本发明涉及一种硫酸盐的生产工艺，具体涉及一种4，5-二氨基-1-（2-羟乙基）吡唑硫酸盐的生产工艺。
背景技术：
现有的4，5-二氨基-1-（2-羟乙基）吡唑硫酸盐的生产无制式规定，导致工艺改进均为在生产过程中即时进行改进，仅针对其原理提供的工艺无法应用到实际生产中，如现有技术一种4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的制备方法（公开号CN103772284A），以5- 氨基-1-(2- 羟基乙基)-1H- 吡唑-4- 甲酰胺为原料，依次经过霍夫曼降级反应、酸化反应得到4,5- 二氨基-1-(2-羟乙基) 吡唑硫酸盐，再通过反应方程式得到产品。
然而，权利要求1的原料为本申请所制备过程中的中间物，并且其步骤过于简单，无法应用于实际，从现有技术的权利要求2的霍夫曼降级反应和酸化反应的具体实施来看，明显为实验的工序操作，无法应用到实际生产中，实际生产需要考虑到炉压、压降、温降、排放等因素，故无法采用。
技术实现要素：
发明目的：本发明的目的在于解决现有的4，5-二氨基-1-（2-羟乙基）吡唑硫酸盐无成套的生产工艺，并且生产过程中无根据实际生产所做的改进的问题。
1、技术方案：本发明提供以下技术方案：一种4，5-二氨基-1-（2-羟乙基）吡唑硫酸盐的生产工艺，包括以下步骤：
A)环合、水解、酸化工段：
1．依次将90~100kg水、70~80kg乙醇、90~100kg的2-羟乙基肼加入环合锅中，开启搅拌，打开冷凝器冷却水进出口阀门，打开釜环合夹套蒸气阀门、再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器,压力控制在0.3～0.4MPa，将环合釜温度缓慢升至72～74℃；
2．依次将80~100kg乙醇、160~200kg的2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯加入溶解釜中，启动搅拌，打开溶解釜夹套蒸气阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器，将溶解釜温度缓慢升至45～50℃，使其完全溶解；
3．将溶解釜中的2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯—乙醇溶液滴入环合釜中，滴加时间为80～100分钟，滴加过程中环合釜温度始终控制在72～74℃，滴毕,升温至78～80℃，恒温3~5小时。
4．在环合釜恒温过程中要在敞开的塑料桶内配制液碱，将50~60kg片碱、100~110kg水依次加入塑料桶内，待片碱完全溶解后，用真空将液碱吸入液碱计量罐中备用；
5．保温结束后，取样分析达到终点后开始进行水解操作，打开液碱计量罐出口阀门，在10～15分钟内将液碱计量罐中的液碱滴加至环合釜中，此时，开始水解反应，水解加热升温至有轻微回流状态，在此状态下保温3~5小时；
6．水解回流结束后，真空减压蒸乙醇，当釜温大于70℃，釜内物料刚有析出时即为终点，立即加水800~1000Kg，冷却降温；
7．待温度降至10℃，开始滴加25~35%浓度的工业盐酸进行酸化，在滴加过程中要控制温度不超过20℃，控制酸化时间10～15分钟，当PH值到3.5～4时，酸化结束；
8．酸化结束后，继续冷却反应液至0～2℃，保温搅拌2~4小时；
9．搅拌结束，放料抽滤，然后用生活水浸洗3~5遍，浸洗水量100~500Kg/次，离心,分两次,每次1~3小时,结束出料,称重；
B）亚硝酸异戊酯制备工段：
1．依次将1000~1200 Kg水、260~290 Kg亚硝酸钠、异戊醇300~330 Kg投入反应釜中，启动搅拌，打开夹套冷冻盐水进出口阀门；
2．当反应釜冷却至0～5℃时，开始滴加盐酸，滴加时间100～120分钟，滴加后期要检测PH值，当PH值达到3～4时即为滴完终点，然后在0～5℃保温2~4小时；
3．静置5分钟后分去水相，再加400kg水搅拌3分钟，静止5分钟后分去水相；
4．第二次洗涤，将10Kg纯碱溶解在400kg水中，将纯碱溶液吸入反应釜中，开启搅拌3分钟，静置5分钟，分去水相，在分去水相过程中,应时刻关注水相变化,一般水相与异戊酯之间存在污物层；
5．第三、四次洗涤，每次各用400kg水，搅拌3~5分钟，静置5分钟，分去水相；
6．静置后放料，分别放入三只200kg的大桶内，然后在每只桶内加10kg纯碱；
7．经过步骤6，桶封好，制得的亚硝酸异戊酯静置一夜备用；
C）醇制盐酸制备工段：
1．将540~580 kg无水乙醇投入到醇制盐酸配制釜内；
2．将330~370升工业盐酸投入到氯化氢发生釜内；
3．用泵将95~99％浓度的硫酸打入硫酸计量罐中备用；
4．将300升硫酸，缓慢滴加于氯化氢发生釜中；
5．氯化氢发生釜产生的氯化氢气体通过插底管通入装有醇制盐酸配制釜中，在向醇制盐酸配制釜通氯化氢之前必须打开釜夹套盐水出入口阀门，使醇制盐酸配制釜处于0～5℃的低温状态；
6．检测当量浓度3.1±0.5N为终点，立即关闭向醇制盐酸配制釜的通气阀门，以免产生倒吸现象；
7.经过步骤6得到醇制盐酸静置备用；
D）亚硝化工段：
1．脱羧过程，将水解工序的水解料由人孔一次性投入容量为500升的脱羧釜中，启动真空泵，打开釜夹套蒸汽阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器。缓慢将釜温升至120～125℃关闭真空泵，继续升温至148～150℃,并保温30分钟；
2．脱羧结束后关闭脱羧釜蒸汽进出口阀门，自然降温到130℃时开始启动脱羧釜搅拌，每隔5分钟点动一次搅拌，当脱羧釜温降至120℃以下时，连续搅拌，同时打开冷却水，加速冷却，当冷却至88～90℃时观查釜视镜有料析出,加3~5 Kg无水乙醇，同时启动真空泵通过乙醇蒸馏夹带水蒸汽，继续冷却至68～70℃。
3．将配制好的醇制盐酸用泵打醇制盐酸计量罐，分三次将醇制盐酸放入脱羧釜，首次放300 升醇制盐酸加入到脱羧釜中，搅拌5分钟，待固体溶解后吸入容量为1000 升的亚硝化釜中，其余400 升醇制盐酸再分两次，每次200升，分别放入脱羧釜，每次搅拌5分钟后吸入亚硝化釜中；
4．打开亚硝化釜夹套冷冻盐水出入口阀门，亚硝化釜内的物料冷却至0～5℃；
5． 将制备好的亚硝酸异戊酯用真空吸入计量罐，于亚硝化釜温0～5℃范围内，滴加亚硝酸异戊酯，滴加时间1.5～2小时，滴毕，于0～5℃恒温1小时后，停止搅拌，关闭亚硝化釜夹套盐水进出口阀，静置12小时；
6．静置12 小时后，再将夹套内的盐水压尽，关闭盐水出入口阀门，打开釜夹套蒸气阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器，将反应釜温度于30分钟内以平均温升＜1℃/分钟的速度缓慢升至30℃；
7．然后继续放慢升温速度继续升温，在1小时内将亚硝化釜由30℃以平均温升1℃/4分钟的速度升温至45℃；
8．在釜温升接近45℃时，注意观察亚硝化釜视镜，当釜内冒泡现象时，有一个快速放热过程，此时应立即打开釜夹套冷冻盐水进出口阀门进行冷却，当放热过程结束后，把冷冻盐水压掉，然后微开蒸气保温，控制温度在48～50℃，保温1.5小时；
9．保温结束，启动真空泵，减压蒸掉部分溶剂，控制真空度≥ 0.09 MPa，当釜温≥56℃时先关掉蒸气，蒸馏结束；
10．蒸馏结束后，通冷却水降温冷却，当亚硝化釜温至25～30℃时，向亚硝化釜加入90 Kg无水丙酮，继续降温至0～5℃ ，在该温度下再保温搅拌0.5小时，放料抽滤，放料结束后，再用10Kg丙酮将亚硝化釜壁上的物料淋洗干净放入抽滤缸；
11.抽滤结束后，再将滤饼取出放入离心机进行甩滤，分两次离心，每次离心都用无水丙酮10 Kg淋洗。当离心机滤液排管微有滤液滴出时甩滤结束，取出滤饼称重，转入干燥工序；
E）中和工段：
1.采用容量为1000升的搪瓷釜，启动真空泵，对搪瓷釜进行抽真空，然后用吸料管吸入200 Kg去离子水，停止真空泵，打开搪瓷釜放空阀；
2．打开搪瓷釜人孔盖，投入100 ~120Kg亚硝化料，启动搅拌；
3．搅拌结束后，打开搪瓷釜夹套冷冻盐水，对搪瓷釜进行降温，当釜温降至10～15℃滴氨水，在氨水滴加过程中要不断的检测PH值，当PH=7～7.5时，中和结束，恒温搅拌1小时；
4．恒温搅拌结束后，用冷冻盐水将釜温降至0～1℃之间，搅拌1.5小时，放料抽滤；
5．抽干后用0～1℃去离子水，漂洗三次，分两次离心并在离心机内用五勺0～1℃去离子水淋洗，再甩滤1小时；
6．将滤饼取出称重，作好标识；
F）加氢还原工段：
1．将粉细块78 Kg亚硝化料、375 Kg甲醇、1.5 Kg钯碳在大桶中搅拌混合均匀，作为物料；
2.启动真空泵对加氢釜抽真空，用真空吸料管把步骤1中混合均匀的物料抽入加氢釜中，抽完后用70Kg甲醇将剩余的物料冲洗干净，再抽入加氢釜中；
3．按《加氢釜置换规程》对加氢釜进行置换；
4．置换完毕后，启动加氢釜搅拌，将加氢釜转速调至300 r/min；
5．于常温下开启加氢阀门，加氢釜压力为0.8～1MPa，控制以温度优先的原则，开始进行加氢反应；
6．当加氢釜温度上升至60℃时，给加氢釜盘管夹套通上冷却水，把加氢反应温度始终控制在60～65℃；
7．当反应体系不再吸氢,加氢压力不再下降，反应热效应也逐渐减少时，加氢压力可逐渐上调至1MPa，并将加氢釜搅拌转速调至350 r/min，于60～65℃范围内恒温搅拌4小时；
8．恒温结束后，按《加氢釜置换规程》对加氢釜进行置换，置换完成后作好压料准备；
9．启动真空泵，作好抽滤准备，把加氢釜中的料液用氮气缓慢压到抽滤筒内，进行抽滤；
10．步骤9抽滤得到的滤液抽入容量为1000 升的搪瓷釜中，滤布用甲醇洗净，滤布上面的钯碳回收；
11．给容量为1000升的搪瓷釜夹套通上冷冻盐水，把滤液降温至0～10℃，并在0～10℃的条件下滴加48.5 Kg试剂硫酸；
12．滴加完毕后于釜温5～10℃下保温搅拌180分钟后，做好放料抽滤准备；
13．把搪瓷釜中的料液放料抽滤，抽滤结束后，取出滤饼再放入离心机进行甩滤，在离心过程中用30 Kg甲醇淋洗，当离心机微有滤液滴出时，离心结束；
14．所得滤饼转入到精制工序。
作为优化，所述工段C步骤5后进行取样检测，取样前应关闭滴加硫酸阀门，关闭通气阀门，如检测后,当量浓度未达到要求,须继续滴加硫酸。
作为优化，所述工段D步骤9中溶剂包括乙醇。
作为优化，所述工段E步骤3中滴加氨水至45~50升进行中和。
作为优化，所述工段F步骤1中钯碳需先进行曝晒至水分含量为0。
作为优化，所述液碱可以在所有工段结束后进行逆反应，从而实现重复利用。
有益效果：本发明与现有技术相比：采用成套的生产工艺，方便员工执行，进行生产，考虑到节能减排和节约成本的因素，将片碱溶解成液碱，减少了后续至少两个工序，加快了生产进度，节约了生产成本，同时液碱反应更加彻底，与物料充分融合，提高了产品的质量，完成制备后可以通过逆反应再次得到液碱，进行重复利用，同时，在中和过程和亚硝化过程中采用亚硝化料替代硝化料，使得中和过程不会产生杂质，亚硝化过程更加彻底。。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
一种4，5-二氨基-1-（2-羟乙基）吡唑硫酸盐的生产工艺，包括以下步骤：
A)环合、水解、酸化工段：
1．依次将90水、70乙醇、90的2-羟乙基肼加入环合锅中，开启搅拌，打开冷凝器冷却水进出口阀门，打开釜环合夹套蒸气阀门、再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器,压力控制在0.3MPa，将环合釜温度缓慢升至72℃；
2．依次将80kg乙醇、160kg的2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯加入溶解釜中，启动搅拌，打开溶解釜夹套蒸气阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器，将溶解釜温度缓慢升至45℃，使其完全溶解；
3．将溶解釜中的2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯—乙醇溶液滴入环合釜中，滴加时间为80分钟，滴加过程中环合釜温度始终控制在72℃，滴毕,升温至78℃，恒温3小时。
4．在环合釜恒温过程中要在敞开的塑料桶内配制液碱，将50kg片碱、100kg水依次加入塑料桶内，待片碱完全溶解后，用真空将液碱吸入液碱计量罐中备用；
5．保温结束后，取样分析达到终点后开始进行水解操作，打开液碱计量罐出口阀门，在10分钟内将液碱计量罐中的液碱滴加至环合釜中，此时，开始水解反应，水解加热升温至有轻微回流状态，在此状态下保温3小时；
6．水解回流结束后，真空减压蒸乙醇，当釜温为71℃，釜内物料刚有析出时即为终点，立即加水800Kg，冷却降温；
7．待温度降至10℃，开始滴加25%浓度的工业盐酸进行酸化，在滴加过程中控制温度为18℃，控制酸化时间10分钟，当PH值到3.5时，酸化结束；
8．酸化结束后，继续冷却反应液至0℃，保温搅拌2小时；
9．搅拌结束，放料抽滤，然后用生活水浸洗3遍，浸洗水量100Kg/次，离心,分两次,每次1小时,结束出料,称重；
B）亚硝酸异戊酯制备工段：
1．依次将1000 Kg水、260 Kg亚硝酸钠、异戊醇300 Kg投入反应釜中，启动搅拌，打开夹套冷冻盐水进出口阀门；
2．当反应釜冷却至0℃时，开始滴加盐酸，滴加时间100分钟，滴加后期要检测PH值，当PH值达到3时即为滴完终点，然后在0℃保温2小时；
3．静置5分钟后分去水相，再加400kg水搅拌3分钟，静止5分钟后分去水相；
4．第二次洗涤，将10Kg纯碱溶解在400kg水中，将纯碱溶液吸入反应釜中，开启搅拌3分钟，静置5分钟，分去水相，在分去水相过程中,应时刻关注水相变化,一般水相与异戊酯之间存在污物层；
5．第三、四次洗涤，每次各用400kg水，搅拌3~5分钟，静置5分钟，分去水相；
6．静置后放料，分别放入三只200kg的大桶内，然后在每只桶内加10kg纯碱；
8．经过步骤6，桶封好，制得的亚硝酸异戊酯静置一夜备用；
C）醇制盐酸制备工段：
1．将540 kg无水乙醇投入到醇制盐酸配制釜内；
2．将330升工业盐酸投入到氯化氢发生釜内；
3．用泵将95％浓度的硫酸打入硫酸计量罐中备用；
4．将300升硫酸，缓慢滴加于氯化氢发生釜中；
5．氯化氢发生釜产生的氯化氢气体通过插底管通入装有醇制盐酸配制釜中，在向醇制盐酸配制釜通氯化氢之前必须打开釜夹套盐水出入口阀门，使醇制盐酸配制釜处于0℃的低温状态；
6．检测当量浓度2.6N为终点，立即关闭向醇制盐酸配制釜的通气阀门，以免产生倒吸现象；
7.经过步骤6得到醇制盐酸静置备用；
D）亚硝化工段：
1．脱羧过程，将水解工序的水解料由人孔一次性投入容量为500升的脱羧釜中，启动真空泵，打开釜夹套蒸汽阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器。缓慢将釜温升至120～125℃关闭真空泵，继续升温至148℃,并保温30分钟；
2．脱羧结束后关闭脱羧釜蒸汽进出口阀门，自然降温到130℃时开始启动脱羧釜搅拌，每隔5分钟点动一次搅拌，当脱羧釜温降至119℃时，连续搅拌，同时打开冷却水，加速冷却，当冷却至88℃时观查釜视镜有料析出,加3Kg无水乙醇，同时启动真空泵通过乙醇蒸馏夹带水蒸汽，继续冷却至68℃。
3．将配制好的醇制盐酸用泵打醇制盐酸计量罐，分三次将醇制盐酸放入脱羧釜，首次放300 升醇制盐酸加入到脱羧釜中，搅拌5分钟，待固体溶解后吸入容量为1000 升的亚硝化釜中，其余400 升醇制盐酸再分两次，每次200升，分别放入脱羧釜，每次搅拌5分钟后吸入亚硝化釜中；
4．打开亚硝化釜夹套冷冻盐水出入口阀门，亚硝化釜内的物料冷却至0℃；
5． 将制备好的亚硝酸异戊酯用真空吸入计量罐，于亚硝化釜温0℃范围内，滴加亚硝酸异戊酯，滴加时间1.5小时，滴毕，于0℃恒温1小时后，停止搅拌，关闭亚硝化釜夹套盐水进出口阀，静置12小时；
6．静置12 小时后，再将夹套内的盐水压尽，关闭盐水出入口阀门，打开釜夹套蒸气阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器，将反应釜温度于30分钟内以平均温升为0.8℃/分钟的速度缓慢升至30℃；
7．然后继续放慢升温速度继续升温，在1小时内将亚硝化釜由30℃以平均温升1℃/4分钟的速度升温至45℃；
8．在釜温升接近45℃时，注意观察亚硝化釜视镜，当釜内冒泡现象时，有一个快速放热过程，此时应立即打开釜夹套冷冻盐水进出口阀门进行冷却，当放热过程结束后，把冷冻盐水压掉，然后微开蒸气保温，控制温度在48℃，保温1.5小时；
9．保温结束，启动真空泵，减压蒸掉部分溶剂，控制真空度为0.1 MPa，当釜温为59℃时先关掉蒸气，蒸馏结束；
10．蒸馏结束后，通冷却水降温冷却，当亚硝化釜温至25℃时，向亚硝化釜加入90 Kg无水丙酮，继续降温至0℃ ，在该温度下再保温搅拌0.5小时，放料抽滤，放料结束后，再用10Kg丙酮将亚硝化釜壁上的物料淋洗干净放入抽滤缸；
11.抽滤结束后，再将滤饼取出放入离心机进行甩滤，分两次离心，每次离心都用无水丙酮10 Kg淋洗。当离心机滤液排管微有滤液滴出时甩滤结束，取出滤饼称重，转入干燥工序；
E）中和工段：
1.采用容量为1000升的搪瓷釜，启动真空泵，对搪瓷釜进行抽真空，然后用吸料管吸入200 Kg去离子水，停止真空泵，打开搪瓷釜放空阀；
2．打开搪瓷釜人孔盖，投入100 Kg亚硝化料，启动搅拌；
3．搅拌结束后，打开搪瓷釜夹套冷冻盐水，对搪瓷釜进行降温，当釜温降至10℃滴氨水，在氨水滴加过程中要不断的检测PH值，当PH=7时，中和结束，恒温搅拌1小时；
4．恒温搅拌结束后，用冷冻盐水将釜温降至0℃之间，搅拌1.5小时，放料抽滤；
5．抽干后用0℃去离子水，漂洗三次，分两次离心并在离心机内用五勺0℃去离子水淋洗，再甩滤1小时；
6．将滤饼取出称重，作好标识；
F）加氢还原工段：
1．将粉细块78 Kg亚硝化料、375 Kg甲醇、1.5 Kg钯碳在大桶中搅拌混合均匀，作为物料；
2.启动真空泵对加氢釜抽真空，用真空吸料管把步骤1中混合均匀的物料抽入加氢釜中，抽完后用70Kg甲醇将剩余的物料冲洗干净，再抽入加氢釜中；
3．按《加氢釜置换规程》对加氢釜进行置换；
4．置换完毕后，启动加氢釜搅拌，将加氢釜转速调至300 r/min；
5．于常温下开启加氢阀门，加氢釜压力为0.8MPa，控制以温度优先的原则，开始进行加氢反应；
6．当加氢釜温度上升至60℃时，给加氢釜盘管夹套通上冷却水，把加氢反应温度始终控制在60℃；
7．当反应体系不再吸氢,加氢压力不再下降，反应热效应也逐渐减少时，加氢压力可逐渐上调至1MPa，并将加氢釜搅拌转速调至350 r/min，于60℃范围内恒温搅拌4小时；
8．恒温结束后，按《加氢釜置换规程》对加氢釜进行置换，置换完成后作好压料准备；
9．启动真空泵，作好抽滤准备，把加氢釜中的料液用氮气缓慢压到抽滤筒内，进行抽滤；
10．步骤9抽滤得到的滤液抽入容量为1000 升的搪瓷釜中，滤布用甲醇洗净，滤布上面的钯碳回收；
11．给容量为1000升的搪瓷釜夹套通上冷冻盐水，把滤液降温至0℃，并在0～10℃的条件下滴加48.5 Kg试剂硫酸；
12．滴加完毕后于釜温5℃下保温搅拌180分钟后，做好放料抽滤准备；
13．把搪瓷釜中的料液放料抽滤，抽滤结束后，取出滤饼再放入离心机进行甩滤，在离心过程中用30 Kg甲醇淋洗，当离心机微有滤液滴出时，离心结束；
14．所得滤饼转入到精制工序。
所述工段C步骤5后进行取样检测，取样前应关闭滴加硫酸阀门，关闭通气阀门，如检测后,当量浓度未达到要求,须继续滴加硫酸。
所述工段D步骤9中溶剂包括乙醇。
所述工段E步骤3中滴加氨水至45升进行中和。
所述工段F步骤1中钯碳需先进行曝晒至水分含量为0。
所述液碱可以在所有工段结束后进行逆反应，从而实现重复利用。
实施例2
一种4，5-二氨基-1-（2-羟乙基）吡唑硫酸盐的生产工艺，包括以下步骤：
A)环合、水解、酸化工段：
1．依次将100kg水、80kg乙醇、100kg的2-羟乙基肼加入环合锅中，开启搅拌，打开冷凝器冷却水进出口阀门，打开釜环合夹套蒸气阀门、再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器,压力控制在0.4MPa，将环合釜温度缓慢升至74℃；
2．依次将100kg乙醇、200kg的2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯加入溶解釜中，启动搅拌，打开溶解釜夹套蒸气阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器，将溶解釜温度缓慢升至50℃，使其完全溶解；
3．将溶解釜中的2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯—乙醇溶液滴入环合釜中，滴加时间为100分钟，滴加过程中环合釜温度始终控制在74℃，滴毕,升温至80℃，恒温5小时。
4．在环合釜恒温过程中要在敞开的塑料桶内配制液碱，将60kg片碱、110kg水依次加入塑料桶内，待片碱完全溶解后，用真空将液碱吸入液碱计量罐中备用；
5．保温结束后，取样分析达到终点后开始进行水解操作，打开液碱计量罐出口阀门，在15分钟内将液碱计量罐中的液碱滴加至环合釜中，此时，开始水解反应，水解加热升温至有轻微回流状态，在此状态下保温5小时；
6．水解回流结束后，真空减压蒸乙醇，当釜温为70℃，釜内物料刚有析出时即为终点，立即加水1000Kg，冷却降温；
7．待温度降至10℃，开始滴加35%浓度的工业盐酸进行酸化，在滴加过程中控制温度为19℃，控制酸化时间15分钟，当PH值到4时，酸化结束；
8．酸化结束后，继续冷却反应液至2℃，保温搅拌4小时；
9．搅拌结束，放料抽滤，然后用生活水浸洗5遍，浸洗水量500Kg/次，离心,分两次,每次3小时,结束出料,称重；
B）亚硝酸异戊酯制备工段：
1．依次将1200 Kg水、290 Kg亚硝酸钠、异戊醇330 Kg投入反应釜中，启动搅拌，打开夹套冷冻盐水进出口阀门；
2．当反应釜冷却至5℃时，开始滴加盐酸，滴加时间120分钟，滴加后期要检测PH值，当PH值达到4时即为滴完终点，然后在5℃保温4小时；
3．静置5分钟后分去水相，再加400kg水搅拌3分钟，静止5分钟后分去水相；
4．第二次洗涤，将10Kg纯碱溶解在400kg水中，将纯碱溶液吸入反应釜中，开启搅拌3分钟，静置5分钟，分去水相，在分去水相过程中,应时刻关注水相变化,一般水相与异戊酯之间存在污物层；
5．第三、四次洗涤，每次各用400kg水，搅拌5分钟，静置5分钟，分去水相；
6．静置后放料，分别放入三只200kg的大桶内，然后在每只桶内加10kg纯碱；
9．经过步骤6，桶封好，制得的亚硝酸异戊酯静置一夜备用；
C）醇制盐酸制备工段：
1．将580 kg无水乙醇投入到醇制盐酸配制釜内；
2．将370升工业盐酸投入到氯化氢发生釜内；
3．用泵将99％浓度的硫酸打入硫酸计量罐中备用；
4．将300升硫酸，缓慢滴加于氯化氢发生釜中；
5．氯化氢发生釜产生的氯化氢气体通过插底管通入装有醇制盐酸配制釜中，在向醇制盐酸配制釜通氯化氢之前必须打开釜夹套盐水出入口阀门，使醇制盐酸配制釜处于5℃的低温状态；
6．检测当量浓度3.6N为终点，立即关闭向醇制盐酸配制釜的通气阀门，以免产生倒吸现象；
7.经过步骤6得到醇制盐酸静置备用；
D）亚硝化工段：
1．脱羧过程，将水解工序的水解料由人孔一次性投入容量为500升的脱羧釜中，启动真空泵，打开釜夹套蒸汽阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器。缓慢将釜温升至125℃关闭真空泵，继续升温至150℃,并保温30分钟；
2．脱羧结束后关闭脱羧釜蒸汽进出口阀门，自然降温到130℃时开始启动脱羧釜搅拌，每隔5分钟点动一次搅拌，当脱羧釜温为118℃时，连续搅拌，同时打开冷却水，加速冷却，当冷却至90℃时观查釜视镜有料析出,加5 Kg无水乙醇，同时启动真空泵通过乙醇蒸馏夹带水蒸汽，继续冷却至70℃。
3．将配制好的醇制盐酸用泵打醇制盐酸计量罐，分三次将醇制盐酸放入脱羧釜，首次放300 升醇制盐酸加入到脱羧釜中，搅拌5分钟，待固体溶解后吸入容量为1000 升的亚硝化釜中，其余400 升醇制盐酸再分两次，每次200升，分别放入脱羧釜，每次搅拌5分钟后吸入亚硝化釜中；
4．打开亚硝化釜夹套冷冻盐水出入口阀门，亚硝化釜内的物料冷却至5℃；
5． 将制备好的亚硝酸异戊酯用真空吸入计量罐，于亚硝化釜温5℃范围内，滴加亚硝酸异戊酯，滴加时间2小时，滴毕，于5℃恒温1小时后，停止搅拌，关闭亚硝化釜夹套盐水进出口阀，静置12小时；
6．静置12 小时后，再将夹套内的盐水压尽，关闭盐水出入口阀门，打开釜夹套蒸气阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，导淋排水时要注意不可把阀门开得过大，当冷凝水全部排净后，再切换为疏水器，将反应釜温度于30分钟内以平均温升为0.9℃/分钟的速度缓慢升至30℃；
7．然后继续放慢升温速度继续升温，在1小时内将亚硝化釜由30℃以平均温升1℃/4分钟的速度升温至45℃；
8．在釜温升接近45℃时，注意观察亚硝化釜视镜，当釜内冒泡现象时，有一个快速放热过程，此时应立即打开釜夹套冷冻盐水进出口阀门进行冷却，当放热过程结束后，把冷冻盐水压掉，然后微开蒸气保温，控制温度在50℃，保温1.5小时；
9．保温结束，启动真空泵，减压蒸掉部分溶剂，控制真空度为 0.13 MPa，当釜温为57℃时先关掉蒸气，蒸馏结束；
10．蒸馏结束后，通冷却水降温冷却，当亚硝化釜温至30℃时，向亚硝化釜加入90 Kg无水丙酮，继续降温至5℃ ，在该温度下再保温搅拌0.5小时，放料抽滤，放料结束后，再用10Kg丙酮将亚硝化釜壁上的物料淋洗干净放入抽滤缸；
11.抽滤结束后，再将滤饼取出放入离心机进行甩滤，分两次离心，每次离心都用无水丙酮10 Kg淋洗。当离心机滤液排管微有滤液滴出时甩滤结束，取出滤饼称重，转入干燥工序；
E）中和工段：
1.采用容量为1000升的搪瓷釜，启动真空泵，对搪瓷釜进行抽真空，然后用吸料管吸入200 Kg去离子水，停止真空泵，打开搪瓷釜放空阀；
2．打开搪瓷釜人孔盖，投入120Kg亚硝化料，启动搅拌；
3．搅拌结束后，打开搪瓷釜夹套冷冻盐水，对搪瓷釜进行降温，当釜温降至15℃滴氨水，在氨水滴加过程中要不断的检测PH值，当PH=7.5时，中和结束，恒温搅拌1小时；
4．恒温搅拌结束后，用冷冻盐水将釜温降至1℃之间，搅拌1.5小时，放料抽滤；
5．抽干后用1℃去离子水，漂洗三次，分两次离心并在离心机内用五勺1℃去离子水淋洗，再甩滤1小时；
6．将滤饼取出称重，作好标识；
F）加氢还原工段：
1．将粉细块78 Kg亚硝化料、375 Kg甲醇、1.5 Kg钯碳在大桶中搅拌混合均匀，作为物料；
2.启动真空泵对加氢釜抽真空，用真空吸料管把步骤1中混合均匀的物料抽入加氢釜中，抽完后用70Kg甲醇将剩余的物料冲洗干净，再抽入加氢釜中；
3．按《加氢釜置换规程》对加氢釜进行置换；
4．置换完毕后，启动加氢釜搅拌，将加氢釜转速调至300 r/min；
5．于常温下开启加氢阀门，加氢釜压力为1MPa，控制以温度优先的原则，开始进行加氢反应；
6．当加氢釜温度上升至60℃时，给加氢釜盘管夹套通上冷却水，把加氢反应温度始终控制在65℃；
7．当反应体系不再吸氢,加氢压力不再下降，反应热效应也逐渐减少时，加氢压力可逐渐上调至1MPa，并将加氢釜搅拌转速调至350 r/min，于65℃范围内恒温搅拌4小时；
8．恒温结束后，按《加氢釜置换规程》对加氢釜进行置换，置换完成后作好压料准备；
9．启动真空泵，作好抽滤准备，把加氢釜中的料液用氮气缓慢压到抽滤筒内，进行抽滤；
10．步骤9抽滤得到的滤液抽入容量为1000 升的搪瓷釜中，滤布用甲醇洗净，滤布上面的钯碳回收；
11．给容量为1000升的搪瓷釜夹套通上冷冻盐水，把滤液降温至10℃，并在10℃的条件下滴加48.5 Kg试剂硫酸；
12．滴加完毕后于釜温10℃下保温搅拌180分钟后，做好放料抽滤准备；
13．把搪瓷釜中的料液放料抽滤，抽滤结束后，取出滤饼再放入离心机进行甩滤，在离心过程中用30 Kg甲醇淋洗，当离心机微有滤液滴出时，离心结束；
14．所得滤饼转入到精制工序。
作为优化，所述工段C步骤5后进行取样检测，取样前应关闭滴加硫酸阀门，关闭通气阀门，如检测后,当量浓度未达到要求,须继续滴加硫酸。
所述工段D步骤9中溶剂包括乙醇。
所述工段E步骤3中滴加氨水至50升进行中和。
所述工段F步骤1中钯碳需先进行曝晒至水分含量为0。
所述液碱可以在所有工段结束后进行逆反应，从而实现重复利用。
对比例：
一种4，5-二氨基-1-（2-羟乙基）吡唑硫酸盐的生产工艺，包括以下步骤：
更改A)环合、水解、酸化工段：步骤4中勿需溶解片碱为液碱，直接采用片碱，此时，需在所有工段结束专门针对片碱进行离心、滤洗和曝晒等步骤以达到其再次利用，同时由于其分子密度较大，大多还是会有化合物残留，影响下次使用制得的产品品质，另外于中和工段和加氢还原工段采用硝化料替代亚硝化料，但是采用此种方法产生的杂质变多，影响了产品的品质，其余步骤与实施例相同。