一种逐步升温回收燕麦β葡聚糖中乙醇同时获取干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖的方法
【专利摘要】一种逐步升温回收燕麦β葡聚糖中乙醇同时获取干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖的方法，包括以下步骤：取乙醇沉淀处理的燕麦β葡聚糖，置于双锥回转真空干燥设备中，向其夹层中通入热源，使其内部温度为55~65℃，真空度为0.06~0.08Mpa，保温反应，回收乙醇；向夹层中继续通入热源，使其内部温度为70~80℃，真空度为0.06~0.08Mpa，保温反应，除去燕麦β葡聚糖中水分；向其夹层中继续通入热源，使其内部温度为98~103℃，常压下保温反应，对燕麦β葡聚糖进行灭菌处理及继续脱水处理；保温反应后冷却出料，获得干燥、灭菌的燕麦β葡聚糖。该法在获取干燥、灭菌的燕麦β葡聚糖同时，回收了燕麦β葡聚糖中的乙醇。
【专利说明】一种逐步升温回收燕麦β葡聚糖中乙醇同时获取干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于燕麦β葡聚糖【技术领域】，具体涉及一种逐步升温回收燕麦β葡聚糖中乙醇同时获取干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖的方法。
【背景技术】
[0002]燕麦β葡聚糖是由吡喃型葡萄糖单元通过1-3和1-4糖苷键连接而成的非淀粉黏性多糖。燕麦β葡聚糖具有降胆固醇，调节血糖，提高免疫力等特殊生理功能，以及防治便秘、改善肠道微环境，化妆品中间体等，广泛应用于医药、保健食品和化妆品领域。
[0003]燕麦β葡聚糖一般从燕麦麸皮中采用水等溶剂提取获得，经过上述提取后一般会进行乙醇沉淀处理(即醇沉)，经过醇沉处理的燕麦β葡聚糖，一般仅经过简单的机械脱水处理如抽滤脱水、离心脱水等，得到含有20~30%液体的燕麦β葡聚糖，因此，有大量的乙醇和溶剂如水等残留在燕麦β葡聚糖中，目前大多采用冷冻干燥或喷雾干燥的方式对醇沉处理的燕麦β葡聚糖进行干燥，如专利CN101857646A、CN102603915A和CN103005266A中公开的技术方案，但这些专利或其他文献中公开的技术方案，均没有对干燥后的燕麦β葡聚糖进行灭菌处理，同时也未对乙醇进行回收，如此燕麦β葡聚糖在储存过程中容易滋长各种微生物。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种逐步升温回收燕麦β葡聚糖中乙醇同时获取干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖的方法，该方法在获取干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖的同时，回收了燕麦β葡聚糖中的乙醇。
[0005]本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的:一种逐步升温回收燕麦β葡聚糖中乙醇同时获取干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖的方法，包括以下步骤:
(1)选取乙醇沉淀处理获得的燕麦β葡聚糖，置于双锥回转真空干燥设备中；
(2)向双锥回转真空干燥设备的夹层中通入热源，使双锥回转真空干燥设备内部的温度为55~65°C，真空度为0.06-0.08Mpa，进行保温反应，回收乙醇；
(3)向双锥回转真空干燥设备的夹层中继续通入热源，使双锥回转真空干燥设备内部的温度为70~80°C，真空度为0.06-0.08Mpa，进行保温反应，除去燕麦β葡聚糖中的水分；
(4)向双锥回转真空干燥设备的夹层中继续通入热源，使双锥回转真空干燥设备内部温度为98~103°C，压力为常压，进行保温反应，对燕麦β葡聚糖进行灭菌处理，并进一步除去燕麦β葡聚糖中的水分；
(5)保温反应后冷却出料，获得干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖。
[0006]本发明中的方法通过在不同的压力环境下，采用逐步升温的方法对燕麦β葡聚糖进行了干燥和灭菌，同时有效的回收了乙醇且乙醇可重复利用。
[0007]在上述逐步升温回收燕麦β葡聚糖中乙醇同时获取干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖的方法中:
步骤(I)中选取乙醇沉淀处理获得的燕麦β葡聚糖，置于双锥回转真空干燥设备中时，乙醇沉淀处理获得的燕麦β葡聚糖的体积优选占双锥回转真空干燥设备总容积的1/2?3/4ο
[0008]步骤(2)中保温反应时间优选为120~180min。
[0009]步骤(2)中向双锥回转真空干燥设备的夹层中通入热源，使双锥回转真空干燥设备内部的温度为55~65°C，真空度为0.06-0.08Mpa，保温反应120~180min，主要作用在于回收乙醇。
[0010]步骤(3)中保温反应时间优选为120~180min。
[0011]步骤(3)中向双锥回转真空干燥设备的夹层中继续通入热源，使双锥回转真空干燥设备内部的温度为70~80°C，真空度为0.06-0.08Mpa，保温反应120~180min，主要是对燕麦β葡聚糖进行干燥处理，以除去燕麦β葡聚糖中的水分。
[0012]步骤(4)中保温反应时间优选为60~90min。
[0013]步骤(4)中向双锥回转真空干燥设备的夹层中继续通入热源，使双锥回转真空干燥设备内部温度为98~103°C，压力为常压，保温反应60~90min，主要是对燕麦β葡聚糖进行灭菌处理为主，同时可以进一步干燥除去β葡聚糖中的少量水分。
[0014]步骤(2)中~步骤(4)中所述的热源优选为水蒸汽。
[0015]步骤(5)中保温反应后，先排出双锥回转真空干燥设备夹层中的热源，再向双锥回转真空干燥设备的夹层中通入冷却水，至双锥回转真空干燥内部的温度降至40~500C时出料。
[0016]步骤(5)中获得的干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖，其水分< 5%，菌落总数(1000cfu/g，致病菌符合GB29921-2013的要求。
[0017]本发明具有如下优点:
(1)采用本发明的工艺，采用逐步升温的方式对乙醇进行回收，可以减少乙醇的生产损耗，同时可以将回收的乙醇再次利用；
(2)本发明中对于燕麦β葡聚糖，整个操作过程只需一次投料与放料，减少了操作步骤和二次移动带来的污染风险；
(3)采用本发明方法获得的燕麦β葡聚糖，其干燥度和致病菌符合GB29921-2013的标准；
(4)采用本发明中的方法，可以同时实现燕麦β葡聚糖中的乙醇的回收再利用和燕麦β葡聚糖的干燥和灭菌。
【具体实施方式】
[0018]实施例1
本实施例提供的逐步升温回收燕麦β葡聚糖中乙醇同时获取干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖的方法，包括以下步骤:
(1)选取乙醇沉淀处理获得的燕麦β葡聚糖，置于双锥回转真空干燥设备中，其中乙醇沉淀处理获得的燕麦β葡聚糖的体积占双锥回转真空干燥设备总容积的1/2 ;
(2)向双锥回转真空干燥设备的夹层中通入热源水蒸汽，使双锥回转真空干燥设备内部的温度为60°C，真空度为0.06Mpa，保温反应120min后，回收乙醇；
(3)向双锥回转真空干燥设备的夹层中继续通入热源水蒸汽，使双锥回转真空干燥设备内部的温度为75°C，真空度为0.07Mpa，保温反应150min，除去燕麦β葡聚糖中的水分；
(4)向双锥回转真空干燥设备的夹层中继续通入热源水蒸汽，使双锥回转真空干燥设备内部温度为99°C，常压保温反应60min，对燕麦β葡聚糖进行灭菌处理，并进一步除去燕麦β葡聚糖中的水分；
(5)保温反应后先排出双锥回转真空干燥设备夹层中的水蒸汽，再向双锥回转真空干燥设备的夹层中通入冷却水，至双锥回转真空干燥内部的温度降至500C时出料冷却出料，获得干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖，装入已灭菌的PE袋。
[0019]经检测所得干燥燕麦葡聚糖水分为3.53%，菌落总数为3.5Χ 102cfu/g，致病菌符合 GB29921-2013。
[0020]实施例2
本实施例提供的逐步升温回收燕麦β葡聚糖中乙醇同时获取干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖的方法，包括以下步骤:
(1)选取乙醇沉淀处理获得的燕麦β葡聚糖，置于双锥回转真空干燥设备中，其中乙醇沉淀处理获得的燕麦β葡聚糖的体积占双锥回转真空干燥设备总容积的3/4;
(2)向双锥回转真空干燥设备的夹层中通入热源水蒸汽，使双锥回转真空干燥设备内部的温度为58°C，真空度为0.08Mpa，保温反应180min后，回收乙醇；
(3)向双锥回转真空干燥设备的夹层中继续通入热源水蒸汽，使双锥回转真空干燥设备内部的温度为72°C，真空度为0.06Mpa，保温反应180min，除去燕麦β葡聚糖中的水分；
(4)向双锥回转真空干燥设备的夹层中继续通入热源水蒸汽，使双锥回转真空干燥设备内部温度为100°C，常压保温反应65min，对燕麦β葡聚糖进行灭菌处理，并进一步除去燕麦β葡聚糖中的水分；
(5)保温反应后先排出双锥回转真空干燥设备夹层中的水蒸汽，再向双锥回转真空干燥设备的夹层中通入冷却水，至双锥回转真空干燥内部的温度降至400C时出料冷却出料，获得干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖，装入已灭菌的PE袋。
[0021]经检测所得干燥燕麦葡聚糖水分为4.03%，菌落总数为2.8Χ 102cfu/g，致病菌符合 GB29921-2013。
[0022]实施例3
本实施例提供的逐步升温回收燕麦β葡聚糖中乙醇同时获取干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖的方法，包括以下步骤:
(1)选取乙醇沉淀处理获得的燕麦β葡聚糖，置于双锥回转真空干燥设备中，其中乙醇沉淀处理获得的燕麦β葡聚糖的体积占双锥回转真空干燥设备总容积的2/3;
(2)向双锥回转真空干燥设备的夹层中通入热源水蒸汽，使双锥回转真空干燥设备内部的温度为63°C，真空度为0.07Mpa，保温反应160min后，回收乙醇；
(3)向双锥回转真空干燥设备的夹层中继续通入热源水蒸汽，使双锥回转真空干燥设备内部的温度为80°C，真空度为0.08Mpa，保温反应150min，除去燕麦β葡聚糖中的水分；
(4)向双锥回转真空干燥设备的夹层中继续通入热源水蒸汽，使双锥回转真空干燥设备内部温度为lOrC，常压保温反应85min，对燕麦β葡聚糖进行灭菌处理，并进一步除去燕麦β葡聚糖中的水分；
(5)保温反应后先排出双锥回转真空干燥设备夹层中的水蒸汽，再向双锥回转真空干燥设备的夹层中通入冷却水，至双锥回转真空干燥内部的温度降至480C时出料冷却出料，获得干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖，装入已灭菌的PE袋。
[0023]经检测所得干燥燕麦葡聚糖水分为2.89%，菌落总数为1.0X 102cfu/g，致病菌符合 GB29921-2013。
[0024]实施例4
本实施例提供的逐步升温回收燕麦β葡聚糖中乙醇同时获取干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖的方法，包括以下步骤:
(1)选取乙醇沉淀处理获得的燕麦β葡聚糖，置于双锥回转真空干燥设备中，其中乙醇沉淀处理获得的燕麦β葡聚糖的体积占双锥回转真空干燥设备总容积的3/5;
(2)向双锥回转真空干燥设备的夹层中通入热源水蒸汽，使双锥回转真空干燥设备内部的温度为65°C，真空度为0.08Mpa，保温反应120min后，回收乙醇，回收的乙醇可以采用缓冲罐等盛放；
(3)向双锥回转真空干燥设备的夹层中继续通入热源水蒸汽，使双锥回转真空干燥设备内部的温度为78°C，真空度为0.07Mpa，保温反应150min，除去燕麦β葡聚糖中的水分；
(4)向双锥回转真空干燥设备的夹层中继续通入热源水蒸汽，使双锥回转真空干燥设备内部温度为103°C，常压保温反应70min，对燕麦β葡聚糖进行灭菌处理，并进一步除去燕麦β葡聚糖中的水分；
(5)保温反应后先排出双锥回转真空干燥设备夹层中的水蒸汽，再向双锥回转真空干燥设备的夹层中通入冷却水，至双锥回转真空干燥内部的温度降至450C时出料冷却出料，获得干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖，装入已灭菌的PE袋。
[0025]经检测所得干燥燕麦葡聚糖水分为2.76%，菌落总数为2.3Χ 102cfu/g，致病菌符合 GB29921-2013。
[0026]实施例5
本实施例提供的逐步升温回收燕麦β葡聚糖中乙醇同时获取干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖的方法，包括以下步骤:
(1)选取乙醇沉淀处理获得的燕麦β葡聚糖，置于双锥回转真空干燥设备中，其中乙醇沉淀处理获得的燕麦β葡聚糖的体积占双锥回转真空干燥设备总容积的3/5;
(2)向双锥回转真空干燥设备的夹层中通入热源水蒸汽，使双锥回转真空干燥设备内部的温度为55°C，真空度为0.07Mpa，保温反应130min后，回收乙醇，回收的乙醇可以采用缓冲罐等盛放；
(3)向双锥回转真空干燥设备的夹层中继续通入热源水蒸汽，使双锥回转真空干燥设备内部的温度为70°C，真空度为0.07Mpa，保温反应150min，除去燕麦β葡聚糖中的水分；
(4)向双锥回转真空干燥设备的夹层中继续通入热源水蒸汽，使双锥回转真空干燥设备内部温度为99°C，常压保温反应90min，对燕麦β葡聚糖进行灭菌处理，并进一步除去燕麦β葡聚糖中的水分；
(5)保温反应后先排出双锥回转真空干燥设备夹层中的水蒸汽，再向双锥回转真空干燥设备的夹层中通入冷却水，至双锥回转真空干燥内部的温度降至420C时出料冷却出料，获得干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖，装入已灭菌的PE袋。
[0027]经检测所得干燥燕麦葡聚糖水分为2.13%和菌落总数为1.8 X 102cfu/g，致病菌符合GB29921-2013中的要求。
[0028]以上通过具体实施例对本发明进行阐述，但本发明的保护范围并不局限于此。所属【技术领域】的普通技术人员依据以上本发明公开的内容，均可实现本发明的目的。
【权利要求】
1.一种逐步升温回收燕麦β葡聚糖中乙醇同时获取干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖的方法，其特征是包括以下步骤: (1)选取乙醇沉淀处理获得的燕麦β葡聚糖，置于双锥回转真空干燥设备中； (2)向双锥回转真空干燥设备的夹层中通入热源，使双锥回转真空干燥设备内部的温度为55~65°C，真空度为0.06-0.08Mpa，进行保温反应，回收乙醇； (3)向双锥回转真空干燥设备的夹层中继续通入热源，使双锥回转真空干燥设备内部的温度为70~80°C，真空度为0.06-0.08Mpa，进行保温反应，除去燕麦β葡聚糖中的水分； (4)向双锥回转真空干燥设备的夹层中继续通入热源，使双锥回转真空干燥设备内部温度为98~103°C，压力为常压，进行保温反应，对燕麦β葡聚糖进行灭菌处理，并进一步除去燕麦β葡聚糖中的水分； (5)保温反应后冷却出料，获得干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖。
2.根据权利要求1所述的逐步升温回收燕麦β葡聚糖中乙醇同时获取干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖的方法，其特征是:步骤(I)中选取乙醇沉淀处理获得的燕麦β葡聚糖，置于双锥回转真空干燥设备中时，乙醇沉淀处理获得的燕麦β葡聚糖的体积占双锥回转真空干燥设备总容积的1/2~3/4。
3.根据权利要求1所述的逐步升温回收燕麦β葡聚糖中乙醇同时获取干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖的方法，其特征是:步骤(2)中保温反应时间为120~180min。
4.根据权利要求1所述的逐步升温回收燕麦β葡聚糖中乙醇同时获取干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖的方法，其特征是:步骤(3)中保温反应时间为120~180min。
5.根据权利要求1所述的逐步升温回收燕麦β葡聚糖中乙醇同时获取干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖的方法，其特征是:步骤(4)中保温反应时间为60~90min。
6.根据权利要求1所述的逐步升温回收燕麦β葡聚糖中乙醇同时获取干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖的方法，其特征是:步骤(2)中~步骤(4)中所述的热源为水蒸汽。
7.根据权利要求1所述的逐步升温回收燕麦β葡聚糖中乙醇同时获取干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖的方法，其特征是:步骤(5)中保温反应后，先排出双锥回转真空干燥设备夹层中的热源，再向双锥回转真空干燥设备的夹层中通入冷却水，至双锥回转真空干燥内部的温度降至40~50 0C时出料。
8.根据权利要求1所述的逐步升温回收燕麦β葡聚糖中乙醇同时获取干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖的方法，其特征是:步骤(5)中获得的干燥和灭菌的燕麦β葡聚糖，其水分(5%，菌落总数彡1000cfu/g，致病菌符合GB29921-2013的要求。
【文档编号】C08B37/02GK104448028SQ201410695128
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月27日 优先权日:2014年11月27日
【发明者】李昊力, 李家林, 张雪飞 申请人:广东省食品工业研究所