氯氧化铋/碳酸银复合可见光催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于光催化技术领域，设及一种氯氧化祕/碳酸银复合可见光催化剂的制 备方法。
【背景技术】
[0002] 碳酸银是最新报导的具有可见光催化活性的新型银盐半导体，其带隙为2. 30eV， 其价带电位为2. 673eV，导带电位为0. 373eV，由于其带隙较窄，因而能吸收可见光，而且其 价带电位具有很强的氧化能力，因而是比较理想的可见光催化剂。但是由于Ag2C〇3/Ag还原 电位为0. 47eV，因而纯的碳酸银在可见光下很容易被还原成单质银。单质银的生成致使碳 酸银光催化活性降低。为了解决运一问题，将碳酸银与其他半导体结合生成的异质结可W 减少光生电子和空穴的再结合，进一步提高可见光催化活性。
[0003] 氯氧化祕是V-VI-w族半导体化合物，是最近几年发展的新型光催化剂，它的晶 体结构可W看作沿C轴方向，双C1离子层和Bi2〇2层交替排列构成的层状结构。氯氧化祕 的禁带宽度约为3. 4eV，在紫外光激发条件下表现出一定的光催化性能。
[0004] 本专利主要采用原位沉淀法制备氯氧化祕/碳酸银复合可见光催化剂，运种催化 剂可应用于光催化氧化技术中，能够有效地去除环境中的有机污染物。
【发明内容】
阳〇化]本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种氯氧化祕/碳酸银 复合可见光催化剂的制备方法。
[0006] 本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种氯氧化祕/碳酸银复合可 见光催化剂的制备方法，包括W下步骤：
[0007] (1)氯氧化祕的制备：硝酸祕溶液和氯化钟溶液混合，揽拌1~化，混合溶液转至 水热反应蓋中，150~180°C反应10~1地，冷却，抽滤洗涂烘干；
[0008] (2)氯氧化祕/碳酸银复合光催化剂的制备：蒸馈水中加入氯氧化祕，超声揽拌 1~化，加入硝酸银，揽拌30~50min，逐滴滴加碳酸氨钢溶液，揽拌24~2她，离屯、，先后 用乙醇和水洗涂，烘干即得产品。
[0009] 进一步地，步骤（1)中氯化钟和硝酸祕的质量比为1 :3~5,硝酸祕溶液和氯化钟 溶液的溶剂为乙二醇。
[0010] 进一步地，步骤（2)中氯氧化祕占硝酸银质量的2~4%，碳酸氨钢与硝酸银的质 量比为1 :4。
[0011] 本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的氯氧化 祕/碳酸银复合可见光催化剂为绿色环保高性能催化剂，无污染，催化效率高，具有一定的 应用价值。
【附图说明】
[0012] 下面结合附图对本发明进一步说明。
[0013]图1是本发明实施例1制备得到的氯氧化祕/碳酸银复合可见光催化剂的1万倍 放大的扫描电镜图；
[0014]图2是本发明实施例1制备得到的氯氧化祕/碳酸银复合可见光催化剂的3万倍 放大的扫描电镜图；
[0015]图3是本发明实施例1制备得到的氯氧化祕/碳酸银复合可见光催化剂的X射线 衍射图；
[0016] 图4是本发明实施例1制备得到的氯氧化祕/碳酸银复合可见光催化剂光降解罗 丹明B的紫外可见吸收光谱随光照时间变化图。
【具体实施方式】
[0017] 现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，W下实施例旨在说明本发明而不是 对本发明的进一步限定。 阳〇1引 实施例1
[0019] (1)氯氧化祕的制备：量取20血的乙二醇加入1. 1184g的硝酸祕，再量取20血的 乙二醇加入0. 3728g的氯化钟，将上述两种溶液混合之后揽拌比，将反应容器中的溶液转 至水热反应蓋中，150°C反应lOh，冷却，抽滤洗涂烘干；
[0020] (2)氯氧化祕/碳酸银复合光催化剂的制备：17mg的氯氧化祕加入50mL蒸馈水， 超声揽拌比，加入0. 85g硝酸银，揽拌30min，再逐滴滴加50mL0. 05mol/L的碳酸氨钢溶 液，揽拌2地，离屯、，先后用乙醇和水洗涂，烘干后即得产品。 阳OW 实施例2
[0022] (1)氯氧化祕的制备：量取70血的乙二醇加入6. 9520g的硝酸祕，再量取70血的 乙二醇加入1. 3904g的氯化钟，将上述两种溶液混合之后揽拌化，将反应容器中的溶液转 至水热反应蓋中，180°C反应1地，冷却，抽滤洗涂烘干；
[0023] (2)氯氧化祕/碳酸银复合光催化剂的制备：68mg的氯氧化祕加入lOOmL蒸馈水， 超声揽拌化，加入1. 70g硝酸银，揽拌50min，再逐滴滴加lOOmLO. 05mol/L的碳酸氨钢溶 液，揽拌2她，离屯、，先后用乙醇和水洗涂，烘干后即得产品。
[0024] 氯氧化祕/碳酸银复合可见光催化剂的性能测定
[00巧]采用日本JSM-6360A型扫描电子显微镜观察实施例1制备的氯氧化祕/碳酸银复 合可见光催化剂的形貌，扫描电镜图如图1和图2所示，从图可W看出，本实施方式制备的 复合可见光催化剂中氯氧化祕的表面分布了大量的尺寸均匀的碳酸银。
[00%] 实施例1所制备的氯氧化祕/碳酸银复合可见光催化剂的晶相结构由日本理学D/ max2500PC自转X-射线衍射仪分析，其中，X射线为Cu祀Kα(Λ= 1. 51056A)，电压40kV， 电流100mA，步长为0.02。，扫描范围5°~80。。X射线衍射图谱如图3所示，由图可知， 碳酸银为高结晶度的单斜相结构，复合光催化剂中没有明显的氯氧化祕的峰出现时是由于 氯氧化祕少量的渗杂在碳酸银中。
[0027] 氯氧化祕/碳酸银复合可见光催化剂的光催化性能W及潜在应用性研究
[0028]将实施例1中制备的氯氧化祕/碳酸银作为光催化剂降解罗丹明B溶液，其中罗 丹明B溶液浓度lOmg/l，取氯氧化祕/碳酸银光催化剂40mg，先暗反应30min达到吸附解 吸平衡，再进行可见光催化反应，使用lOOOw氣灯作为光源，每隔一定时间用滴管抽取5ml反应液，放入高速离屯、机中离屯、4分钟，罗丹明B的光降解情况利用紫外可见分光光度计检 测。
[0029] 实施例1所制备的氯氧化祕/碳酸银复合可见光催化剂对罗丹明B的降解性能如 图4所示。由图4可见，在100分钟内罗丹明B几乎完全降解，可见氯氧化祕/碳酸银复合 可见光催化剂具有较高的光催化活性。
[0030] W上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完 全可W在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更W及修改。本项发明的技术 性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
【主权项】
1. 一种氯氧化铋/碳酸银复合可见光催化剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤： (1) 氯氧化铋的制备：硝酸铋溶液和氯化钾溶液混合，搅拌1~2h，混合溶液转至水热 反应釜中，150~180°C反应10~14h，冷却，抽滤洗涤烘干； (2) 氯氧化铋/碳酸银复合光催化剂的制备：蒸馏水中加入氯氧化铋，超声搅拌1~ 3h，加入硝酸银，搅拌30~50min，逐滴滴加碳酸氢钠溶液，搅拌24~28h，离心，先后用乙 醇和水洗涤，烘干即得产品。2. 根据权利要求1所述的氯氧化铋/碳酸银复合可见光催化剂的制备方法，其特征是： 所述的步骤（1)中氯化钾和硝酸铋的质量比为1 :3~5,硝酸铋溶液和氯化钾溶液的溶剂 为乙二醇。3. 根据权利要求1所述的氯氧化铋/碳酸银复合可见光催化剂的制备方法，其特征是： 所述的步骤（2)中氯氧化铋占硝酸银质量的2~4%，碳酸氢钠与硝酸银的质量比为1 :4。
【专利摘要】本发明涉及一种氯氧化铋/碳酸银复合可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：氯氧化铋的制备；蒸馏水中加入氯氧化铋，超声搅拌，加入硝酸银，搅拌，逐滴滴加碳酸氢钠溶液，搅拌，离心，先后用乙醇和水洗涤，烘干。本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的氯氧化铋/碳酸银复合可见光催化剂为绿色环保高性能催化剂，无污染，催化效率高，具有一定的应用价值。
【IPC分类】C02F1/30, C02F101/30, C02F1/72, B01J27/232
【公开号】CN105289680
【申请号】CN201510836133
【发明人】李忠玉, 方姗姗, 丛田田, 梁倩, 徐松
【申请人】常州大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月26日