一种5-羟甲基糠醛的生产工艺的制作方法

文档序号:11802647阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种5-羟甲基糠醛的生产工艺,包括以下内容:

(1)提供一种液相撞击流反应器,其包括反应器外壳和导流筒,反应器外壳包括筒体和封头;在封头外壁的中央位置设置两个正对的进料管,在反应器外壳的内侧与进料管相连接的是第一导流筒,第一导流筒由两个圆台状壳体组成,两壳体正对放置,圆台形壳体的轴线与反应器轴线重合,圆台状壳体的粗端与进料管相接;在第一导流筒的外侧是第二导流筒,第二导流筒为圆筒状,两端与封头间留有缝隙,轴线与反应器轴线重合;在第二导流筒的外侧是第三导流筒,第三导流筒由两个圆台形的壳体构成,两壳体正对放置,导流筒轴线与反应器轴线重合,第三导流筒的粗端与封头连接,细端出口相对设置;在第三导流筒的外侧是第四导流筒,第四导流筒为圆筒形,其两端与封头间留有间隙,轴线与反应器轴线重合;

(2)将脱去半纤维素后的生物质原料与水按照质量比0.05~1混合后进入水解釜,在180~240℃条件下水解0.2~1 h,得到葡萄糖、醋酸和甲酸混合溶液;

(3)以步骤(2)得到的含葡萄糖混合溶液为原料,将混合溶液与萃取剂通过输送设备分别通入撞击流反应器,反应所用催化剂为甲酸和/或醋酸,在葡萄糖脱水生成5-羟甲基糠醛的反应条件下进行混合接触反应;

(4)步骤(3)得到的反应流出物进行冷却静置分层,上层为水相,下层为萃取相;

(5)步骤(4)得到的萃取相进入萃取剂再生塔进行分离,塔顶得到含微量水的5-羟甲基糠醛、甲酸、醋酸的混合物,塔釜得到再生的萃取剂,所述萃取剂进入反应器循环使用;

(6)步骤(5)中塔顶得到的含微量水的5-羟甲基糠醛、醋酸和甲酸的混合物进入5-羟甲基糠醛成品塔进行分离,塔釜得到5-羟甲基糠醛,塔顶得到含少量水的醋酸和甲酸混合物;

(7)步骤(6)中所得醋酸和甲酸混合物进入共沸精馏塔与共沸剂接触后进行分离,塔顶分相器得到水和共沸剂混合物,水从塔顶采出,共沸剂返回塔内,塔釜得到醋酸和甲酸,醋酸和甲酸混合物进入成品塔进一步分离,塔顶得到成品甲酸,塔釜得到成品醋酸。

2.按照权利要求1所述的工艺,其特征在于,在反应器轴线中心处垂面的外壳上设置出料管。

3.按照权利要求2所述的工艺,其特征在于,所述的出料管设置2~6个,出料管沿反应器轴线对称分布。

4.按照权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的反应器形式为立式或卧式结构。

5.按照权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的反应器外壳筒体为圆筒形或矩形,封头为圆形、椭圆形、蝶形或平盖形。

6.按照权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的导流筒的个数4~10个。

7.按照权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的圆台的母线与轴线夹角为1°~80°。

8.按照权利要其求1所述的工艺,其特征在于,所述第一导流筒两圆台形壳体细端出口间距离为细端出口直径的0.1~10倍。

9.按照权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的第二导流筒两端与封头距离相等,该距离为第一导流筒圆台壳体细端直径的0.1~10倍。

10.按照权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的第三导流筒两圆台形壳体细端出口处距离为第一导流筒细端直径的0.1~10倍。

11.按照权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述的第四导流筒的两端与封头距离相等,该距离为第一导流筒圆台壳体细端直径的0.1~10倍。

12.按照权利要其求1所述的工艺,其特征在于,所述的导流筒与封头之间、相邻的两导流筒之间,采用焊接或铆接固定。

13.按照权利要求1所述的工艺,其特征在于,在第一导流筒和第三导流筒的圆台形壳体的粗端开有若干孔。

14.按照权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(3)中所述的萃取剂为复合萃取剂,复合萃取剂为邻苯二甲酸二甲酯、碳数大于7且沸点高于200 ℃的正烷醇以及乙基三苯基膦六氟磷酸盐组成的组合物。

15.按照权利要求14所述的工艺,其特征在于,以复合萃取剂的重量为基准,其组成为:邻苯二甲酸二甲酯占10wt%~60wt%,正烷醇占10wt%~40wt%,乙基三苯基膦六氟磷酸盐占10wt%~50wt%。

16.按照权利要求14所述的工艺,其特征在于,所述的乙基三苯基六氟磷酸盐为乙基三苯基六氟磷酸钠和/或乙基三苯基六氟磷酸钾。

17.按照权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(3)中戊糖脱水生成糠醛的反应条件为:反应温度为120~220℃,反应停留时间为0.1~2 h,反应压力大于反应温度下水相泡点压力。

18.按照权利要求17所述的工艺,其特征在于,所述的反应压力为1~3 MPa。

19.按照权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(2)中所述的生物质原料为玉米芯、小麦秸秆、玉米秆、高粱秆、水稻秸秆中的一种或几种。

20.按照权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(4)中得到的水相进入步骤(2)中的水解釜循环使用。

21.按照权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(7)中共沸精馏塔所用的共沸剂选自环己烷、醋酸乙酯、醋酸异丙酯、醋酸正丁酯中的一种或几种。

22.按照权利要求1所述的工艺,其特征在于,步骤(3)所得到反应流出物的一部分与含葡萄糖混合溶液原料混合后,循环回撞击流反应器,其中循环物料量为新鲜进料量的5%~500%。

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