一种三氯化铝固载化催化剂沸腾床生产装置及制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及三氯化铝固载化催化剂生产装置组成及制备工艺领域，特别涉及了一种三氯化铝固载化催化剂沸腾床生产装置及制备工艺。
【背景技术】
[0002]三氯化铝作为傅-克反应催化剂，有着广泛的用途，是化工、石油炼制和制药的催化剂之一，它对烷基化、酰基化、烷烃异构化、裂解和聚合的反应表现出优良的催化性能，但该催化剂的腐蚀性较强并且后处理工艺比较复杂，同产物分离困难及使用起来产生大量废水造成环境污染，与清洁生产的理念不相称，其应用日益受到限制。
[0003]为了解决这一问题，人们一直开始将AlCl3固载化，在保持AlCl3优良特性的前提下，使其转变成对环境友好的催化剂。AlCl3固载化研宄在近30年取得了很大进展，国内外已发明了多种三氯化铝固载化的催化剂制备技术，如发明专利:USP2.927.087(1960)，USP4.306.105 (1981)，CN 1324690A (2001)、CN1939590A (2007)、CN102247885 (2011)、CN03894225A (2014)等。
[0004]上述专利技术的共同特点是将气态八1(:13用N2携带到固定床的催化剂载体上进行固载。由于固定床存在一些问题:如固体颗粒传热差，床层温度不均匀，AlCl3在固定床载体上扩散困难，局部过热导致羟基损失及载体晶形改变等，因此造成催化剂产品担载低，产品质量不能得到保证，因此固定床固载化的催化剂技术难以工业化生产。
[0005]针对上述问题，本发明提供了一种三氯化铝固载化催化剂的沸腾床生产装置及制备工艺，用于实现三氯化铝固载化催化剂的工业化生产。用该装置和工艺固载化的AlCl3催化剂不仅能有效地解决设备腐蚀、环境污染及与产物分离困难等问题，而且所担载的AlCl3为纳米结构，具有反应温度低、固载率高、担载均匀等优点。三氯化铝固载化催化剂的广泛应用，将产生巨大的经济效益和环保效益，符合当今循环经济发展的要求。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供了一种可以工业化生产三氯化铝固载化催化剂的沸腾床生产装置及制备工艺。
[0007]为克服现有技术问题，本发明提供了一种三氯化铝固载化催化剂沸腾床生产装置，包括队流量计、CCl 4储罐、带有加热装置的AlCl 3发生器、冷却器、沸腾床反应器和AlCl 3收集器；N2流量计与CCl 4储罐连接，CCl 4储罐与AlCl 3发生器连接，AlCl 3发生器与冷却器连接，冷却器与沸腾床反应器底部连接，沸腾床反应器顶部与AlCl3收集器连接；沸腾床反应器包括:旋风分离器、内循环管、催化剂出料口、固载化沸腾床；固载化沸腾床设置在沸腾床反应器的底部，旋风分离器设置于沸腾床反应器上部，内循环管一端与旋风分离器连接，另一端引至沸腾床反应器内底部，催化剂出料口位于沸腾床反应器侧壁上；加热装置为电感加热器；固载化沸腾床包括叶轮、电机、筛孔锥体复合分布板，叶轮与电机连接一起，筛孔锥体复合分布板设置在叶轮上方；叶轮下方设置恒温器；筛孔锥体复合分布板的结构包括锥体和筛孔，若干锥体分布于复合分布板上，锥体周围分布若干筛孔；旋风分离器和内循环管构成AlCl3气体内循环系统。
[0008]本发明提供了一种三氯化铝固载化催化剂沸腾床生产制备工艺，过程为N2经过N2流量计进入0:14储罐中，以N 2为载气携带CCl 4饱和蒸汽进入AlCl 3发生器中，与Al 203加热反应生成AlCl3气体，AlCl 3气体进入沸腾床反应器中，与沸腾床中的悬浮载体进行固载化，固载化后收集么1(:13固载化催化剂。在沸腾床反应器内采用气体内循环法，使AlCl3在沸腾床内循环，与载体颗粒充分接触反应，含有少量AlClj^ N 2气，经过AlCl 3收集器，再通过水洗清除残留的AlCl^体后排入大气；A1 203加热反应的温度为400~500 °C。
[0009]本发明的有益效果是:本发明提供了一种三氯化铝固载化催化剂的沸腾床生产装置及制备工艺，采用队直接气载CCl 4的方法，可减少计量泵的设备费用和维护费用，且气量均匀稳定，使用和维护方便。锥体和筛孔复合分布板，可保证不同大小的固体颗粒在沸腾床空间内都处于悬浮状态，避免过大颗粒的沉积和过小颗粒的逸出，使八1(:13在载体颗粒上得到较好的固载化。采用电感加热器控温，能解决粒状物质传热差、温度分布不均匀的问题。具有加热质量均匀、加热速度快、功率大、温度调控精度高的特点。AlCl3气体在沸腾床反应器内可循环使用。可提高八1(:13气体的使用效率，提高载体的固载率。
[0010]本发明用于实现三氯化铝固载化催化剂的工业化生产。用该装置和工艺固载化的AlCl3催化剂不仅能有效地解决设备腐蚀、环境污染及与产物分离困难等问题，而且所担载的AlCl3为纳米结构，具有反应温度低、固载率高、担载均匀等优点。
【附图说明】
[0011]图1是一种三氯化铝固载化催化剂沸腾床生产装置的示意图；
图2是筛孔锥体复合分布板结构的俯视图。
[0012]图中:1為流量计，2、0:14储罐，3、41(:1 3发生器，4、电感加热器，5、冷却器，6、恒温器，7、筛孔锥体复合分布板，8、沸腾床反应器，9、旋风分离器，10、内循环管，11、催化剂出料口，12、叶轮，13、电机，14、A 1(:13收集器，15、锥体，16、筛孔，17、入口。
【具体实施方式】
[0013]下面结合附图进一步说明本发明的实施过程。下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0014]实施例1
沸腾床反应器内装入0.5 Kg Y-Al2O3 (60-80目)载体，优选双孔γ-Al2O3 (60-80目)，高纯氮气通过N2流量计(I)以0.4 L/min的流量进入CCl 4贮罐(2)，N 2携带CCl 4气体，经管道进入AlCl3发生器(3)。AlCl 3发生器(3)内装有Y-Al2O3 1.0 Kg，由套在AlCl3发生器(3)上的电感加热器(4)控制AlCl3发生器(3)内的反应温度达到450 °C。0:14与Al 203反应生成AlCl3气体，经冷凝器(5 )降温后，进入沸腾床反应器(8 )底部，沸腾床反应器(8 )底部的恒温器(6)温度控制在300°C。
[0015]由电机(13)带动叶轮(12)高速旋转产生的气流将AlCl3气体通过经过恒温器
(6)和锥体筛孔复合分布板(7)，与悬浮的Y-Al20d60-80目)载体充分接触进行固载化反应。在沸腾床反应器(8)内采用气体内循环法，即尚未反应的AlCl3W旋风分离器侧壁入口(17)进入旋风分离器(9)，经旋风分离器(9)分离，尚未反应的AlCl3进入内循环管(10)，经过恒温器(6)返回沸腾床反应器(8)底部，由电机(13)带动叶轮(12)高速旋转产生的气流再次将AlCl3通过锥体筛孔复合分布板(7 )，进入沸腾床反应器与载体颗粒进行固载化反应，如此反复循环。反应I小时后停下运行。固载后的催化剂成品由催化剂出料口(11)放出，成品催化剂密封储存。经检测，固载化催化剂中AlCl3的担载量达到6.2%。
[0016]最后含有少量八1(:13的N 2气体，经过AlCl 3收集器(14)，在通过水洗彻底清除残留的AlCl3后排入大气。
【主权项】
1.一种三氯化铝固载化催化剂沸腾床生产装置，其特征在于:包括\流量计、CCl 4储罐、带有加热装置的AlCl3发生器、冷却器、沸腾床反应器和AlCl 3收集器；N2流量计与CCl 4储罐连接，CCl4储罐与AlCl 3发生器连接，AlCl 3发生器与冷却器连接，冷却器与沸腾床反应器底部连接，沸腾床反应器顶部与AlCl3收集器连接；沸腾床反应器包括:旋风分离器、内循环管、催化剂出料口、固载化沸腾床；固载化沸腾床设置在沸腾床反应器的底部，旋风分离器设置于沸腾床反应器上部，内循环管一端与旋风分离器连接，另一端引至沸腾床反应器内底部，催化剂出料口位于沸腾床反应器侧壁上。2.根据权利要求1所述的一种三氯化铝固载化催化剂沸腾床生产装置，其特征在于:所述加热装置为电感加热器。3.根据权利要求1所述的一种三氯化铝固载化催化剂沸腾床生产装置，其特征在于:所述固载化沸腾床包括叶轮、电机、筛孔锥体复合分布板；叶轮与电机连接，筛孔锥体复合分布板设置在叶轮上方。4.根据权利要求3所述的一种三氯化铝固载化催化剂沸腾床生产装置，其特征在于:所述叶轮下方设置恒温器。5.根据权利要求3所述的一种三氯化铝固载化催化剂沸腾床生产装置，其特征在于:所述筛孔锥体复合分布板的结构包括锥体和筛孔，若干锥体分布于复合分布板上，锥体周围分布若干筛孔。6.根据权利要求1所述的一种三氯化铝固载化催化剂沸腾床生产装置，其特征在于:所述旋风分离器和内循环管构成AlCl3气体内循环系统。7.一种三氯化铝固载化催化剂沸腾床生产制备工艺，其特征在于:N2经过”2流量计进入0:14储罐中，以N2为载气携带CCl 4饱和蒸汽进入AlCl 3发生器中，与Al 203加热反应生成AlCl3气体，AlCl 3气体进入沸腾床反应器中，与沸腾床中的悬浮载体进行固载化，固载化后收集八1(:13固载化催化剂。8.根据权利要求7所述的一种三氯化铝固载化催化剂沸腾床生产制备工艺，其特征在于:在沸腾床反应器内采用气体内循环法，使么1(:13在沸腾床反应器内循环，与载体颗粒接触反应，含有少量八1(:13的\气，经过AlCl3收集器，再通过水洗清除残留的AlCl 3气体后排入大气。9.根据权利要求7所述的一种三氯化铝固载化催化剂沸腾床生产制备工艺，其特征在于:A1203加热反应的温度为400~500 °C。
【专利摘要】本发明涉及三氯化铝固载化催化剂生产装置及制备工艺领域，特别涉及了一种三氯化铝固载化催化剂沸腾床生产装置及制备工艺。本发明的技术方案为：N2气经N2流量计进入CCl4储罐中，以N2为载气携带CCl4饱和蒸汽进入AlCl3发生器中，与Al2O3反应生成AlCl3气体，AlCl3气体经冷却器进入沸腾床反应器中，与沸腾床中的悬浮载体进行固载化；在沸腾床反应器内采用气体内循环法，使AlCl3在沸腾床内循环，与载体颗粒充分接触反应，最后含有少量AlCl3的N2气，经过AlCl3收集器，在通过水洗清除残留的AlCl3后排入大气；三氯化铝固载化催化剂收集后储藏待用。本发明易于工业化生产，不仅能有效地解决设备腐蚀、环境污染及与产物分离困难等问题，而且具有反应温度低、固载率高、担载均匀等优点。
【IPC分类】B01J27/125, B01J8/24
【公开号】CN104888816
【申请号】CN201510227304
【发明人】田颖, 鞠海洋
【申请人】大连交通大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月7日