本发明涉及一种二氯苯制取方法,具体涉及一种染料中间体高纯邻二氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法。
背景技术:
氯化苯在水分和光照作用下,放出微量腐蚀性强的氯化氢。对橡胶的腐蚀性强。常温下不发生碱性水解。高温高压下用铜或铜盐作催化剂,碱性水解生成邻氯苯酚,200℃时与氨反应生成邻氯苯胺,在氯化铁催化下与氯反应生成1,2,4-三氯苯和1,2,3-三氯苯,与硝酸、硫酸的混合酸反应生成3,4-二氯硝基苯。与发烟硫酸反应生成3,4-二氯苯磺酸。
技术实现要素:
本发明的目的是提供一种制取方便,污染小的一种染料中间体高纯邻二氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法。
本发明的技术方案为:一种染料中间体高纯邻二氯苯定向氯化双催化剂法及分离方法,包括以下步骤:
1) 向反应釜中添加氯化苯,再向其中添加双催化剂,其中催化剂为三氯化铁和黄铁矿;
2) 接着向反应釜中输送氯气,输送氯气的速度为10-20立方/米;
3) 向反应釜加温,温度维持在120℃-200℃;
4) 然后将氯化苯进入精馏塔进行处理,得到超纯二氯苯。
所述的三氯化铁与黄铁矿的比例为1:4.
所述的精馏塔后设有反冲洗装置,所述的反冲洗装置为清洗塔和控制阀,所述的控制阀控制清洗塔的水流效率。
本发明的优点是:通过采用双催化剂和氯化苯进行反应,能够缩短氯化苯的反应时间,降低了氯化苯的消耗,提高了产品的制取效率,降低了生产成本,通过氯气与氯化苯进行反应,可以提高制取效果,保证了产品纯度,通过精馏氯化苯,可以提取到纯度更好的二氯苯,保证了产品的质量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
向反应釜中添加氯化苯,再向其中添加双催化剂,其中催化剂为三氯化铁和黄铁矿,接着向反应釜中输送氯气,输送氯气的速度为10立方/米,向反应釜加温,温度维持在120℃,然后将氯化苯进入精馏塔进行处理,得到超纯二氯苯,三氯化铁与黄铁矿的比例为1:4,制取二氯苯的纯度为99.8%。
实施例2
向反应釜中添加氯化苯,再向其中添加双催化剂,其中催化剂为三氯化铁和黄铁矿,接着向反应釜中输送氯气,输送氯气的速度为12立方/米,向反应釜加温,温度维持在150℃,然后将氯化苯进入精馏塔进行处理,得到超纯二氯苯,三氯化铁与黄铁矿的比例为1:4,制取二氯苯的纯度为99.77%
实施例3
向反应釜中添加氯化苯,再向其中添加双催化剂,其中催化剂为三氯化铁和黄铁矿,接着向反应釜中输送氯气,输送氯气的速度为18立方/米,向反应釜加温,温度维持在170℃,然后将氯化苯进入精馏塔进行处理,得到超纯二氯苯,三氯化铁与黄铁矿的比例为1:4,制取二氯苯的纯度为99.9%
实施例4
向反应釜中添加氯化苯,再向其中添加双催化剂,其中催化剂为三氯化铁和黄铁矿,接着向反应釜中输送氯气,输送氯气的速度为20立方/米,向反应釜加温,温度维持在200℃,然后将氯化苯进入精馏塔进行处理,得到超纯二氯苯,三氯化铁与黄铁矿的比例为1:4,制取二氯苯的纯度为99.88%。