 120-140 ； 所述助剂由下列重量份的原料制成：硬脂酸钠〇. 04-0. 06、碳酸钠0. 01-0. 03、碳酸氢 钠0. 02-0. 03、苯丙乳液0. 4-0. 5、马来酸二辛酯2-3、聚烯烃弹性体0. 1-0. 2、乙烯-醋酸乙 烯共聚物〇. 1-0. 2、白土 3-5、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺0. 01-0. 02、E-12环氧树脂0. 1-0. 2、 二甘醇0. 2-0. 3、二甲基丙烯酸乙二醇酯0. 3-0. 4、淀粉微球0. 4-0. 6、水8-11 ;制备方法为： 将聚烯烃弹性体、乙烯-醋酸乙烯共聚物、马来酸二辛酯、E-12环氧树脂、二甘醇、二甲基丙 烯酸乙二醇酯混合，充分搅拌均匀，制得复合剂；将苯丙乳液、硬脂酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、 椰子油脂肪酸二乙醇酰胺加入水中，加热至60-70°C，搅拌均匀，加入白土、淀粉微球，搅拌 20-30分钟，烘干粉碎成白土粉末，再加入复合剂，分散研磨20-30分钟，于室温下静置，至 复合剂慢慢渗透至所述白土粉末表面，再分散研磨成2-50 μ m的颗粒，即得。
[0006] 所述的抗光老化改性碳酸钙填料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 将月桂醇硫酸钠、二甲基硅油、焦磷酸钠加入水中，搅拌均匀后加入轻质碳酸钙、石 墨、二茂铁、氧化锌，在3000-4000转/分下搅拌6-8分钟，得到混合物料； (2) 将聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵加入到第（1)步得到的物 料中，加热至80-90°C，在9000-12000转/分下搅拌30-40分钟，得到混合物料； (3) 将其他剩余成分混合研磨分散15-20分钟，加入第（2)步得到的混合物料中，加热 至80-90°C，在1000-1500转/分下搅拌30-40分钟，喷雾干燥，粉碎成2-50 μ m的颗粒，即 得。
[0007] 本发明的有益效果 本发明填料通过使用癸二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、甲基丙烯酸甲酯，表面改性均 匀，有机化程度高，与碳酸钙结合牢固，补强性能好；通过使用二茂铁石墨、氧化锌，能够增 加 PVC的抗光老化性；本发明助剂能增加碳酸钙在PVC中的浸润性，减少了 PVC的缺陷。
【具体实施方式】
[0008] 一种抗光老化改性碳酸钙填料，由下列重量份(公斤）的原料制成：二甲基硅油 1. 2、二茂铁3、月桂醇硫酸钠0. 3、焦磷酸钠1. 5、石墨4、氧化锌5、癸二酸二辛酯1. 5、邻苯 二甲酸二辛酯1. 3、三碱式硫酸铅1. 5、二盐基亚磷酸铅1. 5、甲基丙烯酸甲酯2. 5、过硫酸铵 0. 1、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯2. 5、轻质碳酸钙83、助剂15、水130 ; 所述助剂由下列重量份(公斤）的原料制成：硬脂酸钠〇. 05、碳酸钠0. 02、碳酸氢钠 0. 02、苯丙乳液0. 4、马来酸二辛酯2. 5、聚烯烃弹性体0. 1、乙烯-醋酸乙烯共聚物0. 1、白 土 4、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺0. 01、E-12环氧树脂0. 1、二甘醇0. 2、二甲基丙烯酸乙二 醇酯〇. 3、淀粉微球0. 5、水9 ;制备方法为：将聚烯烃弹性体、乙烯-醋酸乙烯共聚物、马来 酸二辛酯、E-12环氧树脂、二甘醇、二甲基丙烯酸乙二醇酯混合，充分搅拌均匀，制得复合 齐U;将苯丙乳液、硬脂酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺加入水中，加热至 65°C，搅拌均匀，加入白土、淀粉微球，搅拌25分钟，烘干粉碎成白土粉末，再加入复合剂， 分散研磨25分钟，于室温下静置，至复合剂慢慢渗透至所述白土粉末表面，再分散研磨成 2-50 μ m的颗粒，即得。
[0009] 所述的抗光老化改性碳酸钙填料的制备方法，包括以下步骤： (1) 将月桂醇硫酸钠、二甲基硅油、焦磷酸钠加入水中，搅拌均匀后加入轻质碳酸钙、石 墨、二茂铁、氧化锌，在3500转/分下搅拌7分钟，得到混合物料； (2) 将聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵加入到第（1)步得到的物 料中，加热至85°C，在10000转/分下搅拌35分钟，得到混合物料； (3) 将其他剩余成分混合研磨分散18分钟，加入第（2)步得到的混合物料中，加热至 85°C，在1300转/分下搅拌35分钟，喷雾干燥，粉碎成2-50 μ m的颗粒，即得。
[0010] 实验数据： 本实施例填料的吸油值为36mL/100g，与水的接触角为90°。将该填料用于制取硬质 PVC试片，添加量为20%，性能测试结果为：屈服强度62. 85Mpa，断裂强度为49. 48Mpa，断裂 伸长率105%，杨氏模量2705. 48Mpa。
[0011] 将该填料用于制取软质PVC试片，添加量为20%，性能测试结果为：屈服强度 6. 07Mpa，断裂强度为7. 47Mpa，断裂伸长率115%，杨氏模量63. 87Mpa。
[0012] 可以看出该填料得到的PVC材料性能优异。
【权利要求】
1. 一种抗光老化改性碳酸钙填料，其特征在于由下列重量份的原料制成：二甲基硅油 1-1. 3、二茂铁2. 5-4、月桂醇硫酸钠0. 2-0. 3、焦磷酸钠1-2、石墨3-5、氧化锌4-7、癸二酸二 辛酯1-2、邻苯二甲酸二辛酯1-1. 5、三碱式硫酸铅1-2、二盐基亚磷酸铅1-2、甲基丙烯酸甲 酯2-3、过硫酸铵0. 1-0. 2、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯2-3、轻质碳酸钙80-85、助剂13-16、水 120-140 ； 所述助剂由下列重量份的原料制成：硬脂酸钠〇. 04-0. 06、碳酸钠0. 01-0. 03、碳酸氢 钠0. 02-0. 03、苯丙乳液0. 4-0. 5、马来酸二辛酯2-3、聚烯烃弹性体0. 1-0. 2、乙烯-醋酸乙 烯共聚物〇. 1-0. 2、白土 3-5、椰子油脂肪酸二乙醇酰胺0. 01-0. 02、E-12环氧树脂0. 1-0. 2、 二甘醇0. 2-0. 3、二甲基丙烯酸乙二醇酯0. 3-0. 4、淀粉微球0. 4-0. 6、水8-11 ;制备方法为： 将聚烯烃弹性体、乙烯-醋酸乙烯共聚物、马来酸二辛酯、E-12环氧树脂、二甘醇、二甲基丙 烯酸乙二醇酯混合，充分搅拌均匀，制得复合剂；将苯丙乳液、硬脂酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠、 椰子油脂肪酸二乙醇酰胺加入水中，加热至60-70°C，搅拌均匀，加入白土、淀粉微球，搅拌 20-30分钟，烘干粉碎成白土粉末，再加入复合剂，分散研磨20-30分钟，于室温下静置，至 复合剂慢慢渗透至所述白土粉末表面，再分散研磨成2-50 μ m的颗粒，即得。
2. 根据权利要求1所述的抗光老化改性碳酸钙填料的制备方法，其特征在于包括以下 步骤： (1) 将月桂醇硫酸钠、二甲基硅油、焦磷酸钠加入水中，搅拌均匀后加入轻质碳酸钙、石 墨、二茂铁、氧化锌，在3000-4000转/分下搅拌6-8分钟，得到混合物料； (2) 将聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵加入到第（1)步得到的物 料中，加热至80-90°C，在9000-12000转/分下搅拌30-40分钟，得到混合物料； (3) 将其他剩余成分混合研磨分散15-20分钟，加入第（2)步得到的混合物料中，加热 至80-90°C，在1000-1500转/分下搅拌30-40分钟，喷雾干燥，粉碎成2-50 μ m的颗粒，即 得。
【文档编号】C08K5/56GK104194055SQ201410366407
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年7月29日 优先权日:2014年7月29日
【发明者】陈永忠 申请人:青阳县永诚钙业有限责任公司